硫代硫酸钠的制备(1)

硫代硫酸钠的制备(1)硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]1.学习硫代硫酸钠的制备2.了解其性质及应用技术3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，0.1mol·L-1AgNO3，0.11mol/LKBr，碘水表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤石棉网、酒精灯、点滴板、试管[实验原理]硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关...

硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]1.学习硫代硫酸钠的制备2.了解其性质及应用技术3.巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，0.1mol·L-1AgNO3，0.11mol/LKBr，碘水表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、台秤石棉网、酒精灯、点滴板、试管[实验原理]硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-2NaBr 2AgS2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3H2O====Ag2S↓H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定） 2S2O32-I2══S4O62-2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3S5H2O══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。二、硫代硫酸钠的应用1.取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1AgNO3，观察现象，写出反应方程式。2.取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。3.取10滴0.1mol·L-1AgNO3于试管中，加10滴0.1mol·L-1KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。[思考题 ]思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么?思考题2：为什么加入乙醇？目的何在？思考题3：为什么要加入活性炭？思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？思考题答案：1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。3、脱色。4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。

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