中药渣制作活性炭

分类号：X705 U D C：D10621-408-(2009)0272-0 密 级：公 开 编 号：2005042074 成都信息工程学院 学位论文 氯化锌活化中药渣制备活性炭的研究 论文作者姓名： 彭阔屹 申请学位专业： 环境工程 申请学位类别： 工学学士 指导教师姓名（职称）： 谭显东（副教授） 论文提交日期： 2009年06月04日 氯化锌活化中药渣制备活性炭的研究 摘要 本文以中药渣为原料，以氯化锌为活化剂，采用在氮气保护下，于管式炉中加热的方法制备活性炭。分别考察了活化时间、活化温度、浸渍比、活化剂浓度、升温速度对活性炭得率和碘值的影响。同时，通过正交实验，得知活化剂浓度和活化时间是影响活性炭性质的主要因素，并得出了该工艺的最优工艺条件是：活化剂浓度为3mol/L，活化时间0.5h，浸渍比1:1，活化温度500℃，升温速度20℃/min。在该工艺条件下所制备的活性炭的碘值为901.612m2/g，BET比表面积为666.422m2/g，单点总孔容积为0.593115mL/g ，单点平均半径为17.8 Å。 关键字：活性炭;中药渣;氯化锌;正交实验;管式炉 The study of preparation of activated carbon from Chinese herbal residues utilizing zinc chloride as activating agents Abstract The activated carbon were prepared, heating in the tubular furnace, using the Chinese herbal residues as the raw materials and the zinc chloride as activating agent, under the protection of the nitrogen. Investigated the effect of the activation time, activation temperature, impregnation ratio, activator concentration, and heating rate to the activated carbon yield and iodine adsorption value. At the same time, through orthogonal test, it shows that the activator concentration and activation time are the main factors of affecting the nature of the activated carbon. And the best technology conditions were concentration of zinc chloride 3mol/L; activation time 0.5h;impregnation ratio 1:1;activation temperature 500℃;and heating rate 20℃/min.The iodine sorption value of the activated carbon which was prepared under the conditions of the process is 901.612m2/g, with 666.422m2/g for BET specific surface area, 0.593115mL/g for the total pore volume, and 17.8Å for the average radius. Key words: Activated carbon; herbal residues; zinc chloride; tubular furnace; orthogonal test 目 录 论文总页数：15页 11.引言 11.1课题背景 11.2活性炭在环保领域的应用 11.3国内外研究现状 21.4活性炭的性能 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 21.4.1活性炭碘值 21.4.2活性炭的微孔结构 21.5预期成果 32.实验部分 32.1试剂与仪器 32.1.1实验试剂 32.1.2实验仪器 32.2活性炭的制备 32.2.1材料预处理 32.2.2活性炭的制备 42.2.3测定碘值 43.结果与分析 43.1单因素实验结果分析 43.1.1活化温度对活性炭性质的影响 63.1.3活化剂浓度对活性炭性质的影响 83.1.4浸渍比对活性炭性质的影响 93.1.5升温速度对活性炭性能的影响 103.2正交实验结果分析 124.结论与建议 124.1结论 124.2建议 13参考文献 14致 谢 15声 明 1.引言 1.1课题背景 活性炭是一种由含碳材料制成的外观呈黑色、内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类碳素材料。同时也是一种优良的吸附剂和活化剂载体，早已应用于化学工业、食品加工、交通能源、医疗卫生、农业、国防等领域，以及环境保护和人类生活等各个方面，如美国环保署（USEPA）饮用水 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的64项有机污染物指标中，有51项将活性碳列为最有效技术（BAT）[1]。制备活性炭的原料有木材、焦炭、石油焦、果壳、农作物秸秆、合成纤维、煤和塑料等。为了保护人类的生存环境，木质活性炭受到越来越多的限制，如何扩大生产活性炭的原料来源，尽量利用影响环境的固体废弃物，降低原料成本，已成为增强活性炭产品竞争力需要解决的基本问题[2]。例如：林云珠[3]使用了桐壳作为制备活性炭的原料；何弘鑫[4]等人在其专利文献中，使用了竹子制备活性炭。 中药渣作为中草药和中成药生产加工过程中产生的“废物”，易腐败，其味臭，在夏季尤为严重。目前对中药渣多采用堆放、填埋、焚烧等方式处理，其中以堆放为主要方式，堆放的药渣经雨水冲淋，易对周边环境造成污染[5]。据报道，仅云南省两家进行三一七皂苷分离的药厂平均每年产生的三一七药渣就达到十五万吨[6]，可想而知全国所有药厂和医院所产生的药渣量将是一个多么惊人的数字。因此，如何有效地对药渣进行合理的利用，使其减小污染环境，更好的为社会服务，成为一个亟待解决的问题。 本工艺将其利用起来，作为制备粉末状活性炭的原料，这样不仅能够减少环境污染，而且还可以产生一定的经济效益和社会效益，到达双赢的效果。 1.2活性炭在环保领域的应用 由于活性炭具有比表面积大、可重复利用等优点，世界各国正利用活性炭的这些特性使其在环保领域大显身手，其中最重要的应用是在水处理方面。活性炭可适用于去除污水中大部分有机物和某些重金属等。同时，由于其较强的吸附能力，对污水的色度也有很好的去除效果。总之，活性炭水处理技术在处理各种废水特别是水的深度净化中越来越受到人们的重视。利用活性炭吸附处理水及饮用水的深度处理的不同方法也日益受到人们的关注。 1.3国内外研究现状 目前生产的活性碳大致分为木质和煤质两类。世界森林资源呈不断下滑趋势，可供采伐利用的林业资源越来越少。我国是少林国家，生产活性碳只能靠林业加工废料，有的地区大量的砍伐森林，以造成该地区严重的水土流失和森林破坏，个别从未发生过洪灾的地区也是洪水泛滥，这是不可取的，应该受到重视。与此同时，环境污染也影响着人们的生产与生活。因此，怎样合理利用资源，减少环境污染，是摆在各国材料科学工作者面前的一个重要任务。我国煤炭资源虽然丰富，但是用于生产活性碳的低灰分、弱粘结类型的煤炭资源并不多，就目前而言，并没有做到分类开发，若干年后，煤质活性碳原料的紧缺将不可避免。因此，近几年来拓展活性碳原料的来源、开发适宜的准备工艺条件，已成为各国新的研究热点。果壳、竹子、废纸、茶叶残渣、中药渣等都可以用来制备活性碳。目前，制备活性炭的主要方法有物理法和化学法。化学活化法又可分为二步法和一步法两种。二步化学活化法是指原料先在惰性气体介质中碳化后，再采用化学药品进行赋活的过程；一步化学活化法则指将化学活化剂直接与原料共混后，在惰性气体介质中，炭化和活化同时进行的方法。目前普遍采用的方法是一步法。常用的化学活化剂主要有ZnC12、KOH、和H3PO4等[7]。以KOH作为活化剂制取活性炭始于20世纪70年代，国内近几年这方面的报道很多[8~10],使用石油焦、煤沥青、核桃壳作为原料，KOH为活化剂制得比表面积达3000m2/g以上的活性炭。因此，一般要制备高比表面积的活性炭可采用KOH活化法，但是该方法的缺点就是产率较低，难以实际运用到工程中去；H3PO4活化法所需温度较低，一般在300至500℃，具有生产成本低，环境污染小等的特点，因此美国工业生产活性炭多采用H3P04法，而我国H3PO4活化法的研究还处于实验室阶段。所以，目前ZnCl2活化法在我国是最主要的生产活性炭的化学方法。 1.4活性炭的性能检测 一般活性炭的性能检验可以分为物理性能检验，吸附性能检验和化学性能检验等。本实验主要以碘值作为活性炭的吸附性能的监测指标，以BET值作为活性炭微观结构的性能指标。 1.4.1活性炭碘值 碘值是表征活性炭吸附性能的一个重要指标，一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定质量的活性炭与已配置好的已知浓度的碘液充分振荡混合吸附后，用滴定法测定溶液中残留碘量，计算出每克活性炭吸附碘的毫克数。 1.4.2活性炭的微孔结构 活性炭的微孔表征包括比表面积、孔容积、平均孔隙直径等。比表面积是表征活性炭吸附性能的主要指标，这一指标解释了活性炭产生吸附的原因。本实验采用液氮静态吸附方法来表征活性炭的微孔结构。 1.5预期成果 预计通过单因素实验，找出各单因素的最优条件。并通过5因素5水平的正交实验，找出对活性炭得率和碘值影响最大的工艺条件。 2.实验部分 2.1试剂与仪器 2.1.1实验试剂 实验中所用的主要试剂，见表1： 表1主要实验试剂 试剂名称 生产厂家 碘化钾(A.R.) 成都科龙化工试剂厂 氯化锌(A.R.) 成都科龙化工试剂厂 重铬酸钾(A.R.) 天津市瑞金特化学品有限公司 浓盐酸(A.R.) 成都科龙化工试剂厂 硫代硫酸钠(A.R.) 成都科龙化工试剂厂 碘(A.R.) 成都科龙化工试剂厂 淀粉 成都科龙化工试剂厂 2.1.2实验仪器 实验中所用仪器，见表2： 表2 实验仪器设备 仪器或设备名称 型号 生产厂家 电子天平 ALC-210.4 sartorius group 电热鼓风干燥箱 101A-1E 上海实验仪器有限公司 比表面积分析仪 SSA-4200 北京彼奥得电子技术有限公司 高温管式炉 SK-2-13 武汉工力电炉有限公司 高速粉碎机 JL100 上海市广沙工贸有限公司 2.2活性炭的制备 2.2.1材料预处理 把经洗净、晒干后的中药渣放入粉碎机中粉碎，过40目筛，再放入80℃烘箱，备用。 2.2.2活性炭的制备 制备活性炭的流程图如图1所示： 经预处理的中药渣→活化剂浸渍（24h）→烘干（24h）→活化→酸洗（3mol/L的HCl浸泡30min）→水洗（热蒸馏水洗涤至pH≥6）→烘干→活性炭 图1 制备活性炭流程图 具体有以下几个步骤： ⑴氯化锌溶液处理：用一定浓度的氯化锌溶液，以一定浸渍比，与中药渣混合均匀后，浸渍24h，再在80℃的条件下干燥24h； ⑵活化、碳化：称取一定质量经上一步骤处理后的中药渣，放入管式炉中，按样品所需的实际实验条件，在氮气保护下进行活化、炭化； ⑶酸洗：将活化碳化物冷却至室温后，以1:1的重量比加入浓度为3mol/L的盐酸洗液，静置30分钟后，进行固液分离； ⑷漂洗、干燥：将第3步所得的固相物，用60℃的水漂洗至中性，干燥24小时，冷却至室温，再称其质量，并计算产率； ⑸研磨、过筛：将第4步所得产物放入研钵中进行研磨，并过200目筛。 2.2.3测定碘值 测定碘值的方法参照GB/T 12496.8－1999[11]。 3.结果与分析 3.1单因素实验结果分析 3.1.1活化温度对活性炭性质的影响 在活化剂浓度为3mol/L，浸渍比为1:1，活化时间为1h，升温速度为10℃/min的条件下，考察了活化温度对活性炭产率和碘值的影响，得出的实验数据如图2、图3所示。 由图2可以看出，随着活化温度的升高，活性炭的产率呈下降的趋势。这是因为存在于活性炭上的碳原子与氯化锌反应时需要较高的活化能。温度较低时，大多数位于活性点上的碳原子不能得到足够的能量，只有少量的碳原子能参与反应。随着活化温度的升高，处于活化状态的碳原子的数目增加，消耗的碳增多，部分碳原子H与O和结合生成COX和CH4等挥发性物质，碳的烧蚀加剧，活性炭的产率便随之减少[3]。因此，在本研究中活化温度为300℃时，活性炭的产率最大。 由图3所示，当活化温度低于400℃时，活性炭碘值随着活化温度的升高而增加，在400℃时达到最大值981.46mg/g。当温度高于400℃，再升高温度，碘值反而下降。分析其原因，可能是因为当温度低于400℃时中药渣不能被充分活化，不能形成最佳的孔隙结构，因此碘值较小。当温度超过400℃后，由于活化温度的继续增高，使得氯化锌蒸气压增高，药剂损失严重，实际起作用的氯化锌减少，造成活化不充分，另外，高的活化温度会使产物中碳的含量减少，灰分含量增加，使吸附能力下降[12]。 图2 活化温度与活性炭产率的关系 图3 活化温度对活性炭碘值的影响 3.1.2活化时间对活性炭性质的影响 在活化剂浓度为3mol/L，浸渍比为1:1，活化温度为500℃，升温速度为10℃/min的条件下，考察了活化时间对活性炭产率和碘值的影响，得出的实验数据如图4、图5所示。 由图4可以看出，活性炭的产率随着活化时间的增加呈逐渐减少的趋势，在活化时间为0.5h时的产率达到最高。这可能是因为随着活化时间的延长，产物中可能有更多的C原子与H或O原子结合成COX或CH4等挥发性物质被载气氮气带走，从而减小了炭的产量[3]。 由图5可知，随着活化时间的增加，碘值逐渐增加，在1.5h时达到最大值917.70mg/g，1.5h后，碘值呈下降趋势。活化时间对活性炭碘值的影响情况表明，在活化时间短的情况下，活化反应进行得不完全，活化程度不充分，当活化时间充足，活化反应得以完全进行，产物的碘值可达到最高点，继续延长活化时间，微孔数目不再增加，部分微孔和中孔遭到破坏，转变为中孔或大孔，使得比表面积降低，碘吸附能力下降[12]。 图4活化时间与活性炭产率的关系 图5 活化时间与活性炭碘值的关系 3.1.3活化剂浓度对活性炭性质的影响 在浸渍比为1:1，活化温度为500℃，升温速度为10℃/min，活化时间为1h的条件下，考察了活化剂浓度对活性炭产率和碘值的影响，得出的实验数据如图6、图7所示。 由图6可以看出，随着活化剂浓度的增加，活性炭产率也随之增加，当浓度为3mol/L时，达到最大。随后，产率随活化剂浓度的增加呈缓慢下降趋势。 由图7可知，随着氯化锌浓度的增加，碘值逐渐增加，浓度为3mol/L时达到最大值833.34mg/g，当浓度超过3mol/L后，碘值开始下降。氯化锌作为活化剂主要作用是通过脱水、缩合和润涨等作用形成孔隙结构，使含碳化合物缩合成不挥发的缩聚碳，从而产生孔隙结构发达的活性炭。通过调整氯化锌浓度，可以制备出不同孔隙结构的活性炭，氯化锌浓度高，脱水缩合作用大，产生活性炭的孔隙结构发达，吸附性能好。但浓度太高，一方面会造成过渡活化，生成以大孔径过渡孔和大孔为主的活性炭；另一方面，氯化锌晶体会堵塞部分孔隙，且在洗涤过程中不能得到充分的去除，从而使吸附能力下降[12]。 图6 活化剂浓度与活性炭产率的关系 图7活化剂浓度对活性炭碘值的影响 3.1.4浸渍比对活性炭性质的影响 在活化温度为500℃，活化时间为1h，活化剂浓度为3mol/L，升温速度为10℃/min的条件下，考察了浸渍比对活性炭产率和碘值的影响，得出的实验数据如图8、图9所示： 图8 浸渍比与活性炭产率的关系 图9 浸渍比与活性炭碘值的关系 由图8可以看出，随着浸渍比的升高，活性炭的产率先升高后下降。这是因为：在惰性气氛中，木质纤维素转化为活性炭是将原料中的和C原子转化成相应气体挥发除去的过程，原料中的H和O在受热时易与原子结合生成CO、COX和CH4等气体，故碳转化率较低；当采用氯化锌为活化剂时，H和O原子在氯化锌的作用下则主要以H2O或CO2等气体挥发，而不是以碳氢化合物或CO和CO2的方式挥发，因此产率较高，但过量氯化锌存在可能将碳烧蚀并生成中孔结构，反而使产率降低[3]。 由图9所示，活性炭碘值随着浸渍比的增大而增大，当浸渍比为1:1时，碘值达到最大值835.76mg/g，之后再增大浸渍比，碘值呈减小的趋势。这可能是因为随着活化剂用量的增大，氯化锌的造孔作用更加明显，使之前产生的部分微孔转变成大孔，从而降低了活性炭的比表面积，碘吸附量也随之减小。 3.1.5升温速度对活性炭性能的影响 在活化温度为500℃，活化时间为1h，活化剂浓度为3mol/L，浸渍比为1：1的条件下，考察了浸渍比对活性炭产率和碘值的影响，得出的实验数据如图10、图11所示。 由图10可以看出，升温速度对活性炭产率的有一定影响，在升温速度为10℃/min时，活性炭的产率最大。而从图11中也可以观察到，随着升温速度的改变，活性炭的碘值有较大波动。在以考察的5个水平中，升温速度为10℃/min时，活性炭有最大碘值。 图10 升温速度与活性炭产率的关系 图11 升温速度与活性炭碘值的关系 3.2正交实验结果分析 设5个因素不存在相互作用，编制了如下的正交表，并测得每个样品的产率和碘值，其结果如表3所示： 表3 正交实验结果 编号 活化剂浓度 mol/L 活化时间 H 浸渍比 g/g 活化温度 ℃ 升温速度 ℃/min 产率 % 碘值 mg/g 1 1 0.5 0.5/1 300 5 44.97% 496.400 2 1 1 1/1 400 10 31.25% 770.047 3 1 1.5 1.5/1 500 15 39.06% 724.914 4 1 2 2/1 600 20 26.28% 634.063 5 1 2.5 2.5/1 700 25 43.83% 435.286 6 3 0.5 1/1 500 20 21.37% 901.612 7 3 1 1.5/1 600 25 22.00% 614.974 8 3 1.5 2/1 700 5 10.71% 663.630 9 3 2 2.5/1 300 10 10.86% 627.101 10 3 2.5 0.5/1 400 15 34.12% 863.416 11 5 0.5 1.51 700 10 26.58% 481.894 12 5 1 2/1 300 15 33.94% 492.332 13 5 1.5 2.5/1 400 20 29.67% 386.453 14 5 2 0.5/1 500 25 25.86% 804.024 15 5 2.5 1/1 600 5 46.31% 436.517 16 7 0.5 2/1 400 25 29.84% 491.526 17 7 1 2.5/1 500 5 16.45% 601.441 18 7 1.5 0.5/1 600 10 29.49% 640.774 19 7 2 1/1 700 15 21.77% 630.969 20 7 2.5 1.5/1 300 20 39.86% 582.280 21 9 0.5 2.5/1 600 15 18.53% 437.073 22 9 1 0.5/1 700 20 27.90% 409.847 23 9 1.5 1/1 300 25 57.57% 387.701 24 9 2 1.5/1 400 5 34.69% 514.756 25 9 2.5 2/1 500 10 11.28% 487.530 由表3可知，以中药渣为原料，以氯化锌为活化剂所制得的活性炭的最大碘值为：901.612mg/g，该样品的产率为：21.37%。所以，该工艺的最佳工作条件是：活化剂浓度为3mol/L，活化时间0.5h，浸渍比1:1，活化温度500℃，升温速度20℃/min。同时，测得该样品的BET比表面积为：666.422m2/g，单点总孔容积为0.593115mL/g，单点平均半径为17.8 Å。 同时，由表3可以看出，用不同工艺条件制得的活性炭性能相差较大。为了判断所选的5个因素对活性炭产率和碘值所产生影响的强弱程度，并确定最佳工艺条件，对正交结果进行了极差分析，其结果如表4、表5所示。 表4、表5中Ki、K’表示某一因素下i水平的指标值之和。ki、ki’为Ki、K’的平均值。表2中，K1、K2、K3、K4、K5依次表示活化剂浓度、活化时间、浸渍比、活化温度、升温速度这5个因素的K值。表3中，K’1、K’2、K’3、K’4、K’5依次表示活化剂浓度、活化时间、浸渍比、活化温度、升温速度这5个因素的K’值。 表4 对活性炭产率的极差分析 K1 185.38% 141.29% 128.22% 187.20% 153.13% K2 99.05% 131.54% 178.28% 159.56% 109.47% K3 162.37% 166.50% 162.19% 114.02% 147.41% K4 137.41% 119.45% 146.16% 142.61% 145.08% K5 149.97% 175.40% 119.33% 130.79% 179.10% k1 37.08% 28.26% 25.64% 37.44% 30.63% k2 19.81% 26.31% 35.66% 31.91% 21.89% k3 32.47% 33.30% 32.44% 22.80% 29.48% K4 27.48% 23.89% 29.23% 28.52% 29.02% k5 29.99% 35.08% 23.87% 26.16% 35.82% R 17.27% 11.19% 11.79% 14.64% 13.93% 表5对活性炭碘值的极差分析 K’1 3060.710 2808.504 2351.044 2585.813 2712.744 K’2 3670.732 2888.641 3126.845 3026.197 3007.345 K’3 2601.220 2803.471 2918.818 3519.520 3148.704 K’4 2946.989 3210.913 3632.497 2763.400 2914.254 K’5 2236.907 2805.028 2487.353 2621.626 2733.510 k‘1 612.142 561.701 470.209 517.163 542.549 k’2 734.146 577.728 625.369 605.239 601.469 k’3 520.244 560.694 583.764 703.904 629.741 k’4 589.398 642.183 726.499 552.680 582.851 k’5 447.381 561.006 497.471 524.325 546.702 R’ 286.765 81.489 256.291 186.741 87.192 表4以得率为考察对象。从极差R的大小可以看出，各影响因素中，活化剂浓度对活性炭产率的影响最大，其后依次是活化温度、升温速度、浸渍比和活化时间。 表5以活性炭的碘值为考察对象。从极差R’的大小可以看出，在5个影响因素中，对活性炭的碘值影响最大的是活化剂浓度，其次是活化温度的影响。浸渍比、活化时间、升温速度对活性炭的碘值的影响相对较弱。 4.结论与建议 4.1结论 通过本次实验，可得到如下结论： ⑴在以中药渣为原料，以氯化锌为活化剂制备活性炭的过程中，随着活化温度的升高或者活化时间的延长活性炭的产率呈下降趋势；随着活化剂浓度的增大或者浸渍比的提高，呈先增大后减小的趋势；活性炭的碘吸附能力随着活化温度的升高、活化时间的延长、活化剂浓度的增大、浸渍比的提高呈先增大后减小的趋势。 ⑵通过5因素5水平的正交实验，可得知在选定的5个影响因素中，活化剂浓度和活化时间是影响活性炭性质的两个主要因素。同时，找出了该工艺的最佳条件是：活化剂浓度为3mol/L，活化时间0.5h，浸渍比1:1，活化温度500℃，升温速度20℃/min。在该工艺条件下所制备的活性炭的碘值为901.612m2/g，BET比表面积为666.422m2/g，单点总孔容积为0.593115mL/g，单点平均半径为17.8 Å。 4.2建议 由于时间和条件的限制，本课题还有一些问题需要进一步研究： ⑴在本次实验的基础上，还需要进一步考察中药渣的浸渍时间、载气流速等因素对活性炭制备的影响； ⑵在使用氯化锌作为活化剂的基础上，再加入一些催化剂，制成具有催化性能的活性炭。 参考文献 [1]PoniiusFW.Com Plying with Future Water Regulations[J],AWWA,1999，91(3):46－58. 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