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恒沸蒸馏法提纯β—甲基萘

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恒沸蒸馏法提纯β—甲基萘 · 10· 厂。一,f 坚蔓 塑 呈 墨 塑 恒沸蒸馏法提纯 甲基萘 周德悟 吴婉华 丁 牛IJ- — — — — — ~ — — — 一 (华东化工学院,上海 ,200237) 以单 乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯 8_甲基萘I前者 8_ 甲基萘纯度选 94 ,后者 13-甲基萘含量为 87 ~93.4 关|词: 赞 甲基萘是制取 维生素 K、口服避孕药 和合成耐热性、高强度树脂等的原料 。它们对 甲基萘的纯度有一定的要求 。 甲基萘系 ...

恒沸蒸馏法提纯β—甲基萘
· 10· 厂。一,f 坚蔓 塑 呈 墨 塑 恒沸蒸馏法提纯 甲基萘 周德悟 吴婉华 丁 牛IJ- — — — — — ~ — — — 一 (华东化工学院,上海 ,200237) 以单 乙醇胺为共沸剂从煤焦油馏分和石油催化重整油中分离、提纯 8_甲基萘I前者 8_ 甲基萘纯度选 94 ,后者 13-甲基萘含量为 87 ~93.4 关|词: 赞 甲基萘是制取 维生素 K、口服避孕药 和合成耐热性、高强度树脂等的原料 。它们对 甲基萘的纯度有一定的 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 。 甲基萘系 白色单斜晶体或熔融状结晶 物质,沸点 240~242℃,熔点 35.1℃。 甲基萘主要来 自煤 焦油、石 油催化重 整油及其它改质的甲基萘馏分中。 甲基萘 在煤焦油的萘油馏分中 占 6 ~10 ,在催 化重整油中占 3 ~6 。用通常的单纯蒸馏 或结晶法难 以提取纯的 甲基萘产品,以单 乙醇胺等共沸剂可从煤焦洫、石油催化重整 油的馏分中分离、提纯 甲基萘。 1 从煤焦油馏分中提纯 甲基萘 用单乙醇胺或链烷醇胺作恒沸剂的精馏 法提纯 甲基萘的依据是单乙醇胺能与萘、 甲基萘、二 甲基萘等双环芳烃共沸,而与杂环 化合物无共沸的性质。所以,在煤焦油馏分中 加入单乙醇胺 ,进行共沸蒸馏可将双环芳烃 与杂环化合物分开。此外 ,单乙醇胺与甲基萘 的异构体 中的 甲基萘比 甲基萘更易选 择性共沸 ,为了提高 甲基萘的分离效率 ,其 它双环芳烃如萘、二 甲基萘在加入单乙醇胺 之前先用普通精馏将它们分离出。单乙醇胺 的共沸精馏可在常压或减压下,接近单乙醇 胺 沸点的温度下进行 ,切割其沸点温度下的 各馏分,使杂环化合物残留在塔釜中,塔顶各 馏分经冷却结晶分离得高纯度的 甲基萘。 添加的恒沸剂单乙醇胺量为精馏原料中 甲基萘重量的 4倍 ,切取的单乙醇胺与 甲基萘混合物馏分经冷却结晶、离心分离得 到高纯度的 甲基萘产品,滤液单 乙醇胺可 循环使用。单乙醇胺的选择性抽提能力,可根 据其极性来理解 ,同种极性溶剂链烷醇胺类 与单乙醇胺有相同的抽提能力。离心分离时 甲基萘结晶上的附着物 ,可在常温下用水 洗涤除去,结晶经干燥后为 白色 甲基萘结 晶 。 本文 中所 用原料 甲基 萘的组 成 (见 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1)。 表 1 原料甲基荣的组成 混合甲基萘原料的化学组成 州 8_甲基荣l 甲基萘l甲基硫杂茚 其它 总硫量 72,81 l 22.19 J 2.73 2.27 o.59 l l 精馏塔为 50块理论板的螺旋形填料塔、 回流 比 20,塔顶 温度<170"C,切取 9个馏 分 ,每一馏分冷却到 5℃,经离心分离可得白 维普资讯 http://www.cqvip.com 江苏也工 1992年 第 2期 色的 B_甲基萘结晶,第一到第八馏分的结晶 基萘的回收率为 79.3 0/~0。 中 B_甲基萘含量均大于 94 (见表 2).B_甲 表 2 单乙醇胺恒沸精馏馏出物分离后的组成 馏出温度 ,℃ l7l >17l 馏分 2 4 6 7 8 9 馏 出率 ,蚝 4.11 13 77 21.59 29·00 37.40 45.54 52.45 60.09 69.38 结晶收率,g 1.9l 6 90 7.74 6·50 6.65 5.93 5.71 6 28 7.55 24.83 化学组成.wt% B_甲基萘 99.65 99.63 99.49 99·02 98.52 98.27 97.86 94.75 81.{7 21.42 甲基蓁 0.18 0.18 0.36 0.84 1.37 1.38 2.06 5.15 18.34 62.95 甲基硫杂茚 检不 出 检不出 检不出 硷不出 检不出 检不出 检不出 检不出 捡不出 5.60 其 它 0.17 0.19 0.15 0.14 0.1l 0.35 0.05 0.10 0.18 10.0l 2 从催化重整油中回收 B_甲基萘 催 化重整的烷基馏分在载有 c0和 Me 的氧化物催化剂的氧化硅一稳定 Y一氧化铝 上 ,在少量水的存在下进行脱甲基 ,并维持均 匀的床层温度。此时 ,*甲基萘相对于B_甲基 萘能优先地被脱除 甲基 ,此产品经蒸馏切割 甲基萘窄馏分 ,该馏分在添加单 乙醇胺或 甲基甲酰胺下重新蒸馏 .单乙醇胺或 甲 基 甲酰胺与 B_甲基萘馏分中的非萘碳氢化合 物生成恒沸物,这样残留在釜底的残余物 为 B_甲基萘。塔顶恒拂物经冷凝后,在液相分离 器中分离为两个液相 ,一相为恒沸剂,另一相 为非萘碳氢化合物。分层后,恒拂相中通常含 有约 0.5 ~1.o (wt)的可溶解的碳氢化 合物 ,该溶液 一部分连续地再循环到恒沸精 馏塔的中部以维持所需的回流比,一部分从 塔顶回入恒沸塔。非萘富碳氢化合物相通常 含有 0.1 ~0.5 (wt)溶解的恒沸剂 ,此相 送到一辅助蒸馏塔 ,使溶解的恒沸剂与非萘 富碳氢化合物生成共沸物从塔顶引出,经冷 凝分层分离,非萘富碳氢化合物从塔底排出。 恒沸精馏塔为填料塔 或板式塔,塔板数 20~80块 ,回流比 1~20,恒沸精馏一直继续 到恒沸温度 166~170"C,使所有非萘碳氢化 合 物作 为恒 沸 物 蒸 出 ,恒 沸荆 的沸 点 为 171℃ 我们采用含甲基萘 65 的甲基萘馏分, 其 中 B_甲基 萘 50 (wt), 甲基 萘 15 (wt),其它非萘碳氢化合物为 30 (wt)。通 过上述精馏塔、回流比、操作温度 ,用单乙醇 胺为恒沸剂可得含 B_甲基萘 87 ~93.4 的产品。 其它合适的恒沸剂有 N一甲基 甲酰胺 、丁 内酯和顺丁烯二酸酐等。 3 结 语 a 用单乙醇胺作为恒沸剂可从煤焦油 馏分,或石油催化重整油中分离 ,提纯 B_甲基 萘 ,其纯度 87 ~94 。 b 原料组成不同,同一恒沸剂可与不同 的组份生成不同的恒沸物,如单乙醇胺在甲 基萘与杂环芳烃的混合原料中精馏 ,单乙醇 胺与甲基萘生成共沸物 ,而单 乙醇胺在非萘 碳氢化合物与甲基萘的催化重整馏分油中精 馏 ,单乙醇胺与非萘碳氢化合物生成恒沸物。 参 考 文 献 1 蘑山健持等.YP,153 233.1987 2 W illiam D.et a1.US,3 24d 756.1966 维普资讯 http://www.cqvip.com
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分类:生产制造
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