YST 470.3-2004 铜铍合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量

H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 470. 3-2004 铜被合金化学分析方法 相蓝分光光度法测定磷量 Methods for chemical analysis of copper-beryllium alloys-Determination of phosphorus content -Molybdenum blue photometric method 2004-06-17发布 2004-11-01实施 国家发展和改革委员会 发 布 YS/T 470. 3-2004 Oli 吕 YS/T 470《铜被合金化学分析方法》分为三个部分: YS/T 470. 1-2004 铜铁合金化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定钱、钻、镍、钦、 铁、铝、硅、铅、镁量 YS/T 470. 2-2004 铜铁合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定被量 YS/T 470. 3-2004 铜被合金化学分析方法 铝蓝分光光度法测定磷量 本部分为YS/T 470 《铜铁合金化学分析方法》的第三部分。 本部分采用铝蓝分光光度法测定磷量。 本部分自实施之日起，YS/T 353-1994作废 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口 本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。 本部分由上海有色金属压延厂参加起草 本部分主要起草人:李青春、李宁鑫、张红梅 本部分主要验证人:白英丽、侯学娟、李萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 470. 3-2004 铜被合金化学分析方法 钥蓝分光光度法测定磷t 范围 本部分规定了铜敏合金中磷含量的测定方法。 本部分适用于铜铁合金中磷含量的测定。测定范围:0.001 0%^ -0.12%e 方法提要 试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与相酸按生成磷钥杂多酸。用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氛化亚 锡还原磷钥杂多酸为磷钥蓝。于分光光度计波长630 nm处测量其吸光度。 3 试荆 3.1 正丁醇(p0.81 g/mL). 3.2 过氧化氢(30%), 3.3 硝酸(1十1), 3.4 硝酸(1. 1 mol/L):74 mL硝酸(p 1. 42 g/mL)加水至1 000 mL. 3.5 硫酸(1+19). 3.6 高锰酸钾溶液(20 g/L), 3.7 亚硝酸钠溶液(100 g/L), 3.8 钥酸按溶液(50 g/L):称取50 g铝酸W (NH,)sM070z, " 4H,O]溶于800 mL热水中，冷却。加 水至1 000 mL，过滤后使用。 3.9 萃取剂:1体积正丁醇和3体积三抓甲烷混匀。 3. 10 氯化亚锡溶液(20 g/L):称取2g抓化亚锡(SnCli " 2HzO)于150 mL烧杯中，加人12 mL盐酸 (1+1)，加热溶解，冷却。用水稀释至100 mL。用时现配。 3. 11 标准溶液 3. 11. 1 磷标准贮存溶液:称取。.4394g优级纯磷酸二氢钾于烧杯中，加人100 ml硝酸(1+5)，搅拌 使其溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含。1 mg磷。 3. 11.2 磷标准溶液:移取10. 00 mL磷标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含5 uq磷。 仪器 分光光度计 。 5 分析步骤 5. 1 试料 YS/T 470. 3-2004 按表1称取试样，精确至。.000 1 go 表 1 磷含量/% 试料/9 加入硝酸溶液体积/m1. 试液总体积/-L 分取试液体积/mL 0. 0010--0. 0050 0. 500 10 全量 >0. 0050--0. 025 0. 500 10 50 10.00 > 0. 025-0. 060 0.400 10 100 10.00 > 0. 060-0. 12 0. 200 10 100 10.00 独立进行二次测定，取其平均值。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料(5. 1)置于150 ml一烧杯中，按表1加人硝酸(3. 3 )，盖上表面皿，加热使其完全溶解，煮 沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液(3.6)至溶液呈红紫色，并过量2滴，煮沸1 min,滴加亚硝酸钠 溶液((3.7)至高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表面皿，于低温处蒸发至呈粘稠状(此时烧杯内 溶物应能流动)，冷却。加人 10 ml-硝酸(3. 4)加热使盐类溶解，冷却。将溶液直接或按表 1用硝酸 (3.4)稀释混匀并分取试液于125 mL分液漏斗中，用15 m工一硝酸((3.4)分次洗涤烧杯或补加15 MI硝 酸(3.4)并人分液漏斗中 5.3.2 加人5 mL铝酸钱溶液((3.8),混匀，静置5 min 加人2 ml正丁醇，振荡分液漏斗使其溶于水 相，再加人10 ml，萃取剂(3.9)，振荡30 s。静置分层后，将有机相移人另一个分液漏斗中。向水相中 再加人5 ml,萃取剂(3.9),振荡30 s,静置分层后，将有机相合并，弃去水相。向有机相中加人5 mL硫 酸((3. 5)，振荡 30 s，静置分层后，将有机相移人25 m1干燥的容量瓶中，加人3滴氯化亚锡溶液 (3.10)，用正丁醇(3.1)稀释至刻度，混匀。 5.3.3 将部分溶液移人干燥的1 cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计630 nm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4 工作曲线的绘制 5.4. 1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷标准溶液((3. 11. 2)，于一组125 mL分液漏斗中，加 人25 ml.硝酸(3.4)一 以下按5. 3. 2条进行。 5.4.2 将部分溶液移人干燥的1 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630 nm处，测 量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6 分析结果 的表述 按下式计算磷的质量分数W(P) ; W(P) (%)= Ml·VoX10' m,·Vl 又 100 式 中: nz— 自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(Pg); Vo-一试液总体积，单位为毫升((mL) ; V,— 分取试液体积，单位为毫升(mL) ; m}— 试料的质量，单位为克(9)。 YS/T 470. 3-2004 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限((r)>超过重复性限(r)的情况不超过500，重复性限((r)按以下数据采用线性 内插法求得: P含量(g/t): 0.0394 0.0056 r(g/t): 0.0023 0.0008 7.2 再现性 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 磷的质量分数 允许差 0.0010- 0.0020 0.0003 >0. 0020-0. 0050 0.0008 > 0. 0050- 0. 010 0.0012 > 0. 010--0. 025 0.003 > 0. 025^ -0. 060 0. 004 > 0. 060--0. 12 0.01 8 质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。