首页 杂质校正因子、内标法(1)

杂质校正因子、内标法(1)

举报
开通vip

杂质校正因子、内标法(1)1、绝对校正因子(f):HPLC定量测定中,物质的检测量m与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值(m/A)称为绝对校正因子,即单位响应值(峰面积等)所对应的被测物质的量(浓度或质量)。  响应因子是绝对校正因子的倒数。2、相对校正因子(fis):某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比,即为相对校正因子,即通常所讲的校正因子(fi/fs)。绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。用面积归一化法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量...

杂质校正因子、内标法(1)
1、绝对校正因子(f):HPLC定量测定中,物质的检测量m与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值(m/A)称为绝对校正因子,即单位响应值(峰面积等)所对应的被测物质的量(浓度或质量)。  响应因子是绝对校正因子的倒数。2、相对校正因子(fis):某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比,即为相对校正因子,即通常所讲的校正因子(fi/fs)。绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。用面积归一化法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊!注释:Cs——a物质 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品浓度(或含量)      Ci——标准品中内标物浓度(含量)As——a物质标准品的峰面积(浓度为Cs)    Ai——标准品中内标物峰面积Cx——a物质在样品中的浓度(或含量),需要计算的数据 Ci"——样品中内标物的浓度或含量Ax——样品中a物质的色谱峰面积。        Ai"——样品中内标物的峰面积。3、杂质校正因子(1)、f=主成分斜率/杂质斜率=f杂/f主(区别于药典的校正因子:f=内标物斜率/主成分斜率,主成分是被检测、被定量的物质),此公式,杂质是被检测、被定量的物质,而主成分为内标物,响应因子是绝对校正因子的倒数(即:主成分斜率=1/f主)。(2)、杂质%=f×A杂/A主。假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)*100%;根据药典,加校正因子自身对照法计算杂质含量的公式:w=f×A杂/A样,校正因子:f=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)=主成分斜率/杂质斜率=f杂/f主(3)、以主成分作参照,以相对保留时间定位,自身对照浓度与杂质限度相当,自身对照主成分峰高为满量程10%-25%,峰面积RSD≤10%(杂质含量小于0.5%)、峰面积RSD≤5%(杂质含量0.5%-2.0%)、峰面积RSD≤2%(杂质含量大于2.0%),主成分的保留时间的2倍。——《药典2010年版》4、样品与内标物的质量比例确定了,混合后不论体积是否准确定容,均不影响最终结果的计算;即,称量过程准确,混合之前移液体积准确,那么混合后体积是否准确定容均不影响结果;即使对照溶液与样品溶液的内标物浓度不一样(但是要相近),也不影响最终结果计算(因为混合时样品与内标物的质量比例确定了,无论体积怎么变都是恒定的比例)。内标法原始公式:5、自身对照法溶剂峰扣除(若溶剂峰与杂质未分离)。6、面积归一化法出溶剂峰以外的总色谱峰面积。F值跟色谱条件是捆在一起的,色谱柱的变化影响可能不太大,不过流动相的改变很可能造成大变化。尤其是一个有离子对另一个没有的时候,此时,就需要重新考察相对因子了。参考文献:;age=0#0
本文档为【杂质校正因子、内标法(1)】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享,如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服,我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
下载需要: 免费 已有0 人下载
最新资料
资料动态
专题动态
is_686908
暂无简介~
格式:doc
大小:15KB
软件:Word
页数:5
分类:
上传时间:2022-07-25
浏览量:1