阿司匹林的制备教学目标:1、了解阿司匹林的制备原理2、掌握实验的基本原理、操作、装置、计算教学重难点:理解在物质制备过程中如何进行分离提纯?如何选择合适的方法?如何获取新的信息和处理信息?3.31星期日阿司匹林的制备阿司匹林作为一种具有镇痛、退热等功效的药物为人人们所熟知,阿司匹林又叫乙酰水杨酸。它是白色针状晶体,熔点为135-136oC,难溶于水。乙酰水杨酸是由水杨酸与乙酸酐在(85-90度)合成的:水杨酸乙酸酐:易水解成乙酸乙酰水杨酸水浴加热水杨酸聚合物在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)信息:该聚合物不溶于碳酸氢钠溶液,而乙酰水杨酸与碳酸氢钠溶液反应生成钠盐。依据这一性质可将阿司匹林提纯。请思考如何对乙酰水杨酸进行提纯呢?乙酰水杨酸的合成、提纯、及杂质的检验实验过程:1、2g水杨酸,5ml乙酸酐和几滴浓硫酸振荡,置于85-90oC水浴中加热如图7-3。冷却至室温,既有乙酰水杨酸晶体析出。向锥形瓶中加50ml水,继续在冰水浴中使其完全结晶。分析混合物的成分:(乙酰水杨酸、聚合物、水杨酸、乙酸酐乙酸、硫酸、)2、减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶。再用少量的冷水洗涤晶体几次继续抽滤,然后将晶体风干。3、粗品加25mL饱和碳酸氢钠,搅拌至无CO2放出,再抽滤用5-10ml蒸馏水洗涤沉淀。合并滤液。分析:滤液的成分?乙酰水盐酸钠、水杨酸钠。4、向上述滤液中加入15mL4mol·L-1盐酸酸化,冰水浴冷却,析出晶体。抽滤、冷水洗涤、风干。5、将晶体转移到
表
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面皿上,干燥后进行称量。计算产率。思考:在第5步得到的晶体是否纯净?如果不纯杂质是什么?如何检验呢?取少量晶体加入盛有水的试管中,滴加几滴氯化铁溶液。物质制备的宗旨:物质的制备条件的控制,仪器的使用。如何分离提纯产品。如何减少产品的损失,如何提高产率。如何检验杂质。【作业设计】1、2012年高
考题
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第28题课堂练习、讲解。2、2013温州二模试卷第28题练习3、梳理知识。自学P95对氨基苯磺酸的合成。板书设计:4、用心体会以物质制备为背景,考查分离提纯实验操作。教学反思: