常用标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准UDC543.06:54—41GB601—2002化 学 试 剂滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 （容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparationsofstandardvolumetriesolutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3一般规定本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的—5%。。配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。4标准溶液的制备和标定4.1氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月）c(NaOH)=1mol/L    c(NaOH)=0.5mol/L   c(NaOH)=0.1mol/L 4.1.1 配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。c(NaOH)，mol/L   氢氧化钠饱和溶液，ml1540.5         271.15.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。c(NaOH)，mol/L  基准邻苯二甲酸氢钾，m/g  无二氧化碳的水，V/ml1          7.5            800.5          3.6            800.1          0.75            504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=(V1​−V2​​)×Mm×1000​……………………………………………………….(1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；v1——氢氧化钠溶液的体积，ml；v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH,0,)=204.22]。4.2盐酸标准溶液（使用期：2个月）c(HCl)=1mol/Lc(HCl)=0.5mol/Lc(HCl)=0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。c(HCl)，mol/L     盐酸，mL1          901.5          450.1          94.2.2标定4.2.2.1测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c(HCl)，mol/l     基准无水碳酸钠，g1             1.90.5            0.951.10.24.2.2.2计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：c(HCl)=.(V1​−V2​​)×Mm×1000​…………………………………………………………（3） 式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；v1——盐酸溶液的体积，ml；v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M=52.9941。4.3 硫酸标准溶液 （保质期：2个月）c(1/2H2SO4)=1mol/L c(1/2H2SO4)=0.5mol/Lc(1/2H2SO4)=0.1mol/L 4.3.1配制按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L            硫酸的体积V/ml1                       300.5                       150.1                       34.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L         工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1                       1.90.5                       0.950.1                       0.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：c(21​H2​SO4​​)=(V1​−V2​​)×52.994m×1000​…………………………..（3） 式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；v1——硫酸溶液的体积，ml；v2——空白试验硫酸溶液的体积，ml；52.994——无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol；若测定的浓度稍大于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml，加试剂水V(0.10.1049​−1​)或0.049*Vml，即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。4.4碳酸钠标准溶液（使用期：2个月）c(1/2Na2CO3)=1mol/L   c(1/2Na2CO3)=0.1mol/L 4.4.1配制称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。c(1/2Na2CO3)，mol/l   无水碳酸钠，g 1            531.15.34.4.2标定4.4.2.1测定方法量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。c(1/2Na2CO3)，mol/l   水，ml    c(HCl)，mol/l 1         50         10.1        20        0.14.4.2.2计算碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：c(1/2Na2CO3)=VV1​×c1​​……………………………………（7）式中：  V1——盐酸标准滴定溶液的体积，ml；c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V——碳酸钠溶液的体积，ml。4.6硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/l   （使用期：2个月）4.6.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。4.6.2标定4.6.2.1测定方法称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。于暗处放置10min。加150ml试剂水（15~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.6.2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：c1​=(V1​−V2​)×49.03G​×103……………………………………（9）式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；G——重铬酸钾的质量，g；V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol。4.9碘标准溶液（使用期：2个月）c（21​I2）=0.1mol/L  4.9.1配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2标定4.9.3.1测定方法准确量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05~0.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2计算碘标准溶液浓度按式（14）计算：c(21​I2​​)=V3​−V4​(V1​−V2​​)c1​​………………………………………（14）式中：V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V3——碘溶液的体积，mL；V4——空白试验中加入碘溶液的体积，mL；4.15乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（使用期：2个月）c（EDTA）=0.1mol/L       c（EDTA）=0.05mol/L        c（EDTA）=0.02mol/L       4.15.1配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L     EDTA的质量，m/g0.1               400.05               200.02               84.15.2标定4.15.2.1测定方法4.15.2.1.1乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）=0.1mol/L、c（EDTA）=0.05mol/L]：称取0.3g/0.15g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.0001g。用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。计算：c(EDTA​)=(V1​−V2​​)Mm×1000​式中：m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：称取0.42g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）[或者加入1.2ml浓盐酸]至完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00~40.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8[用（12）氨水4滴]，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）[或10ml硼砂缓冲溶液]及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液缓慢滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.15.2.2计算乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式（22）计算：c(EDTA)=(V2​−V3​)Mm×250V1​​×1000​式中：m——氧化锌质量，g；V1——氧化锌溶液的体积的准确数值，mL；V2——乙二胺四乙酸钠溶液的体积，mL；V3——空白试验EDTA溶液的体积，mL；M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]。4.16氯化锌标准溶液（使用期：2个月）c（ZnCl2）=0.1mol/L    4.16.1配制称取14g氯化锌，溶于1000盐酸溶液(12000)中，摇匀。4.16.2标定4.16.2.1测定方法一：量取30.00~35.00mL配制好的氯化锌标准溶液[c（ZnCl2）=0.1mol/L]，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c（EDTA）=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.16.2.2计算氯化锌标准溶液浓度按式（23）计算：c（ZnCl2）=（v1-v2）*c1/v……………………………………………..（23）式中：  c（ZnCl2）——氯化锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量，mL；V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL；c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L；v——氯化锌溶液之用量，mL。测定方法二：称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂EDTA，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵韩冲溶液甲（PH≈10）,用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。计算：c(ZnCl2​)=(V1​−V2​)Mm×1000​式中：m——EDTA的质量，g；V1——氯化锌溶液的体积，ml；V2——空白试验氯化锌溶液的体积，ml；M——EDTA的摩尔质量，单位g/mol，M=372.244.19氯化钠标准溶液（使用期：2个月）c（NaCl）=0.1mol/L         4.19.1配制称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。4.19.2标定4.19.2.1测定方法量取30.00~35.00mL配制好的氯化钠溶液，加40ml水及10ml淀粉溶液（10g/L），用硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB9725-1988中的规定，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定，确定终点。4.19.2.2计算氯化钠标准溶液浓度按式（26）计算：c（NaCl）=0.1mol/L=V1*c1/V……………………………..（26）式中：c（NaCl）——氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1——硝酸银标准溶液之用量，mL；c1——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v——氯化钠溶液之用量，mL。4.21硝酸银标准溶液（使用期：2个月）c（AgNO3）=0.1mol/L         （0.1N） 4.21.1配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.21.2标定4.21.2.1测定方法称取0.2g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g。溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB9725中二级微商法之规定确定终点。4.21.2.2计算硝酸银标准溶液浓度按式（29）计算：c（AgNO3）=m/v*0.05844…………………………（29）式中：c（AgNO3）——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m——氯化钠之质量，g；v——硝酸银溶液之用量，mL；0.05844——与1.00ml硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。附录A不同标准溶液浓度的温度补正值（以ml/L计（补充件）表A1标准溶液种类补正值温度，℃水和0.05moi/L以下的各种溶液0.1moi/L和0.2moi/L各种溶液盐酸溶液c（HC1）=0.5moi/L盐酸溶液c（HC1）=1moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.5moi/L氢氧化钠c（NaOH）=0.5moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1moi/L氢氧化钠c（NaOH）=1moi/L51.381.71.92.32.43.661.381.71.92.22.33.471.361.61.82.22.23.281.331.61.82.12.23.091.291.51.72.02.12.7101.231.51.61.92.02.5111.171.41.51.81.82.3121.101.31.41.61.72.0130.991.11.21.41.51.8140.881.01.11.21.31.6150.770.90.91.01.11.3160.640.70.80.80.91.1170.500.60.60.60.70.8180.340.40.40.40.50.6190.180.20.20.20.20.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.20.20.20.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.9