表面分析与测试

* 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面工程学第十章表面分析与表面性能测试§10.1概述§10.2表面分析*表面形貌和显微组织分析*表面成分分析*表面晶体结构分析*表面原子态和表面电子态分析§10.3表面性能检测*表面外观质量检测*表面粗糙度和表面光泽度的检测*覆盖层结合力的检测*覆盖层厚度的检测*覆盖层硬度的检测*腐蚀试验与评定*磨损试验与评定§10.1概述一、表面分析分析对象：是包括几个原子层的物理表面和从纳米到微米直至毫米数量级的整个材料表面改性层、涂层、膜层较宽范围的分析。分析目的：揭示材料表面的形貌、成分、结构或状态二、表面性能检测利用相关的性能检测手段，对表面层进行表面质量、表面层厚度、表面层与基体结合状态，以及表面层的力学性能、物理和化学性能等检查和测试三、表面分析和性能检测的重要性1.精确的直接获取各种表面层信息，正确评价表面层性能；2.有利于改进工艺获得优质的表面层，开发新的表面技术；3.可以实现预测表面的使用性能，分析失效原因；4.有助于实现对表面层形成机理的深入研究，从电子、原子、分子水平认识表面现象，推进表面工程技术与科学的发展。*四、具体分析和检测方法常规材料的分析和检测方法基本均可以应用在表面分析和性能检测上。选择原则：1.根据样品的检测 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 和要求，如表面层的大致化学组成、厚度和可能的形貌特征；2.深入了解相关分析方法和分析仪器的特点、功能和局限。§10.2表面分析表面形貌和显微组织分析、表面成分分析、表面晶体结构分析、表面原子态和表面电子态分析一、表面形貌和显微组织分析分析手段：常规形貌观察：光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表面形貌观察、结构分析、力学性能、表面物理和化学研究：扫描隧道显微镜(STM)，原子力显微镜(AFM)二、表面晶体结构分析1.分析内容：是指晶体中原子的排列、点阵类型、晶胞大小、原子数目、原子位置和点阵应变、点阵缺陷等2.晶体结构变化的原因：表面吸附、偏析、化学反应、表面加工处理等会引起表面晶体结构的变化3.分析手段宏观分析：X射线和中子衍射法微观分析：电子衍射法三、表面成分分析1.分析内容包括测定表面元素组成及元素在表面与沿纵向深度分布、表面元素的化学态等2.分析手段电子探针仪(EPMA)、X射线光电子谱(XPS)、X射线荧光谱(XRFS)、电子能量损失谱(EELS)，俄歇电子能谱(AES)四、表面原子态和表面电子态分析表面原子态(1)分析内容：表面原子在吸附(或脱附)、振动、扩散等过程中能量或势态的测量，由此获得许多重要的信息。如：通过对表面原子振动态的研究可以获得表面分子的键长，键角大小等信息，这种表面振动影响着表面的光学、热学、电学性质。(2)分析手段热脱附谱(TDS)、光子和电子诱导脱附谱(EDS,PDS)、红外吸收光谱(IR)、拉曼散射光谱(RAMAN)表面原子振动态分析手段:电子能量损失谱(EELS)、IR、RAMAN2.表面电子态分析表面电子所处的势场，电子能级分布和空间分布与体内不同，对其表面性能有重要影响。分析手段X射线光电子能谱(XPS)、紫外线光电子能谱(UPS)、能量损失谱(ELS)、角分解电子谱(ARPES)、离子中和谱(INS)等§10.3表面性能检测表面外观质量检测、表面粗糙度和表面光泽度的检测、覆盖层结合力的检测、覆盖层厚度的检测、覆盖层硬度的检测、腐蚀试验与评定、磨损试验与评定一、表面外观质量检测用眼睛或放大镜直接检查表面，观察表面缺陷：不平整、裂纹、针孔、麻点、毛刺、鼓泡、斑点、脱皮、漏涂、粘结、擦伤、剥落等二、表面粗糙度和表面光泽度的检测1.表面粗糙度的检测表面粗糙度：表面微观不平度高度的算术平均值。影响：影响表面质量、耐蚀性、耐摩擦磨损性等检测方法：比较法、光切法、干涉法、激光光斑法、触针法、扫描电镜、扫描隧道显微镜。2.表面光泽度的检验表面光泽度：指在一定照度和角度的入射光的作用下，表面反射光的比率或强度。检验方法：(1)目测测定法：分为1—4级，1级为镜面光亮，光亮度最强(2)样板对照法：样板是用铜板经光亮镀镍套铬抛光而成，也是分为4级，1级最高(3)光度计测量光泽度：以一块光亮度极高的标准板的反光强度定位100%，被测表面在相同的条件下测得的反光强度对标准板反光强度的比率。表面颜色的影响：测量时要选用合适的滤波器以消除颜色影响;试样表面的曲率：测量时以平板状试样为好。三、覆盖层结合力的检测1.是判断覆盖层能否应用的最基本性能覆盖层结合力：指涂层、膜层与基体之间的粘结强度，即单位表面积的覆层从基体(或中间层)上剥离下来所需要的力，单位面积上的结合力称结合强度。2.检测方法：定性检测法、定量检测法定性检测法：摩擦抛光试验、钢球摩擦抛光试验、划线和划格试验、锉磨锯试验、弯曲缠绕环突试验、热震试验、阴极试验、剥离试验摩擦抛光试验工件表面上选择不大于6cm2的面积，用光滑工具如玛瑙刮刀，快速平稳的摩擦15s，放大观察是否有起泡、剥离。适用于较薄、结合力较差的覆盖层(2)钢球摩擦抛光试验采用直径为3mm的钢球，用皂液作润滑剂在滚筒或振动磨光器中进行。再放大观察。适用于较薄的覆盖层(3)锉、磨、锯试验使用锉刀、砂轮、钢锯等工具，沿从基体至覆层的方向锉、磨、锯涂层，力图使覆盖层与基体分离适用于较硬的覆盖层、不适用很薄与很软的涂层(4)弯曲、缠绕、环突试验使覆盖层产生变形(基体也产生变形)，然后观察覆盖层在基体上剥离、碎屑剥离和片状剥离的任何迹象，来判断覆层结合力的好坏。3.覆盖层结合力的定量检测法拉伸实验法使用对偶试样B，粘结-----加压----充分粘结----拉伸----拉断面在涂层与基体的结合面-----测出覆层与基体的结合力(2)剪切试验覆层的剪切强度是指覆层承受切线方向(沿覆层表面)剪切应力的极限能力。(3)划痕试验法按规定的条件选择金刚石压头，以一定速度在一定垂直载荷下划过被测试样覆层表面，测定压头针划透覆层并使之与基体连续剥离所需要的最小载荷。即覆盖层—基体界面附着失效的临界载荷实验中判断覆层与基体是否剥离，采用声发射技术和摩擦力测定进行判断应用：检测精确，常用于气相沉积薄膜与基体结合力的检测，缺点是涂层受到破坏。四、覆盖层厚度的检测针对不同尺度范围的表面覆盖层，选择不同的方法分类：机械法、物理法、化学或电化学法、射线法、光学法有损测厚：阳极溶解库仑法、光学法、化学溶解法、轮廓仪法等无损测厚：磁性法、涡流法、射线法、电容法、微波法、热电势法等*1.覆盖层库仑测厚法测量原理：利用库仑电量分析原理，在被测基体金属覆层上精确限定面积进行阳极溶解，当阳极溶解覆层到达下层基体时，其电解池电压发生急剧变化，然后通过对终点电位时间的控制来确定覆层的厚度。(2)特点：使用简单，测量速度快，测量范围广；可以测量单层、多层金属和合金的分层厚度；使用者的人为影响小、测量结果准确、可靠；测量范围0.1-100um，可作为8um覆层厚度测量的仲裁方法*2.覆盖层涡流测厚法用途：用来测量非磁性导电基体上的非导电覆层厚度及非导电基体上的导电覆层厚度。导电覆层可测至几分之一um，非导电覆层厚度测至2um实际应用：测量铝制品表面的阳极氧化膜、铝或铜及其合金表面上的涂料层或其它非导电覆层厚度，以及非导电基体上铝箔的厚度等。*3.覆盖层磁性测厚法基于钢铁材料及其覆盖层的磁导率不同而建立的厚度测量方法。应用：测量铁磁基体上各种非磁性覆层厚度；测量非磁性基体上磁性覆层的厚度；基体和覆层都是磁性材料，但磁导率相差大，如铁上的镀镍层。测量厚度范围：几微米到几十毫米。按作用原理分为：磁力法、场强法、矫顽力法、磁感应法*4.覆盖层X-射线测厚法原理：利用X射线管放出X-射线激发覆层或金属基底的特性X-射线，通过测量被测覆层衰减以后的X-射线最终强度，来测量覆层的厚度。应用：测量任何金属或非金属基底上的15um以下的各种金属覆层。5.其他方法覆盖层射线、反散射测厚法，覆盖层轮廓仪测厚，覆盖层显微镜测厚*五、覆盖层硬度的检测如：显微硬度，维氏硬度，表面洛氏硬度表面洛氏硬度1.轻载荷洛氏硬度试验法，初载荷为30N，总载荷为150N、300N、450N，测量压痕的深度，以0.001压痕深度为一个硬度值单位；2.用于测量化学热处理渗层、表面硬化层、硬薄钢板等硬度；3.覆层厚度大于10um，采用普通的表面硬度计和显微硬度计；4.低厚度和高硬度的薄膜TiN,TiC等，采用纳米压痕技术，可测的位移是0.1nm。*六、腐蚀试验与评定1.腐蚀：材料(含覆盖层)与其共处环境中的介质之间发生化学或者电化学而引起的劣化和损坏2.腐蚀分类按腐蚀机理：化学腐蚀和电化学腐蚀按腐蚀环境：自然环境腐蚀和工业环境腐蚀按破坏形式：全面腐蚀和局部腐蚀破坏形式：均匀腐蚀、点蚀、晶间腐蚀、选择性腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀断裂、腐蚀疲劳、电偶腐蚀等3.腐蚀试验：大气暴露即室外腐蚀、试验室内储存腐蚀试验、天然海水腐蚀试验、盐雾试验、人工加速腐蚀试验、电解腐蚀试验、应力腐蚀试验4.腐蚀评定外观检查：宏观检查和微观检查腐蚀速度的计算：完全清除腐蚀产物而又不损伤基体金属，用称重法精确测量试样腐蚀前后的重量变化。腐蚀深度的计算：对于点蚀，用腐蚀深度法。腐蚀标准：我国采用三级标准，级差大，造成浪费1.耐腐蚀：年腐蚀深度小于0.1mm/a2.尚耐腐蚀：0.1-1.0mm/a3.不耐腐蚀：大于1.0mm/a美国德国采用四级标准1.优级：小于0.05mm/a2.良级：小于0.5mm/a3.尚耐蚀：0.5-1.25mm/a4.不耐蚀：大于1.25mm/a*七、磨损试验与评定由于摩擦导致磨损是机械零件失效的主要原因1.分类：磨粒磨损、粘着磨损、疲劳磨损、腐蚀磨损、微动磨损等2.特点：磨损复杂，常常是多种磨损形式同时发生，在实际运转过程中，还会发生变化；应首先找到主导磨损形式，再选择磨损试验方法，评定耐磨性能。3.评定方法称重法：测量磨损前后试样重量变化测长法：测量试样表面法向尺寸的变化化学分析法：测定磨损产物量或产物组成同位素法、人工测量基准法。4.表示方法磨损率：关联磨损参数，以磨损量对于产生磨损的行程或时间之比来表示，包括：线磨损率、面积磨损率、体积磨损率磨损系数：试验件的磨损量与对磨件磨损量之比相对磨损性：磨损系数的倒数思考题：第十章表面分析与表面性能测试1.叙述表面分析的对象，主要包括哪些分析内容？2.简述表面性能检测的主要内容3.覆盖层结合力的检测有哪些方法？4.覆盖层厚度的检测有哪些方法？5.按照标准，腐蚀分几个等级？6.简述磨损试验的评定方法和表示方法