工作场所空气有毒物质测定—铅及其无机化合物（按Pb计）、铅尘、铅烟检测作业指导书铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中铅及其无机化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中铅及其无机化合物、铅尘、铅烟的浓度检测。2引用
标准
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GBZ/T300.15-2017工作场所空气有毒物质测定第17部分铅及其化合物3工作目的与要求3.1确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2熟知、熟练运用本指导书
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
并严格执行。4工作原理及条件4.1原理空气中气溶胶态铅及其化合物（包括铅尘和铅烟等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在283.3nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。4.2.6控温电热器。4.2.7具塞刻度试管，5mL。4.2.8容量瓶，50mL。4.2.9原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。4.3.3硝酸溶液，1%(体积分数）。4.3.4标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铅标准溶液成100.0μg/mL标准应用液。5样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。5.1短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。5.2长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。5.3采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。5.4样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6分析步骤6.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液近干为止。取下，稍冷，用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0mL，样品溶液供测定。若样品溶液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。6.2标准曲线的制备：取5支～8支50mL容量瓶，分别加入0.0mL～10.0mL铅标准应用液，用硝酸溶液定容，配成0.0μg/mL～20.0μg/mL浓度范围的铅标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铅的浓度(μg/mL)。7计算7.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。7.2按式（1）计算空气中铅的浓度：式中：C—空气中铅的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；5—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0—测得的样品溶液中铅的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0—标准采样体积，单位为升（L）。7.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。8说明8.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.06μg/mL，定量下限为0.2μg/mL，定量测定范围为0.2μg/mL～20μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.004mg/m3，最低定量浓度为0.013mg/m3；平均相对标准偏差为4.0％，平均采样效率98.5％。8.2微孔滤膜在使用前应测定其空白，若空白高，可用硝酸溶液洗涤、晾干后使用。8.3本法测得的是总铅，不能分别检测铅尘和铅烟及其他铅化合物。8.4样品也可采用微波消解法。8.5样品溶液中含有100μg/mLSn4＋或Zn2＋会产生一定的正干扰；在微酸性溶液中，W6＋也有干扰，加入酒石酸可消除。8.6在检测低浓度铅时，本法也可使用217.0nm进行测定，但要注意共存物的干扰。
浙公网安备 33021202002483