项目二局部麻醉药原料苯佐卡因的制备任务一、认知苯佐卡因，撰写
调研报告
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苯佐卡因的药典信息苯佐卡因国家
标准
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根据《中国药典》，苯佐卡因国家标准如下：拼音名：Benzuokayin英文名：BenzocaineC9H11NO2165.19本品为氨基苯甲酸乙酯。按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于99.0%。【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；遇光色渐变黄。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在脂肪油中略溶，在水中极微溶解；在稀酸中溶解。熔点本品的熔点（附录ⅥC）为88～91℃。【鉴别】(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。(2)取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml,煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集237图）一致。【检查】酸度取本品1.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml溶解后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml，应显淡红色。氯化物取本品0.2g，加乙醇5ml溶解后，加稀硝酸3滴与硝酸银试液3滴，不得立即发生浑浊。干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录ⅧL）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1％。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。【类别】局麻药。【贮藏】遮光，密封保存。立项目的与依据立项依据的描述基于国内外产品现状、水平及发展趋势，分析项目在技术、市场等方面存在的问题，提出项目的研究目的、意义及达到的技术水平。任务二选择确定合成路线合成路线一路线一的副反应合成路线二合成路线三以上3条工艺路线都是比较合理可行的合成苯佐卡因的工艺路线。方法(二)和方法(三)的第一步和第二步相同,区别仅在于方法(二)是先还原后酯化,而方法(三)则是先酯化后还原。在方法(二)中用锡粉还原对硝基苯甲酸时反应速度较快(约0.5h),反应液透明澄清。在碱性条件下析出的氢氧化锡沉淀易于除去。方法(三)在用铁屑还原对硝基苯甲酸乙酯时,需先回流煮沸,使铁屑活化,而后方可加入对硝基苯甲酸乙酯,并且要加入一定量的乙醇以保护酯基,而且反应时间很长,约需要1.5～2h,反应产物呈深黑棕色,生成的Fe3O4残渣中可能夹杂有产品,会使目的产物苯佐卡因的收率下降。方法(一)较之方法(二)和(三),流程较长,需要五步方可得到产品,相应的反应时间比方法(二)、(三)大为增长,约需要12-15h,而后者仅需要8-9h,并且方法(一)在反应过程中副反应较多,给各步产物的精制提纯带来了较大困难,还使得目的产物的收率下降。综合以上分析,方法(二)、(三)具有流程较短,反应易于进行,转化率高,选择性好,反应时间短,且目的产物收率较高等优点。任务三确定小试
方案
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由对硝基苯甲酸还原制对氨基苯甲酸药品：对硝基苯甲酸4g(0.02mol)锡粉9g(0.08mol)浓盐酸20ml(0.25mol)浓氨水、冰乙酸实验所需时间：2～3h步骤：在100ml圆底烧瓶中放置4g对硝基苯甲酸，9g锡粉和20ml浓盐酸，装上回流冷凝管，开动搅拌，加热回流。约20～30分钟后，大部分锡粉均已参与反应，反应液呈透明状，稍冷。将反应液倾入烧杯中，加入浓氨水，直至溶液对pH＝7.5～8.5，试纸刚好呈碱性。滤去析出的氢氧化锡沉淀，沉淀用少许水（4ml）洗涤，合并滤液和洗液（若总体积超过55ml，在水浴上加热浓缩至45～55ml，浓缩过程中若有固体析出，应滤去）。向滤液中小心地滴加冰乙酸，至pH＝5～6，恰好呈酸性时，有白色晶体析出。在冷水浴中冷却，抽滤，在空气中晾干后称重。由对氨基苯甲酸酯化制得对氨基苯甲酸乙酯药品：对氨基苯甲酸2g(0.015mol)无水乙醇20ml(0.34mol)浓硫酸2.5ml(0.045mol)碳酸钠实验所需时间：3～4h。在干燥的100ml圆底烧瓶中放置2g对氨基苯甲酸，20ml无水乙醇，2.5ml浓硫酸，混匀后投入沸石，水浴加热回流1～1.5h。将反应液趁热倒入装有85ml冷水的250ml烧杯中，得一透明溶液。在不断搅拌下加入碳酸钠固体粉末至液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，使溶液对PH试纸呈中性，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，空气中晾干。步骤：对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯1．酯化：药品：对硝基苯甲酸4g（0.02mol）95%乙醇20ml（0.32mol）浓硫酸1.5ml(0.02mol)5%碳酸钠步骤：在250ml圆底烧瓶中依次加入4g对硝基苯甲酸，20ml95%乙醇和1.5ml浓硫酸，加热回流1.5h。用小火蒸出一部分乙醇（约9ml）,趁热将残液倒入50ml冷水中并随加搅拌，滤集析出的白色沉淀，用少量水洗，再将沉淀转移至研钵内，加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，得白色颗粒晶体。必要时可用乙醇重结晶。对硝基苯甲酸乙酯制备对氨基苯甲酸乙酯药品：对硝基苯甲酸乙酯2g（0.01mol）铁屑5.6g(0.01mol)95%乙醇18ml(0.3mol)冰醋酸1ml10%碳酸钠实验所需时间：4h步骤：在100ml三颈烧瓶中，放5.6g铁屑，18ml水，1ml冰醋酸,搅拌回流煮沸10分钟使铁屑活化，放冷，加入2g对硝基苯甲酸乙酯和18ml95%乙醇，搅拌下慢慢回流1.5～2小时，将13ml温热的10%碳酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随加随搅拌，迅速抽滤，滤液加水至结晶产品完全析出，冷却，滤集产品，必要时可用50%乙醇重结晶。
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