实验13 物质的熔点和相变研究物质的熔点是反映物质基本结构的特性之一，物质结构与纯度不同，其熔点相差甚远。对单质和化合物、晶体和非晶体结构的物质，其熔点
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现为定值或不定值，而熔点固定的物质，如冰、锡、铅等，其分子结构一般为晶体结构，其渗透性和可容性各向相同。这一点可通过显微熔点测定仪来观测，测定晶体化合物的熔点可以确定其纯度。所以物质熔点的测定在药物、染料、香料及功能材料的
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和科学研究中也会经常碰到。一．实验目的1．了解物质熔点定义及其测量原理，观察物质相变过程。2．掌屋x-4型显微熔点测定仪的使用方法。3．用熔点测量仪测量给定物质的熔点，观察其形变和色变。二．实验仪器x-4型显微熔点测定仪，jm628型便携式数字温度计，载玻片（或毛细管），粉末（或颗粒）状样品，镊子等。三．实验原理1．相变与熔点某些物质的三态在一定条件下可以相互转化，如液态水在0℃时继续冷却可转化为固态水即冰，冰加热到一定程度后又会转化为液态水，液态水在100℃、一个标准大气压下继续加热后会转化为气态水，即水蒸汽。物质所具有的状态也称为物相，物质这种在一定条件下从一种状态到另一种状态的变化过程叫做相变过程，物质的相变过程与物质的熔点有关。物质的熔点是指固体物质与其熔融态相平衡时的温度，大多数晶状有机物都具有固定的熔点，在一定压力下，固液两相之间的变化是非常明显的，其熔程（从初熔到全熔）一般不超过0.5℃，但如果该物质不纯时，其熔点往往教纯者为低，且熔程会变长。物质熔化的过程是一个吸热的过程，从初熔到全熔过程的长短不仅与溶化物的多少有关，而且与加热速度有关，一般情况下，对于一定纯度的晶体物质，如果熔化物剂量多、加热速度慢，则熔程长。反之，则熔程短。而加热速度的快慢取决与加热器功率的大小。设任一给定晶体物质的熔点温度（℃）为t。，则质量（g）为m的这种物质从室温t到完全熔化时所吸收的热量（卡.克）Q为：Q=C。m（t。-t）式中C为比热熔，如果知道了待测晶体物质的质量m，室温t和熔点温度t。，也可求出该物质从室温到全熔所吸收的热量Q。2．熔点的测定熔点测定过程的关键之一是加热速度的控制，要从容而准确地测出物质的熔点，需先用较快的加热速度粗测一次，得到大致的熔点范围，然后换用另一块载玻片，再作精密测定。开始加热时，加热速度一般控制在每分钟4∽5℃，当距离熔点约10℃时，调解加热开关，将加热速度控制在每分钟1∽2℃，当接近熔点温度时，将加热速度降至每分钟0.2∽0.3℃，这时，注意观察和记录样品出现坍塌、萎缩、变色或分解的情况，当样品出现小滴液体（既开始变透明）时，此时的温度即为初熔温度。当固体样品完全消失并成为透明液体时，此时的温度即为全熔温度。从初熔至全熔的过程就是该物体的熔程。3．显微熔点测定仪X-4型显微熔点测定仪如图1所示，主要由控制面板、冷却风扇、电热装置和显微镜等组成，其特点是：所需测试样品用量较少，利用分档开关控制升温速度，温度计插在电热台侧面的孔内，可从显微镜中清楚的看到样品的形态和熔化过程。13—1、显微熔点测量仪结构示意图仪器中加热台用电热丝构成，加热速度由“粗调”和“细调”两个旋钮控制，每个旋钮有十档，可根据需要进行调节。为了快速降温，在仪器侧面装有冷却风扇，需要降温时，将电源开关打在冷却位置既可。采用铂电阻数字温度计测量温度，显示精度为0.1。测量时，将被测样品研细后放在载玻片中间，将载玻片置于加热台中心位置，调节显微镜镜头对准样品，使样品处于镜头焦点位置，将插入式温度传感器插入加热台右侧孔中，将仪器面板上的电源开关打在加热位置，调节升温速度控制开关，将升温速度置于适当位置。四．实验内容1．测量不同物质的熔点物质的结构不同其熔点不同,这主要表现在单晶状化合物和金属晶格结构的热振动不同,本实验选用几种不同结构的物质样品,虽然它们的熔点是固定的,但熔点差别较大.在测量过程中，由于粉沫（或颗粒）状样品剂量少，加热时吸收的热量少，所以温升速度快，在保持样品纯度和剂量一定的情况下，如果事先不知道该样品物质的大致熔点范围，则在加热过程中须通过显微镜全程仔细观察样品形态的变化，若样品出现坍塌、萎缩或色变现象，则说明该物质开始熔化，这时应记下初熔温度。继续观察，直到晶状有机化合物完全成为透明的液体或金属成为有色球形液体全熔时，记下全熔温度。注意全熔温度与初熔温度差值不大于0.5℃。如果事先知道待测样品物质熔点的大致范围,则加热过程中应控制温升速度先快后慢,即开始时以每分钟4℃∽5℃的速度加热,等温度上升到距熔点约10℃时,将加热速度降至每分钟1℃∽2℃,随后再逐步下降,作到精确测量.操作步骤如下；⑴.准备三种不同熔点的样品,
要求
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待测物纯度在99%以上,同时预备三块载玻片，要求表面干燥清洁，不含其它杂物，在载玻片中间分别放置少许待测样品，无论样品为粉沫状或颗粒状，要求堆放紧凑，避免中间存有空隙。（为什么？）⑵.将载有样品的载玻片置于仪器加热台上，使样品正好处于加热台透热孔中，这时，在加热台右侧的圆孔中放好温度传感器，将仪器电源开关打在“加热”位置，对样品进行加热。同时，要调节显微镜镜头和焦距，使样品处于视场中间并清晰可见。⑶.要根据样品材料的特征和参考熔点的高低来调节加热速度，对颗粒状高熔点（如200℃以上）样品，可采取先高速加热，临近熔点时再低速加热的方式测量熔点，而对粉沫状低熔点（如100℃以下）样品，可采取低速均恒加热的方式测量熔点。2测量一种物质在纯度不同时的熔点熔点固定的物质含有杂质时,其熔点就会下降,如冬季下雪后,给路面上撒一些碳渣会加速凝雪的融化,所以物质的纯度不同时,其熔点也会不同,其熔点一般都会低于纯物质的熔点。这里选用几种不同纯度的样品进行测量，看其熔点有何不同。.操作时注意；1.每个样品至少要测量两次，每次都需要从头做起，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定，因为有些物质受热后可能发生分解或失去结晶水或改变晶体形式，而使所测数据产生偏差。2.进行重复测量时，电源开关要拨在中间关的位置，停止加热，使温度自然冷却到室温时，再放入样品，将电源开关拨到“加热”位置，即可进行再次测量。3.测定易升华或易吸潮物质的熔点时，应将装好样品的载玻片放于干燥之处，或将装好样品的毛细管另一端封闭。4.实验完毕后，要开启冷却风扇，待温度降至室温时，再关闭电源，取出温度传感器。五.数据记录与处理1.记录测量不同物质熔点的数据，进行快速粗测，记下待测物质熔点的大致范围，然后按精测操作步骤精测，给出最后测量结果。2.记录测量不同纯度物质熔点的数据,进行分析比较,给出结论.六．思考
题
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1.通常测量熔点时，样品剂量较多,温度计传感器是插在样品中的,而本实验所用样品较少,采取微量测量,温度计传感器位于样品的近旁,这对测量结果有何影响?2.晶体化合物的熔点温度与其凝固点温度是否相同?为什么?3.哪种物质具有固定熔点?哪种物质没有固定熔点?为什么?请举例说明!4.在微量测量中,加热速度的快慢对熔点测量的准确度有何影响?请作具体分析说明!
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