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实验5:氨氮的测定(蒸馏滴定法)

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实验5:氨氮的测定(蒸馏滴定法)实验五  氨氮的测定(蒸馏滴定法)一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作;2、学会的水样的预处理。二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红...

实验5:氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五  氨氮的测定(蒸馏滴定法)一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作;2、学会的水样的预处理。二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。式中:W——碳酸钠的重量(g);V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液:20g/L。四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴溴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠,连接氮球和冷凝管蒸馏,加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中,加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。3、空白试验以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。五、数据记录与处理1、标定HCl溶液项目123M(Na2CO3)/g初读数/mL末读数/mL滴定管温度校正值/mLV(H2SO4)/mLc(H2SO4)/mol/Lc(H2SO4)/mol/L相对平均偏差计算公式备注溶液温度:    温度补正值:    M(  )=2、氨氮的测定项目123V水样/mLc(H2SO4)/mol/L初读数/mL末读数/mL滴定管温度校正值/mLV(H2SO4)/mL空白实验消耗H2SO4体积(mL)氨氮(mg/L)氨氮(mg/L)计算公式式中:A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积(mL);B——空白试验消耗硫酸溶液体积(mL);M——盐酸溶液浓度(mol/L);V——水样体积(mL);14——氨氮(N)摩尔质量。备注溶液温度:    温度补正值:    M(  )=
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