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2009年3月
第17卷 第3期
工 业 催 化
INDUSTRIALCATALYSIS
March2009
Vol.17 No.3
环境保护与催化
收稿日期:2008-06-26
作者简介:苏晓艳,1979年生,女,甘肃省定西市人,在读硕士研究生,研究方向为废水处理。
通讯联系人:肖举强。
纳米 Cu2O光催化氧化降解甲基橙的实验研究
苏晓艳 ,肖举强
(兰州交通大学环境与市政工程学院,甘肃 兰州 730070)
摘 要:采用250W的金属卤化物灯为光源,在自制纳米 Cu2O粉末悬浮体系中,以甲基橙为降解
对象,研究了影响甲基橙光催化降解的各种因素,确定了最佳反应条件。结果表明,甲基橙溶液质
量浓度为10mg·L-1、Cu2O加入量为3g·L
-1和pH为5时,甲基橙降解率可达94.58%,添加少
量30%H2O2可提高甲基橙降解率,其最佳投加量为15mL。
关键词:催化化学;纳米Cu2O;甲基橙;光催化降解
中图分类号:TQ034;TB383;X703 文献标识码:A 文章编号:10081143(2009)03007104
PhotocatalyticdegradationofmethylorangeovernanoparticleCu2O
SUXiaoyan,XIAOJuqiang
(SchoolofEnvironmentandMunicipalEngineering,LanzhouJiaotongUniversity,Lanzhou730070,Gansu,China)
Abstract:PhotocatalyticdegradationofmethylorangeusingnanoparticleCu2Oasthecatalystwasstud
ied.Methylorangedegradationrateof94.58% wasattainedundertheoptimalconditionasfollows:
methylorangeconcentration10mg·L-1,Cu2Odosage3mg·L
-1andpH=5.Methylorangedegradation
ratewasenhancedbyaddingasmallamountof30%H2O2,withoptimalamountof30%H2O2of15mL.
Keywords:catalyticchemistry;nanoparticleCu2O;methylorange;photocatalyticdegradation
CLCnumber:TQ034;TB383;X703 Documentcode:A ArticleID:10081143(2009)03007104
近年来,Cu2O及其相关材料的研究日益受到关
注[1],在涂料工业、农业和有机工业中被广泛应用。
染料废水具有成分复杂、色度高、排放量高、毒性大
和可生化性差的特点,严重污染环境,染料废水是废
水处理中的难题。工业上常用的染料废水处理方法
有絮凝沉淀、电解、吸附、生物和氧化降解等[2-4]。
Cu2O以其性能稳定、耐光腐蚀、无毒和价廉等特性,
可在阳光下将水分解成H2和O2
[5],预示着Cu2O
[6]
在可见光下具有较好的催化性能。本文以 Cu2O为
光催化剂,250W的金属卤化物灯为光源,对模拟污
染物甲基橙[7]进行光催化降解,研究 Cu2O用量、甲
基橙浓度以及 pH对甲基橙降解率的影响,以及体
系中存在氧化剂H2O2时,对进一步提高Cu2O的光
催化效率的影响,为光催化处理有机染料废水的工
业应用提供实验数据。
1 实验部分
1.1 主要仪器及设备
723型分光光度计,上海精密科学仪器有限公
司;高速离心机,BeckmanCoulteetm;照明金属卤化
物灯,250W,兰溪市亚明灯泡厂;电子天平 model-
100A,美国 DenverInstrumentcompany;HJ-3型恒
温磁力搅拌器,江苏国华仪器厂;800型电动离心沉
淀器,龙冈医疗器械厂;马弗炉;恒温水浴锅;烘箱;
冷却阱;pH计;普通pH试纸。
1.2 试 剂
氯化亚铜,氯化钠,磷酸钠,丙酮,乙醚,硫酸,氢
72 工 业 催 化 2009年第3期
氧化钠和甲基橙等。
1.3 光催化剂制备和实验方法
1.3.1 光催化剂制备
实验采用水解法制备 Cu2O
[8-10],在400mL浓
度为5.0mol·L-1的氯化钠溶液中,加入4.0g氯
化亚铜,搅拌均匀后,继续加入 40mL浓度为
1.0mol·L-1的磷酸钠溶液,得到黄色悬浊液。将
此悬浊液离心分离,以去离子水洗涤多次,再以丙酮
和乙醚各洗涤一次,然后置于真空度为 99.99kPa
的真空烘箱烘2h,冷却后得橙黄色粉末状 Cu2O粒
子,贮于干燥器中密封待用。
1.3.2 实验方法及装置
用甲基橙配成不同浓度的系列溶液,取适量置
于1000mL烧杯,加入适量的光催化氧化剂,置于
自制的反应池,光照反应60min,取其上清液,用分
光光度计在460nm处测其吸光度,计算甲基橙降解
率。实验装置由250W金属卤化物灯、冷却阱和曝
气泵等组成。250W金属卤化物灯(主波长 λ=
540nm)用于模拟直接自然光,半导体通过曝气方
式悬浮于溶液中。实验装置见图1。
图 1 光催化反应装置
Figure1 Thephotocatalyticreactionapparatus
1.4
分析
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方法
将制备的 3gCu2O投入到 1L的甲基橙溶液
中,开启250W金属卤化物灯,光照后的甲基橙溶
液,经高速离心后,分离出固体催化剂,取出上清液,
用723型分光光度计测得其在460nm处的吸光度。
紫外光在同样条件下对甲基橙几乎不光解,甲基橙
降解率由下式算出:
降解率=
A0-A
A0
×100%
式中,A0为光照前甲基橙溶液的吸光度,A为光照后
甲基橙溶液的吸光度。
2 结果与讨论
2.1 不同条件下甲基橙的光催化氧化
在无催化剂和只有光照射条件下,甲基橙浓度
变化不明显;在无光照射而仅有 Cu2O作用下,甲基
橙浓度仅在开始有所下降,60min后,甲基橙降解率
仅有8%,主要是试验开始阶段Cu2O对甲基橙的吸
附所致。在光照射和光催化剂 Cu2O均存在下,
Cu2O的加入量为3g·L
-1时,60min后甲基橙降解
率可达94.58%。因此,光催化降解甲基橙实验中,
光照射和光催化剂 Cu2O不可缺少,对甲基橙的降
解具有协同效果。
2.2 催化剂用量
光催化氧化反应中,催化剂用量是重要的因素。
本实验固定甲基橙溶液浓度为10mg·L-1,光照时
间为60min,Cu2O催化剂用量对甲基橙降解率的影
响如图2所示。
图 2 Cu2O催化剂用量对甲基橙降解率的影响
Figure2 EffectofCu2Ocatalystdosage
ondegradationrate
从图2可以看出,催化剂用量3g·L-1时,甲基
橙降解率最大,用量为4g·L-1时,降解率略有下
降,这是由于光催化反应是在催化剂表面上进行,在
甲基橙溶液浓度一定时,增加催化剂用量,提供了足
够多的反应活性位,反应达到饱和,继续增大催化剂
用量,催化剂对光会产生散射和屏蔽作用,导致光照
效率下降,甲基橙降解率也随之下降。
2.3 溶液初始浓度
光照条件下,催化剂用量为3g·L-1,溶液起始
pH为5,反应在室温条件下进行,考察了甲基橙溶
液初始浓度对降解率的影响,结果如图3所示。
2009年第3期 苏晓艳等:纳米Cu2O光催化氧化降解甲基橙的实验研究 73
图 3 初始浓度对甲基橙降解率的影响
Figure3 Effectofinitialconcentration
ondegradationrate
由图3可见,甲基橙初始浓度对其降解率有一
定影响。甲基橙初始浓度为(5~30)mg·L-1,降
解率大于90%,初始浓度为10mg·L-1,降解率达
94.58%。初始浓度大于30mg·L-1,降解率明显
下降。因Cu2O为 p-2型半导体,空穴是多子,反
应溶液中羟基不是来源于吸附于催化剂表面的氧对
光致电子的俘获,而主要是基于水分子对催化剂表
面光生空穴的俘获。甲基橙浓度过高时,甲基橙吸
附于催化剂表面,使催化剂表面没有足够的
光空穴-电子对氧化有机物,因此,甲基橙浓度升
高,甲基橙降解率下降。
2.4 溶液初始pH
实验在室温下进行,用稀 H2SO4或 NaOH溶液
调整待脱色溶液初始pH分别为2、3、4、5、7、9和10
后,配置甲基橙溶液浓度10mg·L-1,然后分别加入
一定量 Cu2O催化剂,反应时间60min,结果如图4
所示。
图 4 pH对光催化甲基橙降解率的影响
Figure4 EffectofpHondegradationrate
溶液pH对光催化降解反应的影响较为复杂,
从图4可以看出,在酸性条件下甲基橙降解率逐渐
升高,碱性条件下降解率逐渐降低,当 pH为5时,
甲基橙降解率可达94.58%,
说明
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甲基橙在酸性条
件下的醌式结构比中性和碱性条件下的偶式结构易
降解。
2.5 H2O2加入量
H2O2是一种常用的氧化剂和催化剂,由光催化
氧化机理可知,H2O2可以通过与·O
2-反应或被光
照而产生羟基自由基·OH,从而对光催化降解甲基
橙产生一定的影响。常压下,用250W金属卤化物
灯对浓度为10mg·L-1的甲基橙溶液照射,加入不
同量 30%H2O2进行光催化降解,催化剂用量为
3g·L-1,反应时间60min,结果如图5所示。
图 5 H2O2加入量对光催化降解的影响
Figure5 EffectofH2O2amountondegradationrate
由图5可见,随着反应液中 H2O2用量的增加,
甲基橙降解率提高。H2O2加入到溶液中,会发生以
下反应:
H2O2+h →υ 2·OH
H2O2+·O →
2- ·OH+OH-+O2
加入H2O2后,产生的具有高活性的羟基自由
基·OH的数量增多,另外,H2O2是电子的有效接
受体,能有效降低 Cu2O表面电子 -空穴对的重新
复合。但 H2O2大于15mL时,甲基橙降解率开始
下降,这是因为H2O2量过高时,发生以下反应:
H2O2+· →OH H2O+HO2·
HO2·+· →OH H2O+O2
消耗掉一部分具有高活性的羟基自由基,不利
于光催化降解反应的进行。另外,H2O2量过高时,
其分子吸附在Cu2O表面,从而阻止了 Cu2O对一部
分甲基橙的吸附,使这部分甲基橙不能发生光催化
降解反应。
3 结 论
(1)采用 Cu2O为催化剂,随着催化剂用量的
74 工 业 催 化 2009年第3期
增加,甲基橙降解率呈先上升后下降趋势,催化剂用
量为3g·L-1时,降解率最大。
(2)溶液浓度对甲基橙降解率有一定影响,浓
度为10mg·L-1时,降解率达94.58%。
(3)溶液pH为5时,甲基橙降解率最大,中性
或碱性不利于甲基橙的降解。
(4)加入适量H2O2,能提高废水的光催化降解
率,光照、Cu2O和H2O2具有协同作用。
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櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌櫌
335-338.
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中国石油化工股份有限公司已开始在上海高
桥炼油厂建造一个催化汽油吸附脱硫装置,该装置
将于2010年起生产符合欧Ⅳ(EuroⅣ)
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2010年5月1日开幕。中国石化集团称,该装置于
2009年年底完工后,每年将能够生产1.2Mt清洁
汽油。
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