ICS71.080.30
G17
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中华人民共和国国家标准
GB/T23958--2009
2009-06-02发布
工业用亚氨基二乙腈
Iminodiacetonitrileforindustrialuse
2010-02-01实施
丰瞀嬲紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉11’
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本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位:重庆紫光化工股份有限公司、四川天然气化工研究院。
本标准主要起草人:罗延谷、王典池、罗克俊。
GB/T23958--2009
工业用亚氨基二乙腈
GB/T23958--2009
1范围
本标准规定了工业用亚氨基二乙腈的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于工业用亚氨基二乙腈的生产、检验和销售。
分子式:C。H。N。
结构式:
CH2一CN
/
HN
\
CH2一CN
相对分子质量:95.10(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成
协议
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的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602--2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(IsO6353—1:1982,NEQ)
GB/T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353—1:1982,NEQ)
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T62832008化工产品中水分含量测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)
GB/T66782003化工产品采样总则
GB/T66792003固体化工产品采样通则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
GB/T9738--2008化学试剂水不溶物测定通用方法(Is06353—1:1982,NEQ)
3性状
浅黄色至褐色结晶。
4要求
工业用亚氨基二乙腈应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
一等品 合格品
亚氨基二乙腈,w/% ≥ 95.0 92.o
水,叫% ≤ 3.o 6.o
硫酸盐(以sO。计),”/% ≤ o.5 1.o
水不溶物,”/% ≤ o.2 o.6
GB/T23958--2009
5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601
2002、GB/T6022002和GB/T6032002之规定制备。
5.3亚氨基二乙腈含量的测定
5.3.1方法提要
在低温酸性条件下,亚氨基二乙腈与亚硝酸钠发生亚硝基化反应,以永停滴定仪指示终点。反应式
如下:
CHz—CN CH2一CN
/ /
HN +HCl+NaNO:一oN—N+H20+NaCl\ \
CH。一CN CH2CN
5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液:1+1。
5.3.2.2溴化钾溶液:100g/L。
5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOz)一O.25mol/L。
5.3.3仪器
永停滴定仪:灵敏度为i0“(A);容量控制精度为0.02mL。
5.3.4分析步骤
称取约0.6g试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL~50mL,微温使溶解,冷却至
室温,加水至100mL,加盐酸溶液10mL,加溴化钾溶液10mL,控制温度在5℃~10℃,将烧杯置磁力
搅拌器上,将滴定管尖端插入液面下2/3处,插入电极,用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定,同时搅拌,
至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗滴定管尖端,洗液并人溶液中,继续滴定,用永停滴
定仪指示终点(以电流计指针突然偏转,30s以上不再复位为终点)。
5.3.5在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.3.6结果计算
亚氨基二乙腈的质量分数w。,数值以%表示,按式(1)计算
tc,。一—(V丁1--丽V而2)一cM×100”·一—了面面;『一““
式中:
v,——试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
v2——空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(tool/L);
m——试料的质量数值,单位为克(g);
M——亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m01)(M一95.10);
取平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4水不溶物含量的测定
称取约20g预先粉碎至2mm以下的试样,精确至1mg,加水200mL。其余按GB/T9738--2008
的规定进行。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
2
GB/T23958--2009
5.5硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
在盐酸介质中,加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀,与同法处理的硫酸盐标准比
浊溶液比较。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液:1+1。
5.5.2.2氯化钡溶液:250g/L。
5.5.2.3无水乙醇。
5。5.2.4硫酸盐标准溶液:I.0mg/mL。
5.5.3仪器
比色管:50mLa
5.5.4分析步骤
称取约2g实验室样品,精确至1mg,置于250mL烧杯中,加水50mL,微温加热使完全溶解,冷
至室温,转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤、弃去初滤液,取续滤液2mL为试渡,置于比
色管中,加盐酸溶液5mL,氯化钡溶液5mL,无水乙醇5mL,所呈浊度与标准比浊溶液比较,不得大于
与产品各等级规定相符的标准比浊溶液。即一等品:所显浊度不大于l号比色管浊度;合格品:所显浊
度不大于2号比色管浊度。
标准比浊溶液制备:分别吸取硫酸盐标准溶液0.2mL±0.02mL、0.4mL±0.02mL,分别置于
1号、2号比色管中,加水稀释至2mL,与同体积试液同时同样处理。
5.6水分含量的测定
称取约0.2g实验室样品,精确至1mg,按GB/T6283--2008的规定进行测定。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6检验规则
6.1检验分为出厂检验和型式检验。
6.1.1 出厂检验项目为表1中亚氨基二乙腈含量、水分、硫酸盐,应逐批进行检验。
6.1.2型式检验项目为表1中的所有项目,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有
下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产后重新恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e)
合同
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规定。
6.2工业用亚氨基二乙腈由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本
标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、
质量等级、净含量和本标准编号等。
6.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,每批产品不超过20t。
6.4工业用亚氨基二乙腈按GB/T6678--2003和GB/T6679--2003的规定进行采样。将采得的样
品装入塑料袋混匀后,并缩分至不少于400g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中,密封。贴
上标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,一份保存备查,保存时
间根据实际需要确定。
6.5检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本
标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要
6B/T23958--2009
求,则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输和贮存
7.t标志
包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产
日期、商标和本标准编号。
7.2包装
工业用亚氨基二乙腈的内包装采用塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg,或根
据用户的要求并符合有关安全规定进行包装。
7.3运输
工业用亚氨基二乙腈在运输过程中应有遮盖物,防止雨林和日晒。
7.4贮存
工业用亚氨基二乙腈应贮存于通风、干燥的仓库内。贮存过程中防止受潮。