柠檬中总酸度及Vc含量的测定(1)

柠檬中总酸度及Vc含量的测定一、目的要求：1.学会水果样品的预处理方法2.掌握用酸碱滴定法测水果样品中总酸度的原理和方法3、学会合理制定分析项目的顺序，做到合理安排分析时间，合理处理样品。4、能熟练制备实训过程中所需要的标准溶液。5、能规范记录数据并进行数据处理。6.掌握碘标准溶液的配制和标定方法。7.了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理及操作过程。二、实验原理：1.NaOH标准溶液的标定NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液，然后用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标定。以酚酞为指示剂，当滴定至终点溶液呈浅红色，且30S不褪色时。反应如下：KHC8H4O4NaOH=KNaC8H4O4H2O则根据：CNaOH=mKHC8H4O4×1000/VNaOHMKHC8H4O4可计算NaOH的浓度。2.柠檬中总酸度的测定根据酸碱中和原理，用碱标准溶液滴定试样液中的酸时，以酚酞威指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色，且30S不褪色时，根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积，可算出试样中的总酸度。其反应如下：HACNaOH→NaAcH2O则根据：ρHAcc=（CNaOH×VNaOH×MHAc×10-3)/(20.00/250.0×25.00)计算柠檬的酸度。3.柠檬中Vc含量的测定维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。由于分子中的烯二醇具有还原性，可被I2定量氧化为二酮基，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6I2=C6H6O62HI1mol维生素C与1molI2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。硫代硫酸钠（Na2S2O3⋅5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。计算公式：三、实验所需仪器、试剂：         仪器：酸碱式滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管、洗耳球、水浴锅、铁架台、电子天平、玻璃棒、小纸片、干燥的纱布、试剂：0.1000mol/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、柠檬试样、无CO2的蒸馏水、I2溶液(约0.05mol·L-1)：称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)、淀粉溶液(0.2%)、HAc(2mol·L-1)、固体Vc样品（维生素C片剂）、果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)四、实验步骤：（一）柠檬中总酸度的测定1.0.1000mol/LNaOH标准溶液的配制和标定      称取固体NaOH约2g放置在500ml的烧杯中，先加入100ml少溶解，再加水稀释成500ml溶液，混匀，放入烧杯中，待标定。    用减量法准确称取0.41～0.45g邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入250ml锥形瓶中，加25mL无CO2蒸馏水溶解。然后加1-2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点（至粉红色，并保持30s不褪色为终点）。记录每次消耗NaOH溶液的体积。2.试样处理：                    取水果试样，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机中捣碎并混匀。准确移取25ml水果试样，加100mL无CO2的蒸馏水，稀释定容为250ml溶液。然后倒入烧杯中在75～80℃水浴上加热30分钟。冷却后过滤，滤液倒入容量瓶中备用。3.滴定：                  准确吸取20mL滤液三份于250mL锥形瓶中，各加25ml水稀释。加1-2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点，至粉红色30s不褪色。记录NaOH消耗量的体积，平行三次。（二）柠檬中Vc含量的测定1.0.01mol/l硫代硫酸钠的配制及标定称取0.62gNa2S2O3⋅5H2O250ml新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3,保存于棕色瓶中。准确称取0.7355gK2Cr2O7  于小烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度。移取25ml于锥形瓶中，加入5mlHCL溶液、5ml200g/lＫI溶液，摇匀，在暗处放置5min后，加入50ml蒸馏水，用待测液Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入3ml5g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点。平行滴定3次。计算CNa2S2O3  。2.I2溶液的标定用移液管移取10.00mLNa2S2O3标准溶液于150mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水，3mL0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三份，计算I2溶液的浓度。3.柠檬中Vc含量的测定用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的柠檬样品(用绞碎机打成糊状)，将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯1～2次。向锥形瓶中加入10mL2mol·L-1HAc，20mL25%KI溶液和5mL1%淀粉溶液，然后用KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算Vc的含量(mg／五、数据记录及处理     1、NaOH标准溶液的标定测点次数ⅠⅡⅢ倾出前WKHC8H4O4（g）倾出后WKHC8H4O4（g）mKHC8H4O4质量（g）消耗NaOH的体积VNaOHmLCNaOHmol/L平均CNaOHmol/L绝对偏差di绝对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)2、总酸度的测测点次数ⅠⅡⅢ柠檬稀释溶液的积消耗NaOH的体积VNaOHmLρ柠檬（g/L）平均ρ柠檬（g/L）绝对偏差di绝对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)3.0.01mol/l硫代硫酸钠的配制及标定记录项目ⅠⅡⅢMK2Cr2O7/gCK2Cr2O7/mol/lVK2Cr2O7/mlVNa2S2O3  /mlCNa2S2O3/mol/l平均值CNa2S2O3/mol/l绝对偏差di绝对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)4.I2溶液的标定记录项目ⅠⅡⅢVNa2S2O3  /mlVI2/mlCI2/mol/l平均值CI2/mol/l相对偏差di相对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)5.柠檬中Vc含量的测定记录项目ⅠⅡⅢVI2/mlm柠檬/gVc的含量/mg/100g平均值Vc的含量/mg/100g相对偏差di相对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)七、注意事项1．注意碱式滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程不要形成气泡。2．NaOH标准溶液滴定HAc，属于强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意出去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。3.碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入KI，生成KI3络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。4.由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。5.碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。6.因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。7.配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用；此指示液应临时配制。8.终点变色都很敏锐，小心滴过量。9.称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒出，慢盖瓶盖。