木质素含量测定方法

第七卷 第四期 �� !年 �∀ 月 长沙矿 山 研究院季刊 #∃ % & ∋ (& )∗ + , − ./ 0 1 + )。 ! 2 + 。 3 4 ( ( 。 �� ! 木 质 素 含 量 测 定 方 法 易 新 玲 摄要 文中介绍尚未列入国家标准的亚硫酸盐纸浆废液或其粉剂木钙粉的主要成 分—木质素含量测定的分析方法 。 前 言 木质素类浆液包括铬木素、 木按 、 5 6 、 硫木素、 糠醛木素等 。 已在现场推广应用 , 或 进行 了现场工业实验 。 这类浆液的主要成份是亚硫酸盐纸浆废液或其粉剂木钙粉 。 以往在研 究和应用这类化学浆液时 , 只注意测定废液的固体物含量 , 用于决定浆液的浓度 。 但是有时 出现同一配方 、 同一浓度的浆液 , 性能却有明显差别 。 对这一 “反常” 现象无法解释 , 现场 应用配方达不到规定指标 , 也无法解决。 由于进行了木质素含量分析 , 就从理论上解释了这 一 “反常” 现象 , 并给室内性能实验和现场使用配方提供了依据 。 5 6 型浆液的研究和应用 就是一个很好的例子 。 一 、 分析方法及分析结果简介 � 7 分析方法简介 目前测定废液中木质素 8严格地说应该是木质素的单元结构—苯丙烷基9 的分析方法有 日一 蔡胺法 、 硫酸转化沉淀法和盐酸转化沉淀法等 。 因未列入国家标准 , 所以在不 同的资 料中介绍的方法也不同 。 � � : 年为研究 5 6 型浆液 , 我们与广州造纸厂统一了采用 卜 蔡胺 法 。 其操作与计算如下 ; 操作 ; 吸取 �< 毫升试样于 =< 毫升烧杯中 , 以 < 7 > 2 的 ? − .调到 ≅ ? Α > , 在沸水浴 中 加热 � 小时 8补充蒸发掉的水分9 后取出冷却 , 边搅拌边加入 �< 毫升 日一蔡胺盐酸溶液 , 盖 上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿 , 再在沸水浴中消化 � 小时 , 当溶液加热后便形成黄色的细粒沉淀 , 后又变成深棕 色沉淀 , 取出冷却后 , 用玻璃棒将沉淀压碎 , 以倾泻法过滤 , 用 >< 毫升水分 =一 : 次洗涤沉 淀 , 然后移入已恒重的瓷柑祸中在 � << 一 � <= “− 的烘箱中烘 > 小时 , 称其重量 , 再 供 至 恒 重 , 增加之重量即为沉淀物重量 , 以% 表示 。 计算 Β 木质素含量 % Χ + 。 : ! Δ 。 � ∀ ∀ � Ε 又 � < < < 8克 Φ升 9 第 3 期 木质素含量测定方法 木质磺酸钙含量 二 % Δ Ε 。 3 ∀ Χ )。 ∀ ∀ � < Δ � < < < 8克Φ升 9 式中 � 7 ∀ ∀ 为修正系数 , 因有 ·� Γ 的木质素未被沉淀出来 , 所以用此数修正 Β 。7 : ! 为盐酸 日一 蔡胺木质素磺换算为木质素的系数 Β < 7 3∀ 为盐酸 日一 蔡胺木质素磺酸换算为木 质 磺 酸 钙的系数 。 ∀7 分析结果 ‘ � � <年以来 , 我们采用广州造纸厂的废液或木钙粉 。统一方法后测得的一些结果如表 � 。 必须指出 , 不 同厂家用不同的木材造纸生产的废液或木钙粉的木质素含量有所不 同 , 同 一厂家同种木材造纸 , 也会因树木的生长期 、 气候和土质的影响而有不 同的木质素含量 。 因 此 , 对木质素浆液的研究和应用时 , 进行木质素含量的测定 , 是非常必要的 。 分析结果数据 表 � Η ’ 分 析 结 果 产 品 来 源 一—Ι ΙΙ Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι Ι ΙΙ Ι Ι Ι Ι ⋯ 木质素含量 ϑ 木质磺酸钙含量� � >年广州造纸厂产 =< Γ浓度的亚硫酸盐纸浆废液 。� � !年广州造纸厂产的木钙粉 , 牌号为 “减水剂” 。� � !年广州造纸厂生产的木钙粉 , 牌号为“木质磺酸钙” 。� � =年开山屯化学纤维厂产的 、“木质磺酸钙” 。 > < 。 = !Γ > ! 。 3 : Γ一 :< 7= : Γ: : 。 � ∀萝石= = 7 ∀ ∀ Γ = � 7 < > Γ: : 7 :: Γ二 、 分析结果在性能实验和现场应用的实例� 7 木质亲含∋ 对桨液粘废的影晌 同样配方 , 同样浓度的浆液随所用废液中木质素含量的不 同 , 浆液粘度有所差别 , 表 ∀ 是同样配方不同浓度 , 或 同一配方同一浓度 , 不 同木质素含量测得的结果 。 木质素含皿对 5 6 一 ∀ 浆液钻度的影响 表 ∀ 浆液温度 ; ∀3 “ − ϑ 室温 ; ∀3 “ − 实 验 日 期 ; ∀ � = ! 7 � < 7 � < 二德票二严平升。粉中木质素含量 8Γ 9 ⋯浆液粘度 8鲡 9� 开 山 屯 化 纤 厂 ϑ =。 ϑ = = ⋯ 厂 少.‘Η 纸 Κ 3 ! Λ : < Η � < · + 一弃一而花一库一厂一卜一砰 Μ一ΛΜ一Μ一 = = ⋯ 从表 ∀ 可见 , 要保证一定的浆液粘度 , 需要注意所用木钙粉的生产厂家和测定木质素的 含量。 臼脸 长沙矿山研究院季刊 第 ! 卷 ∀ 7 木质康含母对凝胶时间和纯胶强魔的形响 同样配方 , 木质素含量不 同 , 对浆液的凝胶时间和纯胶强度的影响很大 , 见表 > 。 从表 > 可见 , 同样配方、 同样浓度 , 其中木质素含量只差 > Γ , 浆液的主要性能就有明 显的差异。 如果未经木质素含量分析 , 只从配方相同 , 浓度一样来解释 , 就会认为所得的浆 木质素含一对 5 6 一 ∀ 桨液主要性能的影晌 衰 > 浆黔 卜中评含引 黔时 8耀熟代一袱黔Ν 器Ν 催汁一 备 注 � 凝胶时间测定室温� “ ! 。 ∀ 纯胶在室温中养护 � 天后测定强度 。 液性能差异是一种 “反常 “现象。 因此 , 废液或木钙粉中木质素含量的测定 , 对掌握和解释 浆液的性能是很重要的依据 。 在现场注浆时废液 #或木钙粉 ∃ 中木质素含量的测定也是不容 忽视的 , 否则 , 可能会选错配方 , 贻误工期 , 影响注浆质量 。 � % 木质紊含 , 的分析对现场配方的作用 一 现场注浆时 , 使用什么样的配方才能达到 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 要求 , 一般是根据室内浆液系统性能实验 的结果来选定 。但是 , 由于所用的木钙粉所含的木质素不同 。 对原料进行分析就尤其必要了 。 例如 , 在江西某铜矿尾矿坝抢修注浆工程中选用了 & ∋ 型浆 液 , 购买同一厂 家 的 废 液 粉。 () ∗ + 年 ( 月进货的牌号是减水剂。 经分析 , 木质素含量为 , − % ∗ , . , 与以前室内实 验 所用的木钙粉木质素含量相同 。 于是确定了室内实验相同的配方。 可是 月份又进 了一批牌 号为木质磺酸钙的原料 。 经分析 , 木质素含量为 ,, % (/ . 。 由于木质素含量高出 , .左右 , 强度就必然会提高 , 胶凝时间也会必然会加快。 于是又选用了以前室内实验强度较 低 # 用 00 、 ,− .木质素含量的木钙粉 ∃ 的配方。 两批木钙粉木质素含量较高其强度可满 足 设 计 要 求。 有时为延长胶凝时间, 提高浆液的可注性 , 还可加水把浆液冲稀。 根据 ,− 1 ,, . 的 木 质素含量 , 选用最多的配方如下 & ∋ 一 ( 废液 0 0 。 0 公斤 #浓度约 0− . ∃ 共聚体 /∗ % 公斤 #浓度约 − . ∃ 强化剂 2。 / 公斤 #固体∃ 胶凝剂 , 公斤左右 #固体∃ 全工程共用 & ∋ 一 (浆液 (−∗ 立方米左右 , 均达到了工程的要求。 结 束 语 通过室内浆液性能实验和现场注浆施工对所用原料木质素含量分析的作用说明, 不管是 研制 、 改进木质素浆淮的配方 , 还是现场使用配方的确定 , 测定木质素含量都是必要的。 它 第 3 期 木质素含量测定方法 对理论研究和应用研究都有重要意义。 但是 , 由于木从素含量 8严格地说木质单先结构的含 量 9 的测定方法 尚未列入国家标准 , 我们所用的方法是广州造纸厂所用的方法 , 与其他厂家 的分析方法和分析结果如有所不 同 , 有待进一步研讨 。 #Ο Π 2 Θ .Θ Π Θ .1 Ρ 4 Ρ Θ Ρ 0 / .2 Π Θ .Ε 2 Ε Σ 5 .Τ 2 .2 Υ ς Δ ςΩ 一 )ςΩ Ξ Π ΨΖ ∋& % ( ∋ Θ [ ( % ∃ ∋[ + & 6& ( Ζ ( Ω ∋(∴ % ] ( ∋[ + ∴ ,+ & ⊥ ∃ % Ω ∋ς∋% ∋ς_ ( ∴ ( ∋( & ] ςΩ % ∋ς+ Ω + , )ςΞ Ω ςΩ , % 宜Ο % ) Ω ςΩ Ξ & ( ∴ ς( Ω ∋ ςΩ ⎯ % Ζ ∋( ≅ ∃ )≅ + , ∋( &] (∴ )ςΞ Ω ςΩ 一 ( % )( ς∃ ] [ % Ζ Ω + ∋ ∗ ( ∋ )ςΖ ∋( ∴ ςΩ ∋ + ≅ + ⎯ ∴ ( & 9 6% 6( & Θ [( ] % Ω ∃ ,% ( ∋∃ & ( + & 6 + ⎯ ∴ ( & ] ( ∋[ + ∴ ςΩ ∋& + ∴ ∃ ( ( ∴ [ ( & ( , 8 ( + ] ] + Ω )∗ [ + ⎯ ( _ ( & , ∋ [( Ξ + _ ( & Ω ] ( Ω ∋ 7