第14章经典液相色谱法第一节柱色谱第二节平面色谱法第一节柱色谱法p231一、液-固吸附柱色谱法二、液-液分配柱色谱法三、离子交换柱色谱法四、空间排阻柱色谱法一、液-固吸附柱色谱法AdsorptionChromatography固定相：吸附剂（硅胶或Al2O3）
表
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面的吸附中心如硅胶表面的硅羟基固定相流动相（一）分离原理分离
机制
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：各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离吸附→解吸→再吸附→再解吸→无数次洗脱→分离注：K与组分的性质、吸附剂的活性、流动相的性质及温度有关组分极性吸附力溶解度冼脱次序1大强小后（二）吸附等温线（p235）一定温度下，某组分在吸附剂表面吸附达平衡时，该组分在两相中的浓度相关曲线凸型拖尾峰固定相表面吸附中心活性不同，K不同，先占据强吸附中心，饱和后，再占据弱的→K随浓度增大而减少凹型前沿峰浓度大，表面性质变，K大直线型对称峰吸附剂表面没被饱和低浓度，线性K一定，与溶质浓度无关样品量大，超载。常见(三)吸附剂的选择和吸附活度：1.吸附剂：高比表面积的多孔性物质常用的有：硅胶、氧化铝、聚酰胺等。(1)硅胶：硅羟基，分离弱酸和中性物质(如有机酸、氨基酸、甾体等)。酸性pH4～5分离酸性物质.如氨基酸(2)中性pH7氧化铝分离生物碱.如挥发油等碱性pH=9～10分离碱性.如生物碱吸附能力稍强于硅胶。活度级数含水量活度吸附能力小少大强大大小弱2.吸附剂的活度（Ⅰ～Ⅴ）(p313表14-1)水分占据吸附中心。活化：105～110℃加热除水为活化，吸附力加强。脱活：加一定水份，降低活性，吸附力减弱。(四)色谱条件(p314图14-8)物质极性吸附剂活度流动相极性大小大小大小实验确定最佳条件流动相1.被测物质极性:基本母核相同基团极性↑分子极性↑极性基团数↑分子极性↑分子双键数↑，共轭度↑，分子极性↑取代基空间排列常见化合物极性：烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类一般，物质极性、吸附剂活性固定，只可选流动相极性。常用流动相极性强弱顺序:石油醚<环己烷<四氯化碳<苯<甲苯<乙醚<氯仿<醋酸乙酯<正丁醇<丙醇<乙醇、甲醇<水相似相溶的原则2.流动相极性:二、液-液分配柱色谱法Partitionchromatography（一）原理：利用各组分在两相中溶解度不同而达到分离。K=Cs/Cms、m均为液体K与组分的性质、流动相和固定相的性质以及柱温有关K↑,固定相中↑，流动相中↓（二）载体和固定相载体（担体）：惰性物质，较大的比表面积，常用硅胶、纤维素、硅藻土。固定相(固定液):常用水、甲酰胺（三）流动相与固定相互不相溶的有机溶剂。可以单一也可混合液。如：石油醚、醇类、酮类、酯类、卤代烷烃。（流动相需先用固定相饱和，否则固定相易流失。）Note：防止固定液的流失,常采用化学键合相。(四)正相色谱(NP)与反相色谱(RP):正相反相固定相极性大小流动相极性小大流出顺序极性小的组分先极性大的组分先弱极性和非极性化合物三离子交换色谱法要求：固定相→离子交换树脂流动相→水为溶剂的一定pH和离子强度的缓冲溶液被分离组分→离子型化合物分离机制依据被测组分与离子交换剂交换能力（亲和力）不同而实现分离骨架具网状立体结构的高分子聚合物Ionexchangechromatography,IEC阳离子交换树脂RSO3-H++X+→RSO3-X++H+固定离子可交换离子待测离子注：K与离子的电荷数、水合离子半径、流动相性质、离子交换树脂性质以及温度有关阴离子交换树脂（季铵基）据可交换离子的电荷分：交换再生四空间排阻色谱法要求：固定相→多孔凝胶流动相→水溶液——凝胶过滤色谱流动相→有机溶剂——凝胶渗透色谱分离机制利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离注：K仅取决于待测分子尺寸和凝胶孔径大小，与流动相的性质无关，大分子先出来Sizeexclusionchromatography,SEC
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