YST 63.16-2006 铝用炭素材料检测方法 第16部分

ICS 71.100.10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 YS/T 63.16-2006 铝用炭素材料检测 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 第 is部分 微量元素的测定 x身寸线荧光光谱分析方法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 16: Analysis using an X-ray fluorescence method (ISO 12980:2000,Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Green coke and calcined coke for electrodes -Analysis using an X-ray fluorescence method，MOD) 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发 布 YS/T 63.16-2006 911 舀 YS/T 63((铝用炭素材料检测方法》共有20部分: YS/丁63.1第1部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 — YS门、63. 2 第2部分 阴极炭块和预焙阳极 室温电阻率的测定 - YS/T 63. 3 第3部分 热导率的测定 比较法 - YS/T 63.4 第4部分 热膨胀系数的测定 - YS/ I' 63. 5 第5部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定 - YS/ T 63. 6 第6部分 开气孔率的测定 液体静力学法 - - YS/'T 63. 7 第7部分 表观密度的测定 尺寸法 - YS/T 63. 8 第8部分 二甲苯中密度的测定 比重瓶法 - YS/T 63. 9 第9部分 真密度的测定 氦比重计法 YS/T 63. 10 第10部分 空气渗透率的测定 - YS/T 63. 11第11部分 空气反应性的测定 质量损失法 - YS/T 63. 12 第12部分 预焙阳极CO反应性的测定 质量损失法 - YS/T 63. 13 第13部分 杨氏模量的测定 静测法 一一 YS/T 63. 14 第14部分 抗折强度的测定 三点法 一一YS/T 63. 15 第15部分 耐压强度的测定 - YS/T 63.16 第16部分 微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法 一 YS/T 63. 17 第17部分 挥发分的测定 一 - 一 YS/T 63.18 第18部分 水分含量的测定 一一YS/T 63. 19 第19部分 灰分含量的测定 一一YS/T 63. 2。 第20部分 硫分的侧定 本部分为第16部分 本部分修改采用了ISO 12980:2000((铝生产用炭素材料一石油焦和缎后焦一X射线荧光光谱分析 方法》。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO 12980:200。章条的对照表。 本部分修改采用ISO 12980:200。时，将其目录、前言和引言删除。并根据国内的具体情况增加和 修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: — 删除了“仪器和材料”中有关仪器配置的内容和后四项材料以增强标准的适用性; — 按照YS/T 63. 3的规定取样; 一 删除了国际标准中的测量条件，使用了国内现有设备的实际测量条件; — 增加了校正后强度的计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 ; — 因为仪器配置中包含控制样品，所以删除了ISO原文的6. 4. 2“选择与制备控制样品”; 一 一测定元素增加了Ti元素 本部分附录A为资料性附录 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本部分主要起草人:王晓雯、梁倩、周建民、王成英、赵镁翼、石洪玉 本部分由全国有色金属标准技术委员会负责解释 YS/T 63.16-2006 铝用炭素材料检测方法 第 16部分 微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法 范围 本标准规定了预焙阳极中钠、铝、硅、硫、钙、钦、钒、铁、镍含量的测定方法 本标准适用于预焙阳极中钠、铝、硅、硫、钙、钦、钒、铁、镍含量的同时测定。其他铝用炭素材料也可 参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 YS/丁62. 3 铝用炭素材料取样方法 第3部分 预焙阳极 3 方法原理 X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性 和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征 辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体 时得到加强，而其它波长的辐射被削弱。 根据Bragg定理，即公式(1): 从 =2dsinO ······························⋯⋯(1) 式中: 。— 衍射级数; 几— 人射光束(特征辐射)的波长; d— 晶体面间距; 0一一人射光与晶面间的夹角。 随晶体的旋转，0角发生变化，二次射线发生衍射，色散成光谱。当晶体转过0角时，探测器旋转 臂则转过20。探测器每吸收一个X射线光子就形成一个与光子能量成正比的电流脉冲 经过放大 的脉冲，无论其是否经过脉冲高度选择，都可由计数器记数，并以单位时间内所测的光子数来评定X 射线的强度。在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制标准样品的分析线测量强 度对浓度的校准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求 4 仪器和材料 4.2 4.3 4.4 波长色散型X射线荧光光谱仪，Rh靶光管 磨样机及碳化钨磨盘 压片机，可提供20 kN压力。 粘结剂:硬脂酸或黄蜡粉等(分析纯)。 YS/T 63.16-2006 5 取样及试样的制备 5.1 取样 预焙阳极按照YS/T 62. 3的规定取样。试样应通过63 Km筛，并于120℃恒温干燥2h 5，2 试样制备 5.2. 1 将所取试样经过破碎处理后使其全部通过4 mm孔径的筛，并于120℃恒温干燥2h。再将破 碎后的颗粒磨细至其全部通过63 Pm孔径的筛。 5.2.2 称取约30 g试样(5.2.1)和约5g粘结剂((4.4)混合研磨20 s。取适量于压片机中压片。减少 粘结剂的量重复前述过程，直到取得合适的粘结剂加人量，使得样品压片后有足够的强度以满足测量 要求。 5.2.3 推荐制样条件:试样与粘结剂的混合比例为10 : 1. 5，压力20 kN，保压时间20 s，样片厚度不小 于 4 mm, 6 测f 测t条件 测量条件取决于设备，表1可作为指导依据。 表 1 各元素的标准测f条件 元素 谱线 光管条件 初级射线 滤光片 准直器/ dg 晶体 计数器 谱峰角度 /c20 背景角度 尸(2日) 谱峰测量 时间/s Na K.1 20 kV,50 mA 0. 46 OVO 55 FPC 25.186 ::::: 100 Al K.1 20 kV,50 mA 0. 46 PET FPC 144. 498 60 Si Kal 20 kV,50 mA ! 0. 46 PET FPC 108. 875 60 S Kal 20 kV,50 mA 0.46 PET FPC 75. 676 10 Ca Kal 50 kV,20 mA 0.46 LiF200 FPC 113.070 20 Ti Ka1 50 kV,20 mA 0.46 1.iF200 一一 } l{86.075 30 V Kal 50 kV,20 mA 0.23 LiF200 FPC 76. 883 20 Fe KO 50 kV,20 mA 0. 23 I.iF200 SC 57. 470 20 Ni Kal 50 kV,20 mA A1500 ;.m 0. 23 L.F200 sc 48.638 20 注 FPC为流气封闭计数器，SC为闪烁计数器 测量元素的净峰强度可由测量峰强度及背景峰强度由公式((2)计算得出。 ]_I_一I,_I__了磷 . \d, + d, Ibl+瓦军12l b,) 式中: I- 测量元素的x射线荧光净强度((kcps); 几— 未扣除背景强度时测量元素的X射线荧光强度(kcps); I, - 测量元素的x射线荧光背景强度(kcps) ; Ib— 位于阴极背景补偿角的X射线荧光强度((kcps) ; Ib2— 位于阳极背景补偿角的X射线荧光强度((kcps) ; d,— 阴极背景补偿角与20的差值; YS/T 63.16-2006 d— 阳极背景补偿角与20的差值。 由此可得到净强度I。见图1e 李} }孚 of ,l 一0门头et?? 图 1 强度和背景校正 6.3 计数时间 最小计数时间是得到小于期望测量精度的净计数误差((2aYo)-,所必须的时间。 假定方法的重复性计数误差(-4a)为50%左右 选择一个参照样品，其元素质量百分数位于5. 5. 1中给定的范围中间，测量计数率，由公式((3)计算 每种元素的最小计数时间。 !一(_1002a 0o.,} j Ib )2 ·⋯ ““ ··.·。。········⋯ ⋯ (3) 式中: t— 总计数时间，单位为秒(5); Ip— 测量峰强度(kcps) ; I,— 背景峰强度(kcps); 2a00- 95 置信度下的相对目标精度(%)。对Na元素，2a%值为2% 对其他元素，2a%值为10o. 峰值和背景计数时间的分布函数遵循公式((4): ············。···········⋯ ⋯(4) ? ???? ? ?? 式中: t?— 谱峰计数时间，单位为秒(、); tb— 背景计数时间，单位为秒(s) 6.4 仪器漂移的校正 定期使用控制样品进行仪器的漂移校正。按照公式(5)通过测量控制样品计算元素的漂移校正分 数 几。 。“.·.·················。··⋯ (5) 式中: 1,一一校准样品在校准曲线建立时测得的强度; I-一测定试样时校准样品用同一校准曲线测得的强度。 对于用一校准曲线测量强度为I。的未知样品，校正后的强度1,按照公式(6)计算: } I一I.,·fd ························一 (6)! YS/T 63.16-2006 6.5 6.5 校准 校准样品的选择 所选校准样品要求覆盖表2中给出的含量范围 表 2 校准样品中各成分含量范围 元素 (Na/(vg/g)(AV(kg/g)(Si/(pg/g)(S/ (Ca/(r,g/g)(Ti/(Pg/g)、V/(ug/g)(，Fe/(r=g/g)(，Ni/(r,g/g) 含量范围 20- 200 20-500 20 500 0. 5--5 20-200 5- 20 20--500 20一500 20- 500 必须采用湿法化学方法对校准样品进行标定，并按照4. 2制备校准样片。 硫是造成吸收效应的主要元素，因此根据校准样品中硫元素含量的高低可对其他元素含量的偏高 或偏低进行校正。 6.5.2 校准曲线的计算 校准曲线见图2。其中y轴表示测量元素的X射线荧光净强度(I)，二轴表示元素质量分数(w), 曲线的斜率S(S表示分析的灵敏度)由质量浓度为。时的背景强度(In)来确定。校准曲线可表示为公 式(7): I一 S·w+ I, 由测量的强度值可计算出测量元素的质量分数，上式也可表示为公式((8) w一 D+E·I ..⋯ ，.......。·。。·(7) 二 卜........⋯⋯(8) 式中:D=一Ie/凡E=S-' o 采用de Jough或其他方法如Traill-lachance对吸收效应进行校正 所有的de Jough校正均基于测量元素的质量分数 数学计算按照公式((9)进行: 二(，)一。(、)+:(了)，1(i)·「 。该模式更适合于吸收增强效应的同时校正。 1+艺a(i>7) w(J)100 (9) 式中: w(i)— 被测元素I的质量分数，单位为微克每克(n/g); D(i)— 当I(i) 。时元素i的质量分数，单位为微克每克(KB/B); E(i) 校正系数，校准曲线斜率的倒数; 1(i)— 元素I的X射线荧光净强度(kcps); a(i,j)-一元素i对元素I的影响系数，可由回归分析过程中计算得到; w(j)一一元素7的质量分数，单位为微克每克(vg/g) o 图2 校准曲线 YS/T 63.16-2006 6.6 未知样品的测量 按照5.1,5. 2准备未知试样并制备样片，在6.1所列条件下进行测量。 6.7 分析结果的表述 分析结果表示时，硫元素含量以质量分数(%)表示，其他元素以质量浓度微克每克(F,k/K)表示。 7 精密度 分析结果符合表2规定的范围内时.按照表3确定的精密度(测试值的相对误差)进行 表 3 精密度 元素 重复性 再现性 Na 5% 10% 其他元素 { 2% 5% 8 检测 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 检测报告应包含以下内容: :) 鉴别该试样所需的所有细节; b) 本部分编号; c) 分析结果: d) 测量过程中的任何异常现象; 。) 本部分中没有涉及的或被认为可选择的所有操作 9 质皿保证与控制 每年用标准样品对分析标准有效性校核一次。当过程失效时查找出原因，纠正错误后，重新进行 校核 YS/T 63.16-2006 附 录 A (资料性附录) 本部分章条编号与ISO 12980:2000章条编号对照表 表 A.1 本部分章条编号 对应的国际标准章条编号 1 1 2 2 3 一 3 ! 4 A 5 5 6.1一6. 6 6.1一6.6 6. 7 7 7 8 8 9 9