低温比热和差分比热测量技术

低温比热和差分比热测量技术低温比热和差分比热测量技术中科院物理所中科院物理所雒建林雒建林 为什么要测量低温比热? 如何测量低温比热? 差分比热测量技术比热比热:: CC＝＝dQ/dTdQ/dT==TdS/dTTdS/dT 熵：熵：SS S=S=klnkln 固体比热固体比热：：CC＝＝CCee＋＋ CCll+ C+ CMM++…… T Ce C ph C 比热的定义 ' '0 ( ) T CS T dT T   晶格比热： Cl  经典理论经典理论:: DulongD...

低温比热和差分比热测量技术中科院物理所中科院物理所雒建林雒建林 为什么要测量低温比热? 如何测量低温比热? 差分比热测量技术比热比热:: CC＝＝dQ/dTdQ/dT==TdS/dTTdS/dT 熵：熵：SS S=S=klnkln 固体比热固体比热：：CC＝＝CCee＋＋ CCll+ C+ CMM++…… T Ce C ph C 比热的定义 ' '0 ( ) T CS T dT T   晶格比热： Cl  经典理论经典理论:: DulongDulong and Petitand Petit’’s law: C=3Nks law: C=3Nk 室温（室温（300300KK））下许多单元素金属的比热下许多单元素金属的比热 CC～～25J/mol.K (3R)25J/mol.K (3R)  EinsteinEinstein 模型模型:: 33NN 个具有相同频率个具有相同频率ww作简谐振动的孤立振子，作简谐振动的孤立振子，振动的能量是量子化的振动的能量是量子化的 MaxwellMaxwell--BoltzmannBoltzmann统计：统计： 1( ) 2 En n    /2 / 2 ( / )3 ( 1) E E T E v T T eC Nk e      Debye模型  晶格振动用连续介质的弹性波近似来处理晶格振动用连续介质的弹性波近似来处理  声子态密度声子态密度g(g())满足：满足：  比热比热 2 0 ( ) 3 ( ) D g d N g       3, 1944( / )D ph DT C T   Dθ /T3 4 t t 2 ph 0 D TC =9Nk( ) t e /(e 1) dt   D Dk   低维材料的声子比热低维材料的声子比热  二维二维 g(g()~)~ ,, 低温下低温下 CC～～TT22  一维一维 g(g()~)~ 常数常数 CC～～TT  纳米纳米FeFe的低温比热：的低温比热：纳米晶纳米晶FeFe的比热的的比热的TT22 项项,, 这直接这直接反映了纳米测量高界面反映了纳米测量高界面,, 高表面高表面效应效应.. J. APPL. Phys.,V79, 361(1996) 电子比热 Ce 0 2 ( ) ( )E V f N d        利用Fermi统计，可以得到： 2 21 ( ) 3 f Ce k N E T T    对于近自由电子体系，只有对于近自由电子体系，只有 FermiFermi面附近能量为面附近能量为kTkT的电子的电子对热激发有贡献对热激发有贡献 T Ce C ph C  称为电子比热系数或somerfield常数  电子比热系数只由Fermi面上的态密度决定，是金属元素的一个特征参数。 Cu: 0.7, Ag: 0.6, Au: 0.7, Al: 1.3 mJ/mol.K2  电－声子作用和电子与电子间的关联会导致 在低温下增大重电子体系  400 mJ/mol.K2，m*>>me  正常金属N(Ef)常数， 常数。如果N(Ef)在Ef附近有突变  (T) ~ N(E-Ef) 电子比热系数 2 21 ( ) 3 f k N E  相变  一级相变一级相变结构相变，结构相变，固、液、气之间的相变，固、液、气之间的相变，热力学势连续，熵不连续，相变点比热趋于热力学势连续，熵不连续，相变点比热趋于  二级相变二级相变热力学势、熵连续，比热不连续热力学势、熵连续，比热不连续超导相变，磁性相变，超流超导相变，磁性相变，超流HeHe相变等相变等超导相变 s-wave BCS 超导体, 超导能隙各向同性： T< 方法  绝热方法：绝热方法：热脉冲法热脉冲法（标准方法）（标准方法）连续量热法连续量热法差分量热法差分量热法（高分辨率）（高分辨率）  非绝热法非绝热法（小样品）（小样品）热驰豫法热驰豫法（（PPMSPPMS））交流法交流法（（Lu LiLu Li，， GrenobleGrenoble ）） ( 2 1) 2 1Q UI t t T T T      优点：高准确度： 1% 缺点：大的样品： >0.5g 速度慢，测量T内的平均比热绝热脉冲法 C＝lim Q/T T 0 加热器：应变片温度计：Rh－Fe CGRT， Cernox 绝热脉冲法测量比热的几个注意问题：  高真空高真空真空度～真空度～1010--55 TorrTorr  减少辐射漏热和引线漏热减少辐射漏热和引线漏热  TT 的测量和选择的测量和选择 11％％ TT 非绝热法 — 热驰豫法（PPMS， MagLab）热传导方程热传导方程 P(tP(t)=C)=C dT/dt+KdT/dt+K ttee--t/t/ C=KC=K=P/(T=P/(T--T0)T0)  要求：样品内部以及样品和要求：样品内部以及样品和样品架间的热平衡时间不能样品架间的热平衡时间不能太长太长 11mgmg--500mg500mg PPMS 的比热测量系统  11、温度范围：、温度范围：5050mKmK－－400K400K  22、、磁场范围：磁场范围：00－－1414TT  33、、测量精度：测量精度：1010nJ/K @ 2KnJ/K @ 2K，， 22％％ @ 2@ 2－－300K300K（（典型值）典型值）  44、比热范围：、比热范围：<100<100mJ/KmJ/K 驰豫法测量比热应注意的几点问题 装样品要特别小心 T的选择要合适 测量强磁场下铁磁性的物质要小心 样品的大小要合适（的选择） 强磁场下的测量要进行温度计和样品架的磁场修正 高真空 Measure specific heatMeasure specific heat difference between two samplesdifference between two samples High resolution (better than10-3) Phase transitionPhase transition Specific heat changes asSpecific heat changes as functions of physical quantitiesfunctions of physical quantities (doping content, magnetic field(doping content, magnetic field et al).et al). Electronic contribution toElectronic contribution to specific heatspecific heat 连续升温差分比热测量技术 0 20 40 60 80 100 120 140 0 50 100 150 200 250 300 T(K) -2 -1 0 1 2 3 0 50 100 150 200 250 The total Specific heat and electronic specific heat deduced from differential technique (Ca-YBCO) Cambridge Group Loram et. al, Resolusion：1x10-4 Accurate: 1x10-2 Electronic Specific heat PRL 71(1993)1740 M2S (2000) Invited talk -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 20 40 60 80 100 120 140 0/13 1/13 2/13 4/13 6b/13 9/13 13/13 T(K) 0 1 2 3 4 5 6 0 50 100 150 T(K) x=0.94 0.64 0.70 0.79 0.87 0.48 Berkeley group: Schilling et al, Resolusion: 2x10-4 Accurate: 5% First-Order transition in MS Vortex solid to vortex liquid Nature 382(1996)791 M2S Conference(1997) Adiabatic continuous heating differential method shield heater pid control         sample holder 1 sample holder 2 computer tc2 nanovoltmeter tc1 nanovoltmeter i2ii1 i0 current ramp tc2 tc1 chip heaters probe top plate H tc1 tc2 •More than 40 thermal couples to detect temperature difference •Negative feedback system •Wheatston bridge to control the heating power 1 1 2 2 2 2 ( )G W G d T G K T G W W dt W G        T: temperature of the sample holder W: dissipated power from the sample holder heater G: total heat capacity of the sample + sample holder K: thermal conductance between sample holders along tc1 2 2 1 2 2 1 2 2 G G m H H mC m G m m H m                     2 2 1 ( ) / G W K T dT dt    Wheatstone bridge ; W i R2 2 2 2 2 22 2 2 2 1 1 2 2 2 2 2 ( ) 1 1 1W i R i R i RF Z W i R i R                    Z: programmable resistance box 0-9999.99 (Ohm) R6 ~ 2500 (Ohm) Resolution of Bridge dF/dZ~4*10-4 -1, 1 -----10-4 C/C 0.01  ----10-6 C/C Thermopile 43 pairs of Constantan-chromal thermalcouples between two samples 77K 1mV/K 2182: 1nV 0.001mK Bad thermal conductivity Field independent Relatively high sensitivity Transformer INPUT OUTPUT Forceps Pencil Tools of making thermocompile A A A A B B B BC C T1 T2 Sensitivity and thermal conductance of 0 50 100 150 200 250 300 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.4 0.6 0.8 1.0 S (m V /K ) T ( K ) S Boltzmann fit of S K /S* K /S (W /V ) Present system at IOP: resolution better than 10-4 Calorimeter for differential measurement Example1 Specific heat of Ca doped YBCO -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 0 50 100 150 200 250 0.94 0.87 0.79 0.70 0.64 0.56 0.48 T(K) 0 1 2 3 4 5 6 0 50 100 150 T(K) x=0.94 0.64 0.70 0.79 0.87 0.48 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 20 40 60 80 100 120 140 0/13 1/13 2/13 4/13 6b/13 9/13 13/13 T(K) -2 0 2 4 6 8 10 0 50 100 150 T(K) 0.48 0.70 0.790.87 0.64 0.56 Electronic specific heat in Magnetic field and Entropy Example2 Specific heat of Bi1.9Pb0.2Sr1.9CaCu2O8+x vs Bi-2212(4% Co) -3 -2 -1 0 1 0 50 100 150 200 T(K) 2 Hole density n: 0.218 --- 0.156 Tc: 67K---94K 20 40 60 80 100 120 140 T(K) 2.5 2.0 1.5 0 0.5 1.0 3.0 Electronic specific heat in Magnetic for Bi-2212 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 0 20 40 60 80 100 120 140 0 2 6 9 13 T(K) Bi 1.9 Pb 0.2 Sr 1.9 CaCu 2 O 8+ H T -0.4 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 20 40 60 80 100 120 T(K) Specific heat in two runs -1 0 1 2 3 4 0 50 100 150 200 0Ta_dgamma 0Tg T(K) 各种比热测量方法的特点和比较绝热脉冲法：大样品（>0.5g），高准确度，逐点测量连续法：小样品(>0.1g)，测量方便，准确度低，连续测量驰豫法：小样品（1mg— 200mg) 分辨率和准确度较高，逐点测量交流法：小样品（<1mg) 差分法：样品（>0.2g), 高分辨率，连续测量

                    本文档为【低温比热和差分比热测量技术】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

低温比热和差分比热测量技术

你可能还喜欢