海水中无机氮及COD的测定组长：林峰组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔一、海水中无机氮的测定1.1实验原理在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A=A220—2A275(1)按A值查校准曲线并计算无机氮含量。试剂和材料(1)水，无氨(离子交换法)：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠，溶液水(2.1)中，稀释至100ml。氢氧化钠溶液(20g/L):将溶液(2.2)稀释10倍而得。(4)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内。(5)盐酸溶液(1+9)。硝酸钾标准溶液。硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾在105〜110C烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线在0〜10C暗处保存。硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L:将贮备液用水(2.1)稀释10倍而得。使用时配制。硫酸溶液(1+35)。仪器和设备实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及10nm石英比色皿。所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡，清洗后再用水冲洗数次。样品的处理水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g/mL),酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5〜9从而制得试样。1.5分析测定用无分度吸管取10.00mL试样（CN超过100mg时，可减少取作量并加水稀释至10mL）置于容量瓶中。试样按下述步骤进行：加入5mL碱性过硫酸钾溶液。加盐酸（1＋9）1mL，用无氨水稀释至50mL标线，混匀，静置。移取部分上层澄清溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式⑴计算出校正吸光度A。1.6标准曲线的绘制用分度吸管向一组（10支）容量瓶（50ml）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（262）0.0,0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL。加水（2.1）稀释至10.00mL。按1.5分析测定中a至c步骤进行测定。空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除空白溶液外其他标准系列溶液的校正吸光度As和空白溶液的校正吸光度Ab及其差值ArTOC\o"1-5"\h\zAs=As220-2As275(2)A=Ab220—2Ab275(3)Ar=As—Ab(4)式中：AS220――标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275――标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220――零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；Ab275――零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-中N含量绘制校准曲线。1.7计算方法：按式⑴计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量（mg／L）按下式计算：CN=m/V（5）式中：m试样测出含氮量，微克；V――测定用试样体积，mL。1.8实验结果：经测定，样品：A220=0.205A，A275=0.016A空白实验：A275=0.237A、海水中化学需氧量（COD）的测定水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量（COD）和生物需氧量（BOD）两种。BOD是指水中的有机物好氧微生物作用下，进行好氧分解过程消耗水中溶解氧的量；COD是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧，以每升多少毫克O2表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。2.1实验原理COD的测定有多种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般采用重铬酸钾法或库仑法，普通水样用高锰酸钾法。本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O计算
公式
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：咼锰酸钾指数（。2,mg/L）=[CKMnO4（V1+V2）KMnO4-（CV）Na2C2O4]X8X1000/V水样式中：V1，V2分别表示KMnO4的开始加入体积和滴定过量Na2C2O4的体积，CKMnO4与CNa2C2O4分别表示KMnO4及NazCzOq为基本单元的物质量的浓度。2.2实验内容和步骤2.2.1主要试剂的配制（1）咼锰酸钾溶液：C=0.01mol/L（2）草酸钠标准溶液：C=0.02000mol/L2.2.2实验步骤移取100mL水样于锥形瓶中，加5mL（1+3）硫酸溶液，摇匀。加入10.00mL咼锰酸钾溶液（V1），摇匀。立即放入沸水中加热30分钟。趁热加入10.00mL草酸钠标准溶液（V），摇匀，立即用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积（V2）。重复测定三次。高锰酸钾溶液的标定：将上述溶液加热至65~85C,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液，再用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积。计算高锰酸钾溶液的准确浓度。平行滴定三份。2.3实验结果-一--二二三草酸钠浓度mol/L0.005滴定体积mL11.5011.7911.68标定体积mL13.7413.4113.51COD6.2086.7046.536COD平均值6.483相对误差-4.24%3.41%0.82%平均相对误差2.82%三、
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和体会经过这次研究性学习课题，我们了解了许多的环保知识，懂得了合作精神，并且对化学产生了浓厚的兴趣。这是我们第一次独立完成实验，为今后的学习乃至工作打下了基础。虽然没有完全成功，但是我们经过了思考，
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了原因，这一点也是一个进步。我们会在这次实验的基础上更加努力，不断改进，相信我们会把化学学得越来越好！
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