活性炭的制备及应用新进展

第21卷 V01．2 1 第5期 No．5 材 料 科 学 与 工 程 学 报 Journal of Materials Science& Engineering 总 第 8 5期 Oct．200 3 文章 编号 ：1004．793X(2003)05-O777．o4 活性炭 的制备及应用新进展 魏 娜 ，赵乃勤 ，贾 威 (天 津大 学材 料科 学与 工 程学 院 。天 津 300072) 【摘 要】 综述 了活性炭材料研究开发的新进展。重点介绍 了煤 、石油焦 、沥青基活性炭的制备 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 及针对 不同用途的活性炭改性技术，为选择合适的活化方法和制备特殊功能 的改性活性炭提供了参考。 【关键词 】 活性炭 ；活化方法 ；改性活性炭；应用 中 图分类 号 ：TQ424．1 文献 标识 码 ：A New Progress in the Fabrication and Application of Activated Carbon WEI Na，ZHAO Nai-qin，JIA Wei (School of Material science and En ring，Tianjin Univ．，Tianjin 300072，China) 【"Abstract】 In this paper，the deveolpment of activated carbon material was reviewed．The methods 0f manufacture based 0n c0a1． petmlueum green coke，pitch and modification technology for different application of activated carbo n were introduced．which will be be nefit for selecting suitable activation methods and making modified activated carbo n with specific functions． 【Key words】 activated carbon；activation methods；modified activated carbon；application 1 前 言 活性 炭是 用 烟煤 、褐煤 、果 壳 或 木 屑 等 原料 经 炭 化 、活 化制 成 的黑 色多孔 颗 粒 ，由微 晶炭 和无定 型 炭构成 ，含有 数 量不等的灰分。其最大特点是具有发达的孔隙结构和巨大 的比 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面积(500—3000m2，g)，吸附性能 良好⋯。作为一种 优 质 的吸 附剂 具有 独特 的孔 隙结 构 (按 IUPAC分 ：微 孔 (< 2．0nm)、过渡孔 (2—50nm)和大孔(>50nm))和表面官能团 (如羧基 、羰基 、羟基 、内酯等 )，对气体、溶液 中的有机或无 机物质以及胶体颗粒等有很强的吸附能力 ，具有足够的化 学稳 定性 、机 械强 度及耐 酸 、耐 碱 、耐 热 、不溶 于 水和有 机 溶 剂 ，使用失效后容易再生等优点 ，使其在各行各业有着广泛 而 重要 的应 用 J。 目前，活性炭产品除 了常规的粉状炭 、破碎炭、柱状炭 以外 ，还出现 了0．01 10ttm的超细活性炭粉末、蜂 窝状 活 性炭、板状活性炭 、球状活性炭等 J。在许多应用方面开发 出专用活性炭 ，如适合于除去废气 中烷基硫化物的涂镍 活 性炭 、柠檬酸专用活性炭等。活性炭的应用也从最初的简 单吸附扩展到医药、食品、环保 、电子 、化工、农业 、国防等众 多领域。本文旨在不同基体活性炭的制备方法及活性炭改 性 处理 技术 方 面进 行综 述 。 2 活性炭的制备 2．1 原料 的研 究现 状 早 期制 备活性 炭 的 主要原 料是 木材 、锯屑 、果 壳 等林 产 品 ，由于 资源有 限 ，原 料 的来 源逐 步 转 向 储量 丰 富 、价 格 低 廉的煤炭 。以煤 为原料制备活性炭发展很快 ，应用范 围和数 量迅 速扩 大 ，目前 煤 质 活性 炭 产 量 已经 超 过 了木 质 活性 炭 。 近年来 ，已研究出用农林副产品、劣质煤和煤矸石等许 多含碳 的工业废料 ，制造价格低廉或具有特殊性能的活性 炭” 。国内外利用废弃材料制备活性炭 ，以谋求廉价原 料的探索受到了重视 ，如采用废塑料 、废橡胶 、纸浆废液 、石 油副产品等原料制得的活性炭 ，有 的已投入应用，这种有效 地变废为宝的方法前途甚广。20世纪 80年代 ，有人研究了 以有机树脂(树脂前驱体如苯 乙烯一二乙烯苯共 聚物 ，聚偏 二氯乙烯 ，聚丙烯酯等)为原料合成活性炭“ ，这种 活性炭 纯度高，机械强度优于普通煤质活性炭，并且具有孔径分布 可控 的 优点 ，广 泛用 于生 物 医学 领 域 。 2．2 活性炭的制备方法 由于制备活性炭原料的多样性及 活性炭的用途不同， 其制备 方 法也存 在很 大 差异 。本 文 以煤 、沥青 、石油 焦等 为 例，分别介绍近年来研究开发的新方法。 收稿 日期 ：2003-01．28；，I订 日期 ：2003-03~6 作者 简介 ：魏 娜(1978一)．女 ．天津 人 ．天津 大学硕 士研究 生 ，现从 事环保 用活性 炭吸 附材料 的制备 及应用研 究 。E-mail：t~uweina@yahoo．corn．ell 维普资讯 http://www.cqvip.com · 778 · 材 料科学与工程学报 2003年 1O月 2．2．1 化 学 活 化 法 该 方 法 采取 的一 般工 艺 步骤 是 ，先 用化学试剂浸渍含碳原料 ，然后在一 定温度惰性气体保护 下活 化 ，直 接 得 到 活性 炭 ，工 艺 流 程 见 图 1。 刘 海 燕“ 等以石油焦为原料 ，用 KOH活化得到 比表面积为 3300m ／g 左右的活性炭。有人以煤为原料 ，先 用化学方法经酸处理 去除其 中的无机矿物质 ，再用磷酸等化学试 剂(如 ZnC1 、 KOH、NaOH、K2cO 等 “’ )浸 渍 ，然后 在 氮气 保护 下活 化 ，制得 品质好 、灰分少 、体积收缩 和碳挥发损失倾 向小的 活性炭。关于化学活化机理 ，Otowa T等 认为 ，在高温 下化学试剂与碳可 以实现焦油的脱氢交联⋯、碳 的催化气 化 和 熔 出硅铝 。 哑 卜 臣叵卜圈 图 1 化学活化法制备高比表面积活性炭的工艺流程 Fig．1 Preparation process of super activated carbon by chemical activation 目前 ，KOH碱溶法是最有效提高活性炭比表面积的方 法。特别是对较难活化 的石油 焦、石油沥青 、煤 沥青 等原 料。用 KOH作活化剂可制得超高比表面积活性炭——超级 活性炭。该方法的优点是 ：不同活化剂及其用量可制得孑L 径分 布及 表 面化 学性 质不 同 的活 性 炭 ，对活 性 炭 的孔 径分 布控制更加容易。 2．2．2 物 理活 化法 物理 活 化 法 是 将 炭化 材 料 在 高 温下 用水蒸气、二氧化碳 或空气等氧化性气体与炭材料发生反 应 ，在炭 材料 内部 形 成 发 达 的 微孑L结 构 。炭 化 温 度 一 般 为 600~C，活化温度一般在 800—900~C之间 。物理活化法制 备微孔活性炭 的工艺 已比较成熟 I9瑚 ，特别是用于制备 价格低廉的煤质活性 炭，效果非常显著。但此过程中原料 活性低 ，所需活化时间较长 ，微孑L孑L径分 布较难控制 ，制得 活性 炭 的质 量不 稳 定 ，比表 面 积 较 低 ，且 中孑L不 够 发 达 ，限 制 了活性炭的应用。 2．2．3 化 学 物理 法 一 般认 为采 用 活 化 前 对原 料 进 行 化 学改性浸渍处理 ，可使原料活性提高 ，并在碳材料内部形成 传输通道 ，有利 于气体 活化剂 进 入孑L隙内进行 刻蚀。s． ．B．Lyubchik等 。。圳用 HCIO4或 Mg(clo4)2浸渍无烟煤，然 后用 CO，在 850~C下 活 化 ，制 得 微 孔 和 中孑L均 比较 发 达 的 活性 炭 材料 。本 课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 组 在 研 究 活 性 碳 纤 维 的制 备 工 艺 中发现 ，炭纤维经铵盐混合溶液浸渍处理后再进行物理活 化 ，可以明显提高活性碳纤维的比表面积及活化得率 ，提高 微孔在活性炭纤维 中的比例 ，且浸渍处理时间对活性炭纤 维 比表 面积 和得 率 有很 大影 响 。 化学物理活化法可通过控制浸渍比和浸渍时间制得孑L 径分布合理的活性炭材料，且所得活性炭既有很高的 比表 面积又含大量中孔 ，可显著提高活性炭对液相 中大分子物 质的吸附能力。此外，利用该方法可在活性炭材料表面添 加特 殊 官能 团 ，从 而可 利用 官能 团 的化 学性 质 ，使 活性 炭质 吸附材料具有化学吸附作用 ，提高其对特定污染物的吸附 能力 。 2．2．4 催化活化法 高比表面积活性炭材料的孑L径大多 集中在微孑L(<2nm)，对气体或液体 中小分 子的吸附 比较 有利 ，但对一些聚合物、有机 电解质和无机大分子的吸附性 能较差 ，因此采用特殊方法制备 中孑L(2～50nm)发达、高 比 表面积活性炭材料成为人们研究的热点。 Tomita 等在研 究焦炭气化反应时 ，发现载有添加 剂 Ni的 焦炭部 分 气 化 后 在 焦 炭 中 出 现 了 lOnm 左 右 的 中孑L。 刘植昌 等以金属有机化合 物(二茂铁)为添加剂，加入到 中温煤沥青 中利用乳化法制成含铁沥青微球 ，活化后制得 比表 面积 、中孑L比表 面积 及 中孑L容 积 均 比较 发 达 的沥 青 基 球状活性炭。结果表 明，加入二茂铁所得活性炭不仅 出现 了 2nm和 4nm 的中孑L，且 在 30～50nm的 中孑L也 比较发 达 。 催化活化法制得的中孑L活性炭中不可避免地会残 留部 分金属元素，这种活性炭用于液相吸附时 ，金属元素可能以 离子形式进入溶液，尽管其含量很低 ，但在某些情况 (如血 液净 化 )下 却非 常有 害 。因此 ，研 究 开发 不 含金属 离 子 的 中 孑L活性 炭材 料 ，仍 然是 活性 炭 吸附材 料 的研 究热 点和 难点 。 2．2．5 模板法 在无机物模板内很小空问(纳米级 )中引 入有机聚合物并使其炭化，然后用强酸将模板溶掉后即可 制得与无机物模板的空间结构相似 的多孑L炭材料 ，该方法 可制得孑L径分布窄、选择吸附性高的中孑L活性炭材料。 Kamegawa和 Yoshida 利 用 硅 凝 胶 微 粒 (100～200目， 比表面积 470m2 ，孑L径 4．7nm)作为模板，制成 了比表面积 1100— 2000m2，g ，孑L径为 1～lOnm，并集中在 2nm的窄孑L径 分 布 的活性 炭 材 料 。Kyotani等 将 聚 呋 喃 甲醇 加 入 到 用 溶胶一凝胶法制成的硅溶胶中组成 复合物 ，在 120~C处理 2h 后再 经 800℃ 炭 化 ，用 HF 去 除 硅 后 得 到 比 表 面 积 为 1060m2／g，中孑L率 为 60％以上 的 中孑L活性 炭材 料 。 利用模板法制备活性炭的优点是可以通过改变模板的 方法控制活性炭的孑L分布 ，但该方法 的缺点是制备工 艺复 杂 ，需用酸去掉模板，使成本提高。 综 上所 述 ，国内外 广泛 采用 的 方法 尚数 化学 法 、物 理法 和化学物理法 ，这些方法具有成本低的特点 ，可取得较高经 济效益 。化学法可以制得超高 比表面积活性炭吸附材料 ， 作为天然气储气材料 、电容器材料 、电极 材料等 ，均有较好 的应用前景。 3 活性炭 的应用及表 面改性技术 近年来 ，随着公众环保呼声的 日益高涨 ，活性炭以其在 废气和废水处理方面 的应用潜力，再次为人们所 重视 。美 国环保属 (USEPA)的 饮 用 水 标 准 中 64项 有 机 污 染 物 指 标 中 ，有 51项将 颗 粒活 性炭 (GAC)~tl为最 有 效 技 术 】。因此 进 一步 研 究如何 更 有效 地利 用活 性 炭显得 尤 为重 要 。 就活性炭 自身而言 ，影 响其应用的因素不外乎孔隙物 理 结构 和孑L表面 化学 结构 。孑L的 物理结 构 主要 是在 活化 过 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 21卷第 5期 魏娜 ，等．活性炭的制备及应用新进展 ·779 · 程 中形 成 ，受 活化 温 度 、活化 时 间 、活 化 剂 流 量 等 因 素 的 影 响 ；而 表 面化学 结 构 有 酸 性 和 碱 性 两 种 ，酸 性 表 面 官 能 团有羰基 、羧基 、内酯基 、羟基、醚等 ，碱性表面官能团主要 是吡喃酮结构或吸附的分子氧。表面化学结构可通过后期 改性处理改变其酸碱性 ，或负载上特殊离子 ，从而制得具有 特殊吸附性能的改性活性炭 。这些表 面基团对活性炭的吸 附性 能 产生 重要 影 响 。 3．1 活性 炭在 工 业 废水 处理 中 的应 用 3．1．1 用 改性 活 性炭 处 理 含重 金 属 离 子 废 水 活 性 炭 不 仅可 以通过吸附作用去除水中的有机物 ，而且可通过多种 机理去除水 中的重金属离子等 无机污 染物[32．33]。范延臻 等 用浓度为 13．2mol／LHNO 溶液 ，以4：1(HNO 溶液体积 ：活性炭质量)混合 ，在 100~C回流 lh后 ，对煤质活性炭进行 改性 ，该方法可明显 提高活性炭对水 中 Pb： 的吸附量 ，与 未改性活性炭 相 比，对 Pb： 的饱 和吸附量提 高了 105倍。 实验结果发现 ，硝酸氧化可以增加活性炭表面 的酸性基 团 含量，致使活性炭表面的亲水性增强。 铬的冶炼及其使用会造成污染，对人体有很强的致癌 作用 ，用改性 活性炭进行 吸附是清除铬污染 的重 要方法。 白树林等 用硝酸 (以 1：1比例 与活性 炭混合 )在沸腾温 度下 对 活性 炭进 行 氧化 改 性 ，然 后在 300—40O℃加 热处 理 ， 制得 具 有较 强 离子 交 换 能 力 的 改 性 活性 炭 。结 果表 明 ，这 种方法制得 的改性活性炭有较高的阳离子交换容量，对 cr (Ⅲ)较 高 的吸附 交换 能力 。氧化 处理 的 活性 炭在 高温 (800~C以上)下煅烧 ，可获得较 高 阴离 子交换容量 的活性 炭 ，对 阴离子 有 较强 的吸附 交换 能 力 。 3．1．2 活性炭对 含氰废水 的处理 氰化物在尼龙、纤维 、 树脂 、除草剂等制备 中大量使用，因而在排放的废水中存在 大量 CN一离子。CN一有很大毒性 ，对人体健康造成严重危 害。Nafaa Adhoum等 用银 和镍 的盐溶 液浸渍活性炭 ，发 现表面含银离子的活性炭对水 中 CN一的吸附能力明显提 高 (均 为原始 活 性炭 的 4倍 )，而 Ni 浸 渍 活性 炭 对 CN一的 吸附 量 较 浸 渍 活 性 炭 稍 差 。Nafaa Adhoum认 为 ，活 性 炭吸附 Ni 和 Ag 主要发生在羧基官能团上。其方程式如 下 ： Ag +一 COOH 一 COOAg + H Ni +一 COOH = 一 COONi+ H 3．2 活性炭在废气处理中的应用 3．2．1 有机废气处理 用活性炭吸 附法处理工业有机废 气是控制大气污染广泛采用的技术 ’。 。提高活性炭的吸 附效率 ，使工业净化过程更经济 、操作更简单已成为该领域 的研 究热 点 。 张丽丹等 采用 酸、碱交替 改性法对 活性 炭进行处 理 ，溶去活性炭中的酸碱可溶物质，同时不破坏炭的骨架结 构 ，大大提高了活性炭的 比表 面积及其对苯系物 的吸附量 (提高 了60％)。该工艺将原料煤质活性炭用 10％HCI水溶 液常温下浸渍 9h，洗至中性 ，在 150℃条件下恒温干燥数小 时制成酸改性样品 ，再将其用 10％NaOH溶液常温浸渍 9h 后清洗至中性 ，制成酸碱改性样品。这种方法工艺简单 ，成 本 低 ，用 于处 理工 业 苯废 气是 较经 济 的选 择 。 李德伏等。帅 采用 cu(NO )：溶液 改性椰壳活性炭 ，与 未进行改性 的活性炭相比，使乙烯平衡吸附量 由 3．45mmol／ g提高至 5．5mmol／g，混合气中乙烯的穿透时间 由 26rain延 长至 42min，有 机气体回收率达 85％。这种改性活性炭将 在 防护 和有机 废 气 回收领 域得 到 广泛 应用 。 3．2．2 活性炭脱除烟气 中 SO： Kliuik等 “研究了活性炭 负载 co、Ni、Mg和 v的化合物后脱除 so：的能力。该方法 将金 属 离子 通过 离 子 交换 或络 合 方 式 引 入 到煤 表 面 ，然 后 对引入金属离子的煤进行炭化。结果发现，负载金属的类 型和 负 载 量 对 SO，的 吸 脱 附 性 能 有 很 大 影 响 。 刘 守 军 等 用硝酸铜溶液浸渍处理活性焦 ，制成 CuO／AC脱硫剂 。 该工 艺将 活 性 焦 在 浓 硝 酸 中 60℃ 氧 化 处 理 1h，水 洗 至 中 性 ，ll0~C干燥 8h，将以上处理过的活性焦等体积浸渍一定 浓度 的硝 酸铜溶 液 ，静 置 2h后 ，先 于 50℃ 低温 干燥 7h，然 后升 温至 l10℃ 隔夜 干 燥 ，再 于 一 定 温 度 Ar气 氛 下 煅 烧 4h，以便前驱体 cu(NO )：分解为 CuO，得 到 CuO／AC脱硫 剂 。这种脱硫剂在 120—250℃的范围内显示 出高的脱硫活 性 。 目前人们 已对负载金属离子改性活性炭的方法进行 了 大量 的研 究 ，但有 关 改 性 后 活性 炭对 特 殊 吸 附 质 吸附 性 能 提高的机理尚未深入研究 。而这一机理的研究将对改性活 性 炭 的“个 性 化”功 能开 发具有 重 要 的指导 意义 ，因此 ，研 究 改 性活 性 炭对 特定 吸附 质 的吸 附机理 将 成 为该领 域研 究 的 重 点 。 3．2．3 活性炭脱除 H：s的应用 黄岳元等 用碳酸钠溶 液浸 渍 活 性 炭 ，将 普 通 活 性 炭 放 入 以碳 酸钠 为 主 (含 N CO 9％)的三元 复 合 溶 液 中浸 渍 1h，而 后 经 晾 干 ，在 7O ～ 80℃下 干燥 2～4h制 成 。这 种改 性 活性 炭 对 H，s的吸 附 具有 良好 的选 择 性 。可 以设 想 ，如 果 将 活性 炭浸 渍 在 氢 氧 化钠或氢氧化钾等强碱性溶液中，在炭表面负载上 OH一离 子 ，制成碱性活性炭，使这种改性活性炭在吸附过程中主要 起 化学 吸 附作 用 ，可 能 加速 活性 炭 对 H：S、SO：及 一 些 含 酸 性官能 团有机物的脱除 ，大大提高活性炭的吸附速率。 4 结 语 活性炭具有吸、脱附速度快 ，可再生等优点 ，在环保领 域 日益显示出其主导地位 ，越来越受到人们的重视。但其 制备和应用领域还 有许多要改进和深入研究 的问题。例 如 ，如何降低活性炭生产成本 、优化生产工艺 ，及针对不 同 的用途 进行 活性 炭 的 表 面改 性 ，创 造 性 地 开发 活 性 炭 的 新 用途等 。另外 ，如何 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 制备出不同种类 和不同用途的特 效负载活性炭 ，将是未来活性炭研究的热点 ，也是拓宽活性 炭应用范围的一个重要途径。加强对负载活性炭及其吸附 机理的系统研究 ，使之成为一种选择性好 ，吸附能力 强，应 用广泛的新型吸附材料。 维普资讯 http://www.cqvip.com · 780 · 材 料科学与工程学报 2003年 10月 参 考 文 献 [1] Hsu L Y，Teng H．Influence of difference chemical reagents on the preparation of activated carbons from bituminous coal[J]．Fuel Proc Tech，2000，64(2)：155． [2] Yang SB，Hu HQ．[J]．Journal of Fuel Chemistry and Technology， 2000，28(5)：472． [3] 钱慧娟．国外活性炭生产信息[J]．国外林 产工业文摘 ，2001 (4)：70． [4] Bausal R C，Donnet J B，Stochli F．In：Active carbon，New York： Dekker，1988，P121— 129． [5] Walker Jr．PL，Almargo A[J]．Carbon，1995，33(2)：239—241． [6] Mittelmeijer-Hazeleger MC，Martin—Martinez Ma JM[J]．Carbon， 1992，30(4)：695—709． [7] Bessant GAR，Walker 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