土壤全磷的测定—酸溶光度法

土壤全磷的测定—酸溶光度法 FHZDZTR0057 土壤全磷的测定酸溶光度法 F-HZ-DZ-TR-0057 土壤—全磷的测定—酸溶光度法 1 范围本方法适用于土壤全磷的测定。 2 原理土样用硫酸-高氯酸溶解，然后在一定酸度和三价锑离子存在下，磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。 3 试剂 3.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）。 3.2 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.3 氢氧化钠溶液：4mol/L，称取 16.0g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至...

FHZDZTR0057 土壤全磷的测定酸溶光度法 F-HZ-DZ-TR-0057 土壤—全磷的测定—酸溶光度法 1 范围本方法适用于土壤全磷的测定。 2 原理土样用硫酸-高氯酸溶解，然后在一定酸度和三价锑离子存在下，磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。 3 试剂 3.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）。 3.2 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.3 氢氧化钠溶液：4mol/L，称取 16.0g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.4 对硝基酚指示剂：称取 0.20g对硝基酚，溶于 100mL水中。 3.5 硫酸溶液：0.5mol/L，量取 28.0mL 硫酸（ρ1.84g/mL），缓慢加入水中，再加水稀释至 1000mL。 3.6 钼锑贮存液：量取 153mL硫酸（ρ 1.84g/mL），缓慢地加入 400mL水中，搅拌，冷却。另取 10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于约 60℃的 300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入 100mL 5g/L酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6· 2 1 H2O）溶液，最后用水稀释至 1000mL，避光贮存。 3.7 钼锑抗显色剂：称取 1.50g抗坏血酸（C6H8O6），溶于 100mL钼锑贮存液中，随用随配。 3.8 磷标准溶液：称取在 105℃烘 2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4394g(精确至 0.0001g)溶于水中，加 5mL 硫酸（ρ1.84g/mL），再加水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含 100µg 磷。吸取 10.00mL 上述标准溶液置于 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL 含 5µg 磷，不宜久存。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 凯氏烧瓶，100mL。 4.3 容量瓶，50mL，100mL。 5 操作步骤 5.1 待测液的制备：称取通过 0.149mm筛孔的风干土样 0.2000g（精确至 0.0001g）置于凯氏烧瓶中，加数滴水使土样湿润，再加入 3mL硫酸和 10滴高氯酸，摇匀。在瓶口放一小漏斗，放在电炉上加热消煮至溶液颜色转白并显透明，再继续煮沸 20min。冷却后，将凯氏烧瓶中的溶液用水洗入 100mL容量瓶中，反复用水洗净凯氏烧瓶，再用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清。同时做空白试验。 5.2 测定吸光度：吸取 5.00mL~10.00mL溶液（含磷不超过 30µg）置于 50mL容量瓶中，加水至 15mL~20mL，加 1滴对硝基酚指示剂，用 4mol/L氢氧化钠溶液调节溶液至黄色，再用 0.5mol/L硫酸溶液调节溶液至微黄色，加入 5mL钼锑抗显色剂，加水稀释至刻度，摇匀。放置 30min 后，在分光光度计上，于 700nm 波长处，用 1cm~2cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。 5.3 工作曲线：分别取 0、5、10、15、20、25、30µg 磷标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。注 1：钼锑抗光度法要求显色液中硫酸浓度为 0.23mol/L~0.33mol/L。如酸度小于 0.23mol/L，虽然显色加快，但稳定时间较短。如酸度大于 0.33mol/L，则显色变慢。本法要求显色温度为 15℃以上，如室温低于 15℃，可放置在 30℃~40℃的恒 1 中国分析网温箱中保持 30min，冷却后测定吸光度。 6 结果计算按下式计算土壤全磷量： 3P 10×× ×= Km tCW 式中： WP——全磷量，g/kg； C——从工作曲线上查得全磷量，µg； t——分取倍数（溶液总体积 50mL/吸取溶液体积）； m——风干土样质量，g； K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 7 允许差样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差按表 1规定。表 1 全磷测定允许差全磷量（g/kg）允许差(g/kg) >2 >0.06 1~2 0.03~0.06 <1 0.03 8 参考文献 [1] LY/T1232-1999. 森林土壤全磷的测定. [2] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，168. [3] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，38. 2 中国分析网

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