考研复试化学实验操作总结.doc(1)

考研复试化学实验操作总结滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。一、  移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“ex”字）。 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10ml、25ml和50ml等规格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10ml等规格。移液管和吸量管的操作 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ：第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口2~3厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15秒，取出移液管。管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。吸量管的操作方法与移液管相同。移液管和吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。二、  容量瓶容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“in”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有50ml、100ml、250ml、500ml等规格。容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180º后，再倒立2分钟检查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶即将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁3~4次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处，等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。  蒸馏仪器和基本操作蒸馏是用于分离液体混合物的一种操作。根据蒸馏操作方法的简繁不同，蒸馏有简单蒸馏（蒸馏）和精馏（分馏）两种。一、蒸馏的原理和应用蒸馏是原理在于要分离的液体混合物的各种组成成分（简称组分）的沸点各不相同，利用液体混合物各个组分的沸点不同，通过加热使液体混合物中沸点低的物质先发生气化变成蒸气，而沸点较高的液体物质仍然为液体没有气化没有成为蒸气，于是可以将已经气化后的蒸气经过冷凝使之重新变成液体物质，此时的液体物质即为基本单一组分的液体物质，而液体混合物中的其他沸点较高的物质仍为液体，从而达到分离的目的。由此原理可知，对于沸点相差较大的液体混合物的分离采用蒸馏方法较好，而沸点相差不大的液体混合物采用蒸馏方法分离则比较难。同时由上述原理可知，蒸馏也用于测定液态物质的沸点，因为液体物质气化时的温度即为该物质的沸点。同时根据液体物质的沸点的蒸馏操作时液体物质气化时的温度是否一致或者气化时的温度是一个还是多个或者说液体物质的沸点有一个还是多个，还可定性地检验该液体物质是混合物还是纯净物，以及该液体物质的纯度。二、蒸馏应使用的仪器和操作过程采用蒸馏方法分离液体混合物，需采用下列仪器：盛装液体混合物的蒸馏烧瓶、测量物质沸点的温度计、用于加热的酒精灯、固定仪器用的铁架台、支持蒸馏烧瓶的铁圈、保保障受热均匀的石棉网、冷凝用的仪器冷凝管、接收液体馏出物（馏分）的烧杯或者锥形瓶等。蒸馏时，首先应装置好仪器（如图），然后在蒸馏烧瓶内放入4~5小块沸石或者碎瓷片，以防止暴沸。用长颈漏斗把要蒸馏的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，长颈漏斗的下端应伸到蒸馏烧瓶支管的下面，液体混合物不得超过蒸馏烧瓶球部容量的1/2。装上温度计，温度计水银球的上限跟蒸馏烧瓶支管口的下限相平。再接好冷凝管、承接管，并把承接管下端套入锥形瓶瓶口内。蒸馏开始时，加热使温度缓缓上升，同时从冷凝管的进水口通入冷水，且调节水的流量，控制馏出液保持在每秒1~2滴。加热的温度要适当，使温度计水银球上常有液滴，这时的温度就是混合液中某种组分的沸点。如果要收集不同温度或者规定温度下的馏出液，可以在不同的馏出温度时更换锥形瓶，并在锥形瓶上用标签注明馏出液的温度范围和馏出液的名称。当蒸馏烧瓶中残留液只有少量时，即应停止蒸馏。随后先移去热源，待不再有馏出液流出时，停止通入冷却水。拆除装置时，要按接受部分、冷凝部分、加热部分的顺序分阶段拆除。_三、蒸馏的注意事项1、蒸馏烧瓶的选择。总体而言，应选择圆底硬质的，当蒸馏沸点较低的液体时，可以用长颈式蒸馏烧瓶，蒸馏沸点较高的液体（120℃以上）要选择短颈式蒸馏烧瓶。2、温度计的选择。温度计一般选用测量温度的范围高于要蒸馏液体的沸点10℃~20℃为宜。3、冷凝器的选择。冷凝器要视蒸馏液体的沸点而定，沸点在140℃以下的用直形冷凝器。沸点愈低，蒸气愈不容易冷凝，所用冷凝管的内径应粗一些。相反，冷凝管的内径可以细一些。当蒸馏沸点达到140℃或者以上时，可以选用空气冷凝管。4、热源的选择。热源要根据馏出液的沸点、粘度和可燃程度等因素来决定，有的可在石棉网上加热，而有的则要采用水浴加热、油浴加热或者沙浴加热。蒸馏低沸点的易燃液体（如乙醚），不能直接接触明火，而应该用预先加热好的水浴加热，并经常适时地向水浴中添加热水，使它保温。5、馏出液的接收。一般蒸馏常采用锥形瓶或者烧杯接收馏出液。但易受潮分解的馏出液，在接受馏出液的蒸馏烧瓶的支管上要连接一只无水氯化钙干燥管，以便吸收水蒸气。6、含有毒气体的蒸馏。蒸馏时，如果伴随着馏出液蒸出，有毒气体亦同时逸出，可以在接受馏出液的接受器上连接一只气球吸收装置以收集有毒气体。铺硅胶薄层板的经验总结1.cmc-na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.cmc-na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的cmc-na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况cmc-na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化?如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂。