ASTME中文修订版

...金属平均晶粒度测定方法引言本标准规定了金属材料平均晶粒度的基本方法。由于纯粹以晶粒几何图形为基础，与金属和合金本身无关。因此，这些基本方法也可以用来测量非金属材料中晶粒、晶体和晶胞的平均尺寸。如果材料的组织形貌非常接近某一个标准系列评级图，可以使用比较法。测定平均晶粒度常用比较法，也可以用截点法和面积法。但是，比较法不能用来测量单个晶粒。1范围1.1本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定的三种方法——比较法、面积法和截点法。这些方法也适用于晶粒组织形貌与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织，但也适用于多相或多组元试样中特定类型组织的晶粒平均尺寸的测量。1.2本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定式样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶度；不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。1.4试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或自动图象分析仪测定晶粒尺寸的方法参见E1382。1.5本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。1.6测量数值应用SI单位表示。等同的英寸－英镑数值，如需标出，应在括号中列出近似值.1.7本标准没有列出所有的安全事项，只是一些使用的注意事项。本标准的使用者在使用前应掌握较合适的安全健康的操作规范和使用时限制的规章制度。1.8章节的顺序如下：章节Number范围1参考文献2术语3重要性和应用4使用概述5制样6测试7校准8显微照相的准备9比较法10平面法（JEFFRIES）11截点法12直线截点法13圆截点法14Hilliard单环法14．2Abrams三环法14．3统计分析15非等轴晶试样16含两相或多相及组元试样17报告18精度和偏差19关键词20附件ASTM晶粒尺寸等级基础附件A1晶粒度测量值之间的换算式附件A2铁素体与奥氏体钢的奥氏体晶粒度附件A3断口晶粒度测定方法附件A4锻铜和铜基合金的要求附件A5特殊条件的应用附件A6附录多个实验室的晶粒尺寸判定结果附录X1参考附件附录X22、参考文献2.1ASTM标准E3金相试样的制备E7金相学相关术语E407金属和合金浅腐蚀的操作E562计数法计算体积分数的方法E691通过多个实验室比较决定测试方法的精确度的方法E883反射光显微照相指南E930截面上最大晶粒的评估方法（ALA晶粒尺寸）E1181双峰分布的晶粒度测试方法E1382半自动或全自动图像分析平均晶粒度方法2.2ASTM附件2.2.1参见附录X23术语3.1定义－本标准采用的专业术语定义参照E73.2本标准中特定术语的定义：3.2.1ASTM晶粒度——G，通常定义如公式（1）NAE=2G-1（1）NAE为100倍下每平方英寸（645.16mm2）面积内包含的晶粒个数，相当于1倍下每平方毫米面积内包含的晶粒个数乘以15.5倍。3.2.2晶粒——晶界所包围的整个区域，既是二维平面原始界面内的区域或是三维物体内的原始界面内所包含的体积。对于孪生晶界的材料，孪生晶界忽略不计，因为孪生晶界两侧的组织都属于晶粒范围内。3.2.3晶界截点法——通过计数测量线与晶界相交或相切的数目来测定晶粒度（3点相交定义为1.5个交点）3.2.4晶粒截点法——通过计数测量线穿过光滑平面上晶粒的数目来测定晶粒度（相切定义为0.5个截点，测量线端点在晶粒内部定义为0.5个截点）3.2.5截线长度——测量线段通过晶粒时，与晶界相交的两个交点之间的距离。3.3符号两相显微组织中的基体晶粒测量面积截面上的平均晶粒面积晶粒伸长率和晶粒纵向伸长率平均平面晶粒直径（评级图Ⅲ）平均空间（体积）晶粒直径面积法的JEFFRIES乘数显微晶粒度级别数平均截距在两相显微组织中的基体(α)晶粒上的平均截距非等轴晶粒纵向面上平行变形方向的平均线截距非等轴晶粒横向面上垂直变形方向的平均线截距非等轴晶粒法向面上垂直变形方向的平均线截距基本长度32mm，用于在微观和宏观截线法说明G与之间关系测试线长度观测所用的放大倍数标准评级图基准放大倍数视场个数测量线与基相(α)晶粒相交截的晶粒个数放大1倍时每平方毫米面积内的晶粒个数放大1倍时每平方毫米面积内的基相(α)晶粒个数放大100时每平方英寸面积内的晶粒个数非等轴晶纵向面上非等轴晶横向面上非等轴晶法向面上测试线上截线的数目完全在测试环中晶粒数与测试环相截的晶粒数测试线上单位长度上截线数目非等轴晶纵向面上的非等轴晶横向面上的非等轴晶法向面上的测试线与晶界相交数单位长度测试线与晶界相交数非等轴晶纵向面上的非等轴晶横向面上的非等轴晶法向面上的标准偏差单相结构中晶界表面积的体积比两相结构中晶界表面积的体积比学生的t乘数，确定置信区间基相（）晶粒体积分数95%CI95%置信区间%RA相对准确率4使用概述4.1本标准规定了金属单相组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用于晶粒组织形貌与本标准系列评级图相似的金属材料。晶粒度的测定方法有如下三种：4.1.1比较法比较法不需计算晶粒、截点和截距。与标准系列评级图进行比较，评级图有的是标准挂图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)（详见X1.3.5）。评估值的重现性与再现性通常为±1级。4.1.2面积法面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数G。该方法的精确度是所计算晶粒度的函数。通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0.5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。4.1.3截点法截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数PL来确定晶粒度级别数G。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。4.2对于等轴晶组成的试样，使用比较法，评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验，其精度已足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定，可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒组成试样更为有效。4.3如有争议时,截点法是所有情况下仲裁的方法4.4不能测定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要，对于部分再结晶合金和轻度的冷加工材料可视作非等轴晶组成4.5不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级图的构成考虑到截面与晶粒三维排列关系，显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分析结果。所以不能用评级图来测定单个晶粒。5.运用性5.1测定晶粒度时，首先应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成，即使这些晶粒的尺寸和形状相同，通过该组织的任一截面（检验面）上分布的晶粒大小，将从最大值到零之间变化。因此，在检测面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布，也不能有两个完全相同的晶粒面。5.2在显微组织中的晶粒尺寸和位置都是随机分布的，因此，只有不带偏见地随机选取三个或三个以上代表性。只有这样，所谓“代表性”即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献，而不是带有遐想的去选择平均晶粒度的视场。只有这样，测定结果的准确性和精确度才是有效的。不同的专家对所选的视场或锻件末端进行检测时，不会影响晶粒度平均值，但在所有条件下不是都具有较高的精确度。对于代表性样品，视场被分为许多相同连贯的子区间，位置方向几乎在子区间的中心处。在关上开关、关闭灯或闭上眼睛的条件下，检测样品位置是随机的，但要在这个位置相邻方向上进行检测。任何选择位置是没有实际意义的，只有按照上面的检测方法才能得到有效的高精度结果。6取样6.1根据检测试样的材质和研究的目的，选取能够代表批量生产、大量热处理的成品或成分的平均值的试样。试样的数量及取样部位要与操作者和使用者的要求一致。6.2切取试样应避开剪切、加热影响的区域，并且不能使用能改变晶粒结构的方法切取试样。7检测试样7.1一般来说，如果是等轴晶粒组织，那么任何试样方向都是可取的。但是具有等轴晶粒组织的成品只能检测平行晶粒变形方向的平面。7.2如果试样纵向是等轴晶粒组织，那么在这个方向平面或其他平面检测得到的结果在本标准统计精确度范围内是相同的。如果是非等轴单晶，试样测定的晶粒度随选取的方向变化而变化。这种情况下，至少在横向、纵向和法向三个基准平面中选取两个平面进行检测，并根据16章得到平均晶粒度。如果使用测量直线而不是测量环测量非等轴晶薄板试样的截点数，只需在两个测试面进行记录，而不是面积法中所说的三个面。7.3抛光的区域面积应该足够大，在选用的放大倍数下，至少能得到5个区域进行检测。除了薄板和线状的试样，一般情况下，最小的抛光面积达到160mm2就足够了。7.4根据表E-3规定的方法，对试样进行取样、镶嵌（需要的条件）、磨光和抛光。使用表E-409所列出的化学腐蚀剂对试样浅腐蚀，使大部分晶界完全显示出来。表1材料评级图系列号基准放大倍数铝I100X铜及铜合金（附录4）IIIorIV75X,100X钢铁类奥氏体IIorIV100X铁素体I100X渗碳体IV100X不锈钢II100X镁及镁合金IorII100X镍及镍基合金II100X高强钢IorII100X锌及锌合金IorII100X8校准8.1用千分尺校准物镜、目镜的实际放大倍数。调焦时，设置在2%内8.2用毫米刻度尺确定测量直线的实际长度或测量圆的直径。9显微照片的准备使用显微图像测定平均晶粒度时，显微照片必须符合E883规定。10比较法10.1比较法适用于评定具有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料。10.2使用简单的比较法时，个人和实验室检测结果的反复修改，说明除了试样晶粒组织形貌与标准评级图图像完全相似，都存在误差。为了减小误差，本标准由下列四个标准评级图：10.2.1系列图片1：无孪晶晶粒（浅腐蚀）100倍，晶粒度级别数：0，1/2，1，11/2，2，21/2，3，31/2，4，41/2，5，51/2，6，61/2，7，71/2，8，81/2，9，91/2，10。10.2.2系列图片2：有孪晶晶粒（浅腐蚀）100倍，晶粒度级别数：1，2，3，4，5，6，7，8。10.2.3系列图片3：有孪晶晶粒（深腐蚀）75倍，晶粒直径尺寸：0.200，0.150，0.120，0.090，0.070，0.060，0.050，0.045，0.035，0.025，0.020，0.015，0.010，0.005（毫米）。10.2.4系列图片4：钢中奥氏体晶粒（渗碳法）100倍，晶粒度级别数：1，2，3，4，5，6，7，8。10.3表1列出了一些材料及其相对应的测定平均晶粒度使用的标准评级图系列。例如：深腐蚀的铜应使用评级图III。10.4显微晶粒度的评定通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数，直接进行对比。通过有代表性视场的晶粒组织图象或显微照片与相应系列评级图或标准评级图复制透明软片比较，选取与检测图象最接近的标准评级图级别数或两个标准评级图级别数得中间值，记录与检测图像最接近的评级图的ASTM晶粒度级别数或晶粒直径，或者两个标准评级图级别数得中间值，评定晶粒度。表2注1：第一行为晶粒平均直径d(mm)；括号内为相应的ASTM晶粒度级别数G注2：评级图III的放大倍数为75（第三栏内的数据）10.5观察者进行评定时，要选择正确的放大倍数、合适的区域面积（晶粒数）、有代表性视场的试样的截面和评定平均晶粒度的区域。仅仅选择类似平均晶粒度的区域是不够的。所有方法可按照5.2所述选择正确的检测区域。10.6每个试样截面至少有3个代表性区域进行晶粒度评定。10.7当待测晶粒度超过标准系列评级图片所包括的范围或基准放大倍数（75，100）不能满足需要时，可采用其它放大倍数M进行比较评定，之间的换算关系如注2和表2所示，并且所选择的放大倍数通常都是基准放大倍数的整数倍。注2：如果晶粒度属于ASTM晶粒度级别数，那么利用如下关系式进行换算比较方便。(2)在放大倍数为M时，而不是基准放大倍数Mb，观察得到的显微晶粒度加上修正系数Q就得到试样准确的ASTM晶粒度级别数。因此，放大25倍测定的晶粒度比100倍下观察相对应的显微图片的晶粒度小4级；同样，400倍下的ASTM晶粒度比100倍相应显微图片的晶粒度大4级；300倍观察得到的ASTM晶粒度比75倍相应显微图片的晶粒度大4级。10.8在晶粒度图谱中，最粗的一端视野中只有少量晶粒，在最细的一端晶粒的尺寸非常小，很难准确比较。当试样的晶粒尺寸落在图谱的两端时，可以变换放大倍数使晶粒尺寸落在靠近图谱中间的位置。10.9使用透明软片或手写版的标准与放在相似的位置上对比的方法比使用挂图与显微图片相对比的方法更实用。。10.10使用相同的方法，不同的测量人员经常得到有细微差别的结果，但测量结果都在使用的测量方法规定的有效值范围内。10.11当观察者使用比较方法时，对同一个试样反复纠正，可能会侧重于第一次评定结果，在测评过程中，可以通过改变放大倍数，调整物镜或目镜，克服这个不利因素。10.12对于特别粗大的晶粒使用宏观晶粒度进行的测定，放大倍数为1倍，直接将准备好的有代表性的晶粒图象与系列评级图I（非孪晶）、图2和图3（孪晶）进行比较评级。由于标准评级图是在75倍和100倍下制备的，待测宏观晶粒不可能完全与系列评级图一致，为此宏观晶粒度可用平均晶粒直径或表3所列的宏观晶粒度级别数G来表示。当晶粒较小时，最好选用稍高的放大倍数M和注3中的纠正系数进行宏观晶粒度的评定。注3：如果晶粒度属于标准宏观晶粒度级别数，那么可使用下面的关系式：（3）当放大倍数为M，而不是1倍时，将修正系数Qm与晶粒度相加，得到准确的宏观晶粒度级别数。因此，与其相应的照片进行晶粒度评定比较，放大2倍时，真实地宏观晶粒度级别数高出2级；放大4倍时，高出4级。10.13比较程序可以用来评判铁素体钢经过渗碳法（参见附录A3、A3.2）或其它任何方法显示出的奥氏体晶粒尺寸（参见附录A3、A3.2）。测量经过渗碳法得到的奥氏体晶粒尺寸（参见附录A3），可以通过在100X下晶粒显微图像中和标准晶粒度评级图Ⅳ相比较得到。测量其它方法得到的奥氏体晶粒尺寸（参见附录A3），可将100X下晶粒显微图像和标准评级图Ⅰ、Ⅱ或Ⅳ中具有最相近的结构形貌的评级图相比较得到。10.14所谓“SHEPHERD断口晶粒尺寸方法”是通过观察淬火钢（2）断口形貌并与一系列标准断口组织形貌相比较6来测定晶粒度。试验发现任意的断口晶粒尺寸和表4中的ASTM晶粒度级别数吻合良好。这种吻合使得奥氏体晶粒显微晶粒度可以通过断口晶粒度来判断。显微晶粒度要符合基本标准，取决于实验测量方法。11面积法11.1面积法在显微图片或毛玻璃屏幕上显示的金相图片上刻画一个已知面积的圆或矩形。（一般5000mm2的面积比较方便计算)。选择一个至少能截获50个晶粒的放大倍数。图像调好焦后，计算落在给定面积内的晶粒个数。在使用选定的放大倍数下，给定面积内的晶粒个数包括完全落在给定面积内的晶粒个数和与给定面积图形相交截的晶粒个数的二分之一。将总晶粒个数乘以JEFFRIES乘数f，在表五中有放大倍数相对应的JEFFRIES乘数，乘积就是每平方毫米面积内的晶粒数。计算3个区域的平均值。放大1倍每平方毫米面积内晶粒数，由以下公式计算出：（4）f是JEFFRIES成数，是完全落在给定面积内的晶粒数，是与测量面积圆周相切割的晶粒数。平均晶粒度是平均晶粒度面积的倒数，即。平均平面晶粒直径d，如评级图Ⅲ所列举的（详见10.2.3），是平均晶粒面积的平方根。晶粒直径d没有物理意义，因为它代表的是正方形晶粒区域面积，而本方法所用的不是正方形。11.2为了能够获得测试环内晶粒的数目和测试环上相交的晶粒数目，有必要用油笔或钢笔在模板上的晶粒做记号。面积法的精确度是所计算晶粒数的函数（详见19章）。在测量环中晶粒的数目不能超过100，否则计算会变得复杂且不准确。经验表明选择一个倍数使视野中包含50个晶粒左右为最佳。由于面积法需要在晶粒上做记号以获得准确的计数，所以面积法比截点法效率低。11.3测量视场的选择应是不带偏见地随机选择，如5.2所述。不要选择任何典型视场，在光滑的表面上任意选取不同位置上的不同视场。11.4在最初的定义下，显微晶粒度级别数为1时，100倍下每平方英寸面积内含1.000个晶粒，那么1倍下每平方毫米面积内有15.500个晶粒。在其它的非标准环组成的面积中，从表4中找出最相近的尺寸来判断每平方毫米面积内实际的晶粒数。ASTM晶粒度G可以通过表6由（1X每平方毫米面积的晶粒数）用（公式1）计算得出。12截点法12.1截点法较面积法简捷，这种方法适合于任何及加工件。建议使用手动记数器，以防止记数的正常误差和消除预先估计过高或过低的偏见。12.2对于非均匀等轴晶粒的各种组织应使用截点法，对于非等轴晶粒度，截点法既可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒度，也可计算总体平均晶粒度。12.3ASTM平均晶粒度G和平均直线截点之间没有直接的联系，不像面积法中，，和之间有确定的联系。关系式：（5）不运用于等轴晶粒。在100倍的放大下，平均截面上32mm的平均晶粒度计算公式为：（6）（7）（8）=32mm，和分别是1倍下宏观测得晶粒度时每毫米面积内的截点数和平均截距或100倍下微观测得晶粒度时每毫米面积内的截点数合平均截距。面积法测定的晶粒度级别数的准确率在范围内，满足本标准的要求。其他晶粒度相关信息在附录A1和附录A2中给出。12.4水平截面上测定的平均截距，就是固体材料内各个方向上晶粒截距的平均值。晶界表面积比可由（是三个方向上的平均值）公式算出。这个关系式与晶粒形状无关。13直线截点法13.1平均晶粒度是（在毛玻璃屏幕上，试样有代表性视场的显微照片上，或试样表面上）通过计算一条或更多条至少能获得50个截点长度的直线与晶粒的截点数获得的。选择合适的测量线长度和放大倍数，以至保证检测视场内包含要求的截点数，并能使检测视场内的晶粒度级别数非常接近ASTM标准晶粒度级别数。在原来的检测线组合内附加的测量线也要计算在内，获得要求的精确度。直线截点法测定晶粒度的精确率是晶粒截点数的函数（详见19章）。由于测量直线末端经常在晶粒内（见14.3），每条直线上的平均截点数减少，那么将降低精确度。因此，尽可能的使用较长的测量线和较低的放大倍数。13.2为了获得合理的平均值，应任意选择3~5个视场进行测量。如果这一平均值的精度（按15章计算）不满足要求时，应增加足够的附加视场，获得要求的精确度。13.3测量线一部分穿过一个晶粒即计为1个截点。测量线被晶界相截的点计为1个截点。在单相组织材料中，两种计算的结果相同。测量线末端穿入晶粒内部时计为0.5个截点。除了测量线终点恰巧与晶界接触（计为0.5个截点），否则检测线末端点不计为截点数。当检测线与晶界相切，计为1个截点。明显地与三个晶粒汇合点重合时，计为1.5个截点。在不规则晶粒形状下，测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点后有伸入形成新的截点，计算截点时，应包括两个新的截点。13.4通过计算在一个包含至少四个方向的直线的组合上的截点数，减小偏离等轴晶而引起的误差。可以使用图57中的四条直线，这样的直线组合不是关键，最重要的是视场个个方向都要用相同的单位进行测量。直线组合以同一个点为起点是不合适的。所有组合直线上的截点都计算在内，但仅计算每条直线上的和值作为整体值。13.5对于明显的非等轴晶组织，如经中度加工过的材料，通过对试样三个主轴方向的平行线束来分别测量尺寸，以获得更多数据。通常使用纵向和横向部分。必要时也可使用法向。图5中任一条100mm线段可以使用5次，在同一图象上平行移动标记5个“＋”符号。可以使用清晰的测量尺将已知长度的水平测量线分段进行使用和测量。14圆截点法14.1比较直线截点法，Underwood、Hiilliard和Adrams更建议使用圆截点法。它能自动补偿偏离等轴晶而引起的误差，并且不需要过度重视某个检测区域。圆截点法克服了试验线段端部截点法不明显的毛病。圆截点法作为质量检测评估晶粒度的方法是比较合适的。14.2单圆截点法14.2.1经加工变形弯曲的非等轴晶组织，用直线截点法测定平均直线截点数，需要计算各个方向直线上截点的总数的平均值。如果计算过程中不仔细，就会产生误差。而使用单圆截点法可以克服这个不利因素，因为圆周的各个方向的检测结果是相同的，不存在误差。14.2.2使用的测量圆可为任一周长，通常使用100mm，200mm和250mm.。测量圆的直径不允许小于观察中最大晶粒的尺寸。如果检测圆尺寸比3倍的平均直线截点值小，那么截点数的分布率和每个视场中截点数将不是GAUSSION。使用小的测量圆也不能满足一些较大视场评定时的高精确度。通常在圆的顶部刻画一个符号以标志记数的开始和结束。在合适的放大倍数下的显微图片上使用随机选择测量圆，并记录晶界与每次选择的测量圆相截的截点数。每个视场的观察只能使用一次检测圆，增加有代表性视场直到足够的计数满足要求的精确度。由于晶粒尺寸分布的不均匀，随着测量圆的尺寸的不断增加，检测圆上平均计数的变化减小。对于给定组织结构的晶粒，一般增加每个测量圆的计数和总的计数会减小标准误差。14.2.3对于所有截点法，其精确度都随着计数的增加而增加（见19章）。精确度主要取决于对每个视场截点数计算的标准误差。Hilliard建议每个测量圆有35个计数，对尽可能大的试样区域随即地使用检测圆，直到能获得要求的总计数。14.3三圆截点法14.3.1试验表明，每个试样截点计数达500时，常获得可靠的精确度。三圆截点法是测定工业用钢的平均晶粒度级别的特定方法。对测量数据进行X2（Kai方）开方检验，结果表明截点计数服从正态分布，从而允许对测量值按正态分布的统计方法处理，每次晶粒度的测定取决于测量方法的不同和结果的精确度范围。14.3.2测量网格由三个同心等距，总周长为500mm的圆组成，如图5所示。将此网格用于测量任意选择的至少五个不同视场上，分别记录每次的截点数。然后计算出平均晶粒度、标准误差、置信区间和相对精确度。对于大多数工作，小于10％的相对精确度属于可接受的精确度范围。如置信区间不合适，需增加视场数，直至置信区间满足要求为止。这种方法如下：14.3.2.1观察晶粒组织结构，选择适当的放大倍数，使三个圆的试验网格在每一视场上产生40个~100个截点数，目的是通过选择5个视场可获得400个~500个总截点计数，理想的放大倍数是每个视场能获得100个截点计数。当每个视场的截点计数从40增加到100时，计数会变得越来越易出错。由于试样的每个视场中晶粒组织分布不均匀，因此至少选择5个检测视场。一些金相学家认为检测10个视场，并且每个视场有40至50个计数比较合适。对于大多数晶粒组织，5~10个视场的截点总计数为400~500时，会获得好于10%的相对精确度。图6中显示了平均截点数和ASTM平均晶粒度级别数的关系，是放大倍数的函数。14.3.2.2任意选择一个检测视场，在图像上使用测量网格。当要求永久的记录，可以在毛玻璃或显微图片上直接使用透明测量网格。可以直接在目镜中使用刻度标尺，但是在截点密集的区域计数比较困难。运用手动记数器，完整依次阅读每个检测圆上的点数，直到计算出试样晶界面所有的点数。手动记数器可以避免预先估计的过高过低的偏差。观察者避免用心计数。测量网格通过三个晶粒汇合点时，截点计数为2个，而不是，产生的误差较小。14.3.3对每个视场计数，根据以下公式计算和：（9）（10）和是视场中的截点数和截线数，L是测试线的周长（500mm），M是放大倍数。14.3.4计算每个视场内的平均截距：（11）运用表6中的方程式、图6中的关系图线或表4中的数据，根据和的平均值和，计算出ASTM平均晶粒度。表795%置信区间15统计分析15.1晶粒度测量不可能是十分精确的测量。所以结果不可能代表实际的晶粒度大小。，根据工程实践，本章方法提出了保证测量结果满足相应的置信区间及相对误差的要求。使用95%的置信区间（95%CI）表示测量结果有95%的几率落在指定的置信区间内。15.1.1每一视场晶粒度的大小总是在变化，这是不确定性的一部分。15.1.2测量好需要的数值后，根据下式推算出或：（12）代表单个数值，是平均值，n是测量次数15.3根据下面等式推算出标准差：（13）s是标准差15.4按下式计算95%置信区间：（14）“”表示乘法，表7列出了t和n对应值。15.5根据和的测量结果按照下式计算出相对误差，，并以百分数表示：（15）15.6如果%RA对此预期要求相差太大，应补增视场数后重新计算。对于大多数计算，%RA不大于10%是视为有效的。15.7运用图4和图6的方程式，根据和推算出平均晶粒级别数G。16非等轴晶试样的晶粒度16.1如晶粒形状加工而改变，不再是等轴形状。对于矩形的棒材或板材晶粒度应在试样的纵向、横向和法向截面上进行测定，对于圆棒材晶粒度应在纵向和横向截面上进行测定。如果等轴偏差不太大（详见16.2.2），可在纵向试样面上使用圆形测量网格进行分析。如果使用直线取向测量网格进行测定，可使用三个主要截面的任意两个面上进行三个取向的测量。16.2面积法16.2.1当晶粒形状不是等轴而生长，运用面积法测定晶粒度方法是在三个主平面上进行晶粒计数，也就是测定纵向、横向及法向平面上放大一倍时的每平方毫米面积内的平均晶粒数，，，，然后推算出总的平均晶粒数：（16）“.”代表乘法，每个字母上的“－”代表平均值。16.2.2如果等轴偏差不太严重（小于3：1形状比），晶粒度可以仅根据单一的值推算出晶粒度。16.2.3根据每个视场的计算出总的，再推算出G值。仅对每个视场的个别测量结果进行统计分析（15.1-15.5）。16.3截面法16.3.1要估计非等轴组织的晶粒度，可使用圆测量网格随机地放在三个主检测面上进行。或使用直线段在2个或3个主检测面上3或6个主要检测方向上（见图7）进行截点计数。对于等轴形状偏离不太严重（3：1形状比）的晶粒度，圆测量网格仅在纵向面上进行测量即可。16.3.2非等轴晶组织的晶粒度可以通过单位长度测量线与晶界相交的截点数的平均值或单位长度测量线与晶粒相截的截点数的平均值计算出。对于单相晶粒结构，两种方法得到相同的结果。或可由每个主检测平面上使用测量圆和图7所示的3个或6个主要测试方向上使用测量直线测量得到。图716.3.3根据在三个平面上随机测量的，按照下式计算总的平均值：（17）（18）根据每个检测面上的，计算出对应的，，（公式11），在按下式计算（19）16.3.4如果在主平面的主方向上使用测量线，仅需计算两个主检测面上三个主方向的截点数，并获得晶粒度的估算值。16.3.5根据纵向面上平行(0o)和垂直(90o)于变形方向的平均截距，可确定晶粒伸长率或各向异性，（20）16.3.5.1三维晶粒度和晶粒的形状，可通过三个主平面上的平均截距来确定。关系式如下：（21）16.3.5.2可将以上结果简化成按比例表示的最小值。16.3.6按照公式22计算出三个方向上或的总的平均值，推算出；或者计算出每个检测面上的值，根据公式23算出：（22）(23)16.3.7平均晶粒度由表4和表6中的方程式，根据、和测定平均晶粒度。非等轴晶粒的晶粒度计算相关信息参见附录A1和E1382实验方法。16.4根据15.1-15.5所示方法，对每个检测面或每个检测方向都进行统计分析。17含两相或多相及多组元试样的晶粒度17.1对少量的第二相的颗粒，不论是否是所希望的形貌，测定晶粒度时可忽略不计，也就是说当作单相物质结构来处理，可使用面积法或截点法测定其晶粒度，若无另有规定，其有效的平均晶粒度应视作为基体晶粒度。17.2测量并记录各相晶粒的密度和每相的面积分数。根据E-562，测定各相晶粒所占的百分比。17.3比较法——对于大多工业生产检验，如果第二相（或组元）基本上与基体晶粒大小相同由岛状或片状组成，或者是第二相质点（晶粒）的数量少而尺寸又小的，并位于初生晶粒的晶界处，此时可用比较法。17.4面积法——如果基体晶粒边界清晰可见，且第二相（组元）质点（晶粒）主要存在于基体晶粒之间，而不是在晶粒内时，可使用面积法进行晶粒度测量。根据E-562计算出第二相晶粒所占的面积分数。测定稀疏相晶粒时，通常是第二相或成分。然后测定基相晶粒。再按照11章所述，计算完全在测量网格内的基体相晶粒数和与测量网格相截的基体相晶粒数。选用的测量圆面积大小，应以只能覆盖基体晶粒为度。其有效平均晶粒度由每一基相的晶粒度来确定。按照15章所述的方法，统计分析测量圆单位面积内的基体晶粒数。运用表4或表6中的公式，根据平均值，确定有效的基体晶粒度。17.5截点法——适用于17.4中面积法的限定条件同样适用于本截点法。此外，还应按照17.4确定基相的体积分数。然后使用如图5所示的有一个或多个测量圆组成的测量网格。计数出测量网格与基体晶粒相交截的晶粒数。按照下式确定基相晶粒的平均截距：（24）式中为基相晶粒体积分数，L是测量网格长度，M是放大倍数。运用表4或表6中的公式，计算基相晶粒度。实际中，人工计算每个视场中基相的体积分数和与测量线相截的基相晶粒数是很不方便的。计算结束后，可根据15章所述的方法，确定每个视场中基相晶粒的平均截距并对数据进行系统分析。如果和不是同时对同一视场测得的，那么只能对和的值进行系统分析。17.6运用平行测量直线测定个别截距长度并计算出平均截距也是可行的。测量线尾端的点不计为截点。这个方法很烦琐，除非在一些情况下可以自动进行。计算个别截距的平均值，并根据表4或表6中的公式，推算出G值。可以用矩形把个别截线画在范围内，但这超出了此种方法的范围。18报告18.1测试报告中必须记录试样所有相关信息，如成分、规格名称或商标、顾客或数据需求者、测试日期、热处理或其它加工工艺、试样的位置和区域、腐蚀液和腐蚀方法，晶粒度分析方法及其它需要的信息。18.2列出测量视场的数目，放大倍数和视场面积。晶粒的数目、截线或交点的数目也需要记录。在两相结构中，需列出基体相的面积分数。18.3如有需要，应提供典型组织形貌的显微照片。18.4记录平均测量值、标准偏差、95％置信区间、相对准确率和ASTM晶粒度。18.4.1在比较法中，仅需列出估计的ASTM晶粒度.18.5对于非等轴晶粒，列出分析方法，检查的面积，检测方向（如可适用的），每个面或方向上估算的晶粒度，主要平面的测量平均值，计算或估算的ASTM晶粒度。18.6两相组织结构时，列出分析方法，基体相的数量（如有要求），基体相的晶粒尺寸（标准误差、95％置信区间、相对准确率）、计算或估算的ASTM晶粒度的过程。18.7如需要列出一批试样中的平均晶粒尺寸，不能简单地计算ASTM晶粒度的平均值，要计算实际测量值的算术平均值，如每个试样的或。根据LOT平均值，计算或估计LOT的ASTM晶粒度。根据15章中的方法对试样的和值进行统计分析，来估算晶粒度在LOT中相异性。19准确度和偏差19.1晶粒度测量的准确度和偏差取决于试样选取的代表性和选择检测面的代表性。如果晶粒度随产品而变化，试样和区域的选择必须适合这种变化。19.2晶粒度测量的相对准确度随着选取试样的数量增多而提高。单个试样的晶粒度测量的相对准确度随着选取区域的个数、晶粒数和截点数的增多而提高。19.3试样准备不适当会产生测量偏差。只有显示出真正的组织结构和完整的晶界才能获得最佳的测量精度，并远离偏差。当未被显示出的晶界数目增多时，偏差增加，准确度、重复性、再现性变差。19.4选用不适合的组织放大倍数会产生偏差。19.5如果晶粒的形状不是等轴的，例如通过变形晶粒被拉长或变得扁平，这时晶粒度只需在一个平面上进行测量，尤其是和变形方向垂直的平面，会产生偏差。产生形变的晶粒可在与变形方向平行的检测面上观察。变形组织的晶粒度应该是在两个或三个基本面上测量得到，按照16章的方法计算得到平均晶粒度值。19.6单峰分布的试样可以用本标准中的方法来测得平均晶粒度。双峰分布（或更复杂）的试样不能用仅产生单一平均晶粒度的方法来测量，它应该采用E1181的方法进行描述特征，用E112的方法进行测量。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的尺寸的方法参见E930。19.7当采用比较法，需选择和试样本质特征一致的图谱（孪生或非孪生，或渗碳和缓冷）,腐蚀（平腐蚀或晶粒对比腐蚀），以获得最佳的精确度。19.8金相学家采用对比法测量晶粒度等级的误差是±0.5G。当同一试样的多个数据时，其晶粒度等级公差可达到1.5-2.5G.19.9断口晶粒度测量方法只能应用于硬化钢和相对脆性的工具钢。试样需淬火或回火，断口表面非常平整。采用“SHEPHERD断口晶粒度评定方法”，有经验的金相工作者可以估算工具钢的原奥氏体晶粒度，误差在±0.5G.范围内。19.10一种试样程序（参见附录X1）根据操作标准E691进行分析，将选用标准评级图Ⅰ的比较法和面积法、截线法测量晶粒度的结果进行比较，其偏差相同。评级图中的晶粒度级别数比测量值低0.5-1G，即G值减小。19.11没有观测误差存在的条件下，由面积法或截线法测出的晶粒度结果应一致。19.12随着晶粒数或截点数的增加，晶粒度测量的相对准确度提高。在具有相同的计数时，截线法的相对准确度要优于平面法的相对准确度。对于截线法，获得大约400个截线或截点数能达到10％的RA（置信区间）；而对于平面法，需要大约700个截线或截点数能达到10％的RA。重复性和可再现性随着晶粒数或截线段数目的增加而提高，相同数目下，截线法的效果要优于平面法。19.13为了获得准确的计数，面积法需要在晶粒上做记号，而截线法不需要。因此，截线法使用简单快捷。而且测试表明截线法有着更好的统计精确度，因此推荐用截线法。19.14单个操作者重复测量晶粒度结果的公差为±0.1G，一组操作者测量的晶粒度结果，误差为±0.5G。20关键词20.1ALA晶粒尺寸；各相异性指数；面积分数；ASTM晶粒度级别数；校准；等轴晶粒；腐蚀剂；晶界；晶粒；晶粒度；截线数；截线长度（截距）；截点数；非等轴晶；孪生晶界附录(规范性信息)A1ASTM晶粒度级别数的基础A1.1术语和符号的描述A1.1.1晶粒度普遍用于描述预估的晶粒大小或几种测量方法得到的晶粒大小，通常使用长度、面积或体积单位。使用晶粒度级别数G表示的晶粒度与测量方法和计量单位无关。图6，表2和表4中阐明计算G的方程式，附录A1.2和附录A1.3中给出具体的计算过程。附录A2中给出常用的测量方法之间的关系。测量过程中或公式中用到的术语定义如下：A1.1.1.1N=在放大倍数为M时，已知面积为A的测定区域内的晶粒截面数，或长度为L的测定直线组合中的截线数。多个视场计数的平均值为。A1.1.1.2调准焦距，是放大1倍下单位面积（mm2）内的晶粒个数，是放大1倍下单位长度（mm）测试线上截线的数目，是放大1倍下单位长度(mm)测量线与晶界相交的截点数。A.1.1.1.3，是平均截距，单位为毫米，放大倍数为1X。A1.1.1.4，是放大1倍下测试网格内平均晶粒面积，平均晶粒直径，是的平方根。标准评级图III中的晶粒度值是以平均晶粒直径表示的。表2中列出了不同放大倍数下每张标准评级图对应的ASTM晶粒度级别数。A1.1.1.5测定非等轴晶组织的晶粒度时，l、t和p作为下角标。三个下标代表了试样三个主要平面。l是纵向面，t是横向面，p是法向面。三个平面互相垂直。每个平面上都有两个互相垂直的主要方向。A1.1.1.6表示视场个数。A1.1.1.7其它的特殊符号在下面的公式中列出。A1.2截面法A1.2.1.米制单位，是100X下的决定显微晶粒度的平均截距，单位mm；是1X下决定宏观晶粒度的平均截距。利用下面的公式有和计算出G。对于宏观晶粒度的测量，是100X下，单位是mm：（A1.1）G=0时，=32，即（A1.2）（A1.3）对于显微晶粒度的测量，是1X，单位毫米：（A1.4）（A1.5）（A1.6）如果用代替，那么就将放在公式A1.5和A1.6中的位置即可。A1.3面积法A1.3.1英制单位，是100X每平方英寸的晶粒数，测定显微晶粒度使用；1X时，测定宏观晶粒度使用。利用下面的公式计算和G的关系：（A1.7）（A1.8）如果是1X下每平方毫米面积内的晶粒数，那么由下式得出显微晶粒度：（A1.9）A2晶粒度各种测量值的计算A2.1放大倍数的改变—如果在放大倍数为M下观察得到的晶粒度，需要换算成在基准放大倍数Mb（100X或1X）的晶粒度，根据以下方法计算：A2.1.1面积法：（A2.1）是放大倍数为下单位面积内的晶粒数。A2.1.2截点法(A2.2)是放大倍数为时与测量线相截的晶粒数。Pi和Pio的换算关系相同。A2.1.3长度：（A2.3）是放大倍数为时平均截距。A.2.1.4ASTM晶粒级别数(A2.4)其中：Go是放大倍数为时的ASTM平均晶粒级别数。A2.1.51X下每平方毫米面积内的晶粒数与100X下每平方英寸面积内的晶粒数的换算关系为：（A2.5）（A2.6）是1X下每平方毫米面积内的晶粒数，是100X下每平方英寸面积内的晶粒数。A2.2表中其它测量方法可由以下方程式算出：A2.2.1晶粒平均截面面积：（A2.7）是截面上的平均晶粒面积。A2.2.2等效圆晶粒平均截距：（A2.8）？？/？？？？。根据公式A2.8推算出的长度比根据A1.2.1中由G推算出的长度小0.25%（ASTM晶粒度级别数大0.015级）。A2.3以下给出其他有用的换算式：A2.3.1体积直径（空间的）：（A2.9）取决于平面上两个方向，？？？（A2.10）A2.3.2单相结构中晶界表面积的体积比，是和的函数。（A2.11）两相结构中晶界表面积的体积比（A2.12）A3.铁素体和奥氏体钢的奥氏体晶粒度A3.1范围A3.1.1由于测定晶粒度前需要显示晶粒的某些特征，因此对材料试样进行特殊的处理和工艺操作。这些处理方法和操作方法在下面的内容中给出。A3.2奥氏体晶粒度的形成A3.2.1铁素体钢——如果没有特殊要求，奥氏体晶粒度可通过下面任一种方法进行测量：注A3.1——下面方法中含碳量指标仅作为建议。形成奥氏体晶粒度有多种方法，了解晶粒生长和晶粒粗化有关知识对决定选用哪一种方法是有帮助的。任何一种钢，奥氏体晶粒度大小首先取决于热处理温度和该温度下保温时间。应注意到加热气氛会影响试样外层晶粒的长大，奥氏体晶粒也会受原热处理如奥氏体化温度、淬火、正火、热加工、冷加工等影响。因此，在测量奥氏体晶粒度时，应该考虑原热处理和最终热处理对试样的影响。A3.2.1.1相关程序（碳钢和合金钢）——测试条件需和实际应用时热处理相关。加热温度不超过正常热处理温度500F(28℃)，保温时间不能超过正常保温时间的50％，在正常的热处理气氛中，就会得到想要的正常值。冷却速度取决于热处理方法。微观检验参照表1。A3.2.1.2渗碳（碳素钢和合金钢，碳含量一般低于0.25%）——这个程序一般在做Mcquaid-enn测试中用到。如果没有特殊要求，渗碳温度在1700±250F(927±14℃)保温8小时，必须保证获得0.050英寸（1.27mm）以上的渗碳层，渗碳剂药保证在规定时间内产生过共析层。试样以缓慢的速度炉冷至下临界温度以下，足以让渗碳层的过共析区的奥氏体晶界出现渗碳体网，试样冷却后切取新切面，经磨抛和腐蚀，显示过共析区奥氏体晶粒度。微观检验参照表1。碳含量小于0.25%的碳素钢和合金钢采用Mcquaid-enn检验方法说明晶粒长大的特征。对于含碳量较高的钢不使用渗碳法。这样的钢在奥氏体温度到17000F范围内的温度下加热得到的晶粒度级别数小于Mcquaid-enn测试得到的。A3.2.1.3模拟渗碳法——对于A3.2.1.2所述的情况进行没有渗碳气氛条件下的加热到模拟渗碳温度。保温足够时间后试样必须从模拟的渗碳温度以足够快的冷却速度冷却，以形成马氏体，而不是缓冷。从试样切取检验面（注意切割和抛光应防止过热）经抛光及腐蚀，以显示原奥氏体晶界。对于一些钢，Mcquaid-enn测试得到的渗碳层比较薄，而模拟渗碳法在这方面就比较好。模拟渗碳试样，切割面上的所有晶粒都可以检测。如果有足够大的检测面积，模拟渗碳试样的孪晶、DUPLEX、ALA晶粒等缺陷都可以检测出来。A3.2.1.4铁素体网法（碳素钢和合金钢，碳含量0.25-0.60%）——除非另有特殊规定，一般含碳量小于0.35%钢的试样，在1625±350F（885±14℃）加热；碳含量大于0.35%钢的试样在1557±250F（857±14℃）加热，至少保温30分钟，然后空冷或水冷。在此范围内碳含量较高的碳钢和碳含量超过0.40%的合金钢需要调整冷却方法，以便在奥氏体晶界上析出清晰的铁素体网。在这种情况下，建议试样在硬化加热的温度保持必要时间后，将温度降至1340±250F（727±14℃），保温10分钟，随后淬油或淬水。试样经抛光或侵蚀后，通过沿晶界分布的铁素体网显示奥氏体晶粒。微观检验参照表1。A3.2.1.5氧化法——（碳素钢和合金钢，碳含量0.25-0.60%）预抛磨试样的一个表面（参考使用约400粒度或15um磨料），将抛磨的试样表面朝上置于炉中，除了有特殊规定，在1575±250F（857±14℃）加热，保温1小时，随后淬盐或淬水。将淬火后的氧化面抛光，以显示奥氏体晶粒度。微观检验参照表1。A3.2.1.6——直接淬硬法（碳素钢和合金钢，碳含量小于1.00%）除非有特殊规定，一般碳含量小于0.35%的试样至于1625±250F（885±14℃）下加热；碳含量大于0.35%的试样至于1575±250F（857±14℃）下加热，保温足够时间，然后以能产生完全淬硬的冷却速度进行淬火，以得到马氏体组织。将淬火试样抛光和腐蚀，显示出完全淬硬为马氏体的原奥氏体晶粒形貌组织。腐蚀前可在450±250F（232±14℃）下回火15分钟，以改善对比度。微观检验参照表1。A3.2.1.7渗碳体网法——（碳素钢和合金钢，碳含量大于1.00%）本标准使用直径为1英寸的圆或1英寸*1英寸的方形试样。除非有特殊规定，一般在1500±250F（816±14℃）下加热，至少保温30分钟，然后以足够缓慢的速度随炉冷至低于临界温度以下，使奥氏体晶界上析出渗碳体。切取冷却后试样的一个新表面，磨光和抛光，并腐蚀，通过沿奥氏体晶界析出的碳化物显示奥氏体晶粒。微观检验参照表1。A3.2.2奥氏体钢——对于奥氏体材料，其奥氏体晶粒度取决于原热处理状态。A3.3晶粒的显示A3.3.1铁素体——常使用下列方法显示奥氏体晶粒度。A3.3.1.1渗碳体显示晶粒——在渗碳体的过共析层或过共析钢冷却形成奥氏体晶粒时，由沉积在晶粒边界上的渗碳体显示出奥氏体晶粒度。因此，选用合适的腐蚀剂腐蚀显微试样以显示晶粒度。腐蚀剂有？？？（详见表E4.7）。A3.3.1.2铁素体显示晶粒——在渗碳试样的亚共析区，奥氏体晶粒被在晶界上析出的铁素体所显示出。在中碳钢（碳含量约0.50%）从奥氏体范围缓慢冷却时，体素体近似地显示出原奥氏体晶粒形状。低碳钢（碳含量约0.20%）从奥氏体范围内冷却到室温时，由于析出铁素体量过多，而遮掩了原奥氏体晶粒。在此情况时，钢样应缓冷至某一中间适当温度，仅允许少量铁素体析出，随后在水中冷却，如加热到16750F（913℃）的试样，转到1350-14500F（732-788℃），在此温度下保温3-5分钟，然后水冷。晶粒度由小量铁素体勾画出地毯马氏体的晶粒形貌显示出原奥氏体晶粒度。A3.3.1.3氧化法显示粒——氧化法氏根据钢在氧化气氛下加热，氧化作用优先沿晶粒边界发生。因此通常的方法就是抛磨一个金属磨面，在空气炉中按规定温度和保温时间加热，然后在经轻抛磨试样，使试样上的晶粒被氧化物所显示出晶界。A3.3.1.4用细珠光体显示马氏体晶粒——一种特别使用与共析钢的方法，共析钢用其它的方法是不能如此识别晶粒。此方法：一是淬硬这样大小的试样，使得外面被淬硬而内部不完全淬硬；二是采用梯度淬硬法，对加热的试样，浸入水部分完全淬硬，使留在淬火液上的部分不完全淬硬。上述任一方法，将会有一个不完全淬硬的小区域，在此区域内，原奥氏体晶粒将由小量细小珠光体（团状屈氏体）围绕着马氏体晶粒组成，以此显示出原奥氏体晶粒度。这种方法也适用于较共析成分略低或略高的钢。A3.3.1.5马氏体晶粒的浸蚀——方法由二：其一是可通过改善马氏体晶粒间的对比差异的浸蚀剂时，用完全淬硬的马氏体来显示原奥氏体晶粒。浸蚀前在450oF（232oC）下回火15min，可改善对比度。推荐试剂：1g苦味酸，5ml的HCL（密度1.19）和95ml乙醇；其二是使用优先显示原奥氏体晶粒边界的试剂，这样的试剂有很多（见E407和检测标准），效果较好的是含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液。试样应在淬硬状态或经不高于1000oF回火。此实验的成效有赖于合金中磷的存在（要求w(P)>0.0005%）。850oF－900oF回火8h以上，使磷趋向晶粒边界也会增加效果。对于带有特殊合金的钢，必要时，在浸蚀剂（每100ml）中加入几滴盐酸，腐蚀最少5s，浸蚀剂将着重腐蚀硫化物夹杂。在部转动的磨盘上轻轻抛磨一下，以除去一些部重要的背景细节，更易显出晶粒。A3.3.2奥氏体钢——选择合适的腐蚀方法以显示奥氏体材料中的晶粒，并测定晶粒度。孪晶会影响晶粒的计数，因此浸蚀剂要选择只显示少数孪晶的一种。A3.3.2.1稳定材料——将试样作为阳极，常温下，在体积分数为60％的浓硝酸水溶液中电解腐蚀。为了减少孪晶，应采用低电压（1V-1.5V）。同样也推荐在铁素体不锈钢中使用此浸蚀剂显示铁素体晶界。A3.3.2.2不稳定材料——在敏化温度482－704oC（900－1300oF）加热，使硫化物沿晶界显示，采用适合显示碳化物的腐蚀剂显示晶粒形状。A3.4晶粒度报告A3.4.1铁素体——遇到缓和晶粒度时，应分贝报告有代表性的晶粒度级别数。渗碳法显示的奥氏体晶粒外，其它方法的报告内容如下：A3.4.1.1热处理工艺A3.4.1.2试样热处理的温度及保温时间A3.4.1.3显示晶粒边界的方法A3.4.1.4晶粒度级别数A3.4.2奥氏体钢——在测定奥氏体晶粒度时，孪晶晶界不计算在内。A4断裂晶粒尺寸法A4.1ARPI和Shepherd发明了这种方法，通过对10个不同断口试样的分析预测钢样的原奥氏体晶粒度（参见注脚11）。碳钢和合金钢的渗碳处理也可以用这种方法。A4.210个断口试样编号1至10，此编号分别对应ASTM的晶粒度级别数。检测评定的试样都时断裂的，通常是横向断裂，将断口与Shepherd系列的10个检测断口比较。试样断口组织评定是用与标准上最接近的整数标记，插入半数也可以。如果断口有两种不同的断裂组织形貌，还可以标出两个数字。A4.3试样断口可以通过一端固定时敲打另一端、利用压力机或压力使三点弯曲或其它合适的方法得到。在弄断试样之前可以进行开V形口或冷却处理以获得平坦的断口。其它详细信息参见VANDERVOORE(10)A4.4虽然大量的残留奥氏体存在不会影响结果，但试样主要成分一定是马氏体。可以存在少量残留碳化物。但是其它的相变产物如贝氏体、珠光体和铁素体的批量存在会改变断口形貌，使断口晶粒度级别数失效。马氏体工具钢的过度回火也会改变断口形貌使评测结果失效。对于淬火试样和轻度回火试样评定结果比较精确。扁平的脆性断口的结果最为准确。A4.5研究表明完全淬硬的淬火工具钢的断口晶粒度级别数和原奥氏体显微晶粒度级别数一致。对于大多数工具钢来说，断口晶粒度级别数在原奥氏体金相显微晶粒度G的±1级范围内。A4.6断口法判断的晶粒度级别数不能小于10。断口试样原奥氏体晶粒度小于10时不能用进行目测并且只能评为10级。断口法判断的晶粒度大于1级不能采用本法。A5铜及铜合金锻件