土壤质量pH值的测定

土壤质量pH值的测定 1范围 1.1本方法规定了用电极法测定城市污泥中pH值。 1.2本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的pH值的测定。 1.3干扰及消除 样品的色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定，但pH<1时会有所谓的酸误差，可按酸度测定；pH>10时产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与样品的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面，致使反应迟缓，可采用延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响。 温度对电极的电位和pH值有影响。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在士1℃之内。 样品中的二氧化碳会影响pH值，并且二氧化碳达到平衡极为迅速。所以，采样后必须立即测定pH值。 2原理 pH值由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上设有补偿装置。 用无二氧化碳水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到液固平衡后，测定此时的pH值。 3试剂 3.1标准缓冲溶液的配制方法 3.1.1在分析中，采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照 说明书 房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载 使用。 3.1.2配制标准溶液所用的实验用水应符合下列 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 ：煮沸并冷却，电导率小于2μS/cm的蒸馏水，其pH以6.7～8.3之间为宜。 3.1.3测量pH值时，按样品呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制三种pH标准溶液。 3.1.4当被测样品的pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标准溶液校正 仪器。 3.2标准溶液的保存 3.2.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。 3.2.2在室温条件下标准溶液一般以保存1个月至2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 3.2.3如若在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 3.2.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH值见表2。 4仪器 4.1pH酸度计。 4.2玻璃电极和甘汞电极；或复合电极。 4.3振荡器。 表1 pH标准溶液的配制 标准物质 pH（25℃） 每1000ml水溶液所含试剂的质量（25℃） 基本标准 酒石酸氢钾（25℃饱和） 3.557 6.4gKHC4H406a 柠檬酸二氢钾 3.776 11.41gKH2C6H5O 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHCaH404 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2P04b+ 3.533gNa2HP04（b,c） 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 8.413 1.179gKH2PO4b+4.302gNa2HP04（b,c） 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B407·1OH20c 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHC03+2.64gNa2C03 扶助标准 二水合四草酸钾 1.679 12.61gKH3C4O6·2H2Od 氢氧化钙（25℃饱和） 12.454 1.5gCa（OH）2a a近似溶解度 b在100℃—130℃烘干2h c用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水。 d别名草酸三氢钾，使用前在（54±3）℃干燥，烘干温度不可超过60℃。 表2随温度变化的标准溶液pH值 T（℃） A B C D E 0 4.003 6.984 8.534 9.464 5 3.999 6.951 8.500 9.395 10 3.998 6.923 8.472 9.332 15 3.999 6.900 8.448 9.276 20 4.002 6.881 8.429 9.225 25 3.557 4.008 6.865 8.413 9.180 30 3.552 4.015 6.853 8.400 9.139 35 3.549 4.024 6.844 8.389 9.102 38 3.548 4.030 6.840 8.384 9.081 40 3.547 4.035 6.838 8.380 9.068 45 3.547 4.047 6.834 8.373 9.038 50 3.549 4.060 6.833 8.367 9.011 55 3.554 4.075 6.834 8.985 60 3.560 4.091 6.836 8.962 70 3.580 4.126 6.845 8.921 80 3.609 4.164 6.859 8.885 90 3.650 4.205 6.877 8.850 95 3.674 4.227 6.886 8.833 这些标准溶液的组成是A:酒石酸氢钾（25℃饱和）；B:邻苯二甲酸氢钾，0.05mol/kg; C:磷酸二氢钾，0.025mol/kg;磷酸氢二钠，0.025mol/kg；D:磷酸二氢钾，0.008695mol/kg； 磷酸氢二钠，0.03043mol/kg；E：硼砂，0.01mol/kg。 4.4离心机。 5步骤 5.1样品的预处理 5.1.1对于脱水后的污泥样品称取5.009置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50rnl。无二氧化碳水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇4h后，进行离心，离心5min后，取上清液用于pH值测定。 5.1.2对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但测定数值至少要保持恒定30s。 5.1.3对于不溶解性粘稠状污泥，则将样品进行离心5mm后，将上清液倒入具塞的量筒中，收取足够量的上清液，作为待测样品进行测定。 5.2测定 5.2.1仪器预热。 5.2.2使处理后的样品与标准溶液达到同一温度， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 该温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与样品pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液作为第一个标准校准溶液。从第一个标准校准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再缦人大约与第一个标准校准溶液相差3个pH单位的第二个标准溶液中。如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表2所示pH值之差大于0.1pH值时，重新进行仪器校准，直至pH值之差小于0.1pH值。 5.2.3用蒸馏水仔细冲洗电极，再用处理后的样品冲洗，然后将电极浸入处理后的样品中，小心搅拌 或摇动使其均匀，待读数稳定后记录pH值。 6测定结果表示 pH值一般情况下保留一位小数。如有特殊要求时，可根据仪器的精密度确定结果的有效数字。 7精密度与准确度 经过7个实验室，对13个不同浓度污泥样品的pH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%。 8注意事项 8.1玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在纯水中。盛水容器要防止灰尘落入和水分蒸发。 8.2测定时，玻璃电极酌球泡应全部浸入溶液中，使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端+以免搅拌时碰坏。 8.3玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡，以防断路。 8.4甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。使用前必须先拔掉孔胶塞。 8.5为防止空气和样品中二氧化碳的溶入或挥发，在测定前不宜提前打开样品瓶塞。 8.6玻璃电极表面受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）后再用实验用水清洗干净。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 8.7注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。