甘氨酰甘氨酸的合成研究设计人***指导老师***专业制药工程研究目的国内外有关甘氨酰甘氨酸的生产工艺虽然有很多，但其中仍然存在许多不足之处，我们基于文献中的先关资料，设计出一个实验过程，通过控制实验的溶剂、催化剂及相关的反应条件来控制其反应，以达到最佳的产率及纯度。产品介绍甘氨酰甘氨酸，其分子式为NH2CH2CONHCH2COOH，分子量大小为132.12，又称双甘肽，或双甘氨肽，其英文名diglycine，N-glycylglycine，gly-gly。其物理性质为：白色结晶固体粉末，微溶于乙醇，几乎不溶于乙醚，溶于热水。其熔点为262~264℃[1]。甘氨酰甘氨酸还可以与盐酸形成盐酸盐，他的分子式为C4H8N2O3.HCl.H2O(盐酸-N-甘氨酰甘氨酸)，熔点为214~216℃。产品介绍甘氨酰甘氨酸，可以用来做双甘氨肽二肽酶的底物，来合成多肽，是植物细胞色素C的辅料，在动植物培养合成及医学领域具有广泛的应用，可以用于研究生物能量代谢，或者应用在冷冻切割的扫描电镜技术上，是一种常见的二肽化合物，也可以和谷氨酰对硝基苯胺在GGT作用下生成对硝基苯胺和γ-谷氨酰双肽，制作谷氨酰基转肽酶试剂盒来用于测定人体血清中谷氨酰基转移酶的活性；合成的N-芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物对小麦生长具有促进作用；合成一种新的SOD模拟带功能基的长链铜（I）氨基酸衍生物IV；与稀土元素形成配合物，研究稀土与肽配合物有利于探索稀土元素生物效应及代谢作用。由于它的一些优良特性，化合物结构的优异性及生理活性和反应活性，因此，其应用十分广泛。当今现状目前，关于甘氨酰甘氨酸的合成的报道非常少，一般都用甘氨酸为原料，进行缩合而合成。魏太保，顾生玖等人以甘氨酸为原料，脱水缩合合成中间体2,5-哌嗪二酮，再在氢氧化钠碱性条件下碱化水解得其二肽甘氨酰甘氨酸钠盐，最后用盐酸中和，即可得最终产物，需要用相关方式对其纯度进行精确纯化。合成机理首先，甘油的沸点为290℃,在175~180℃不会沸腾，因此是一种高沸点有机溶剂,由于甘油能与水分子形成很强烈的氢键,因此具有很强烈的吸水性.现利用甘油这一性质,在甘油为溶剂的条件下，甘氨酸于175℃左右很容易脱二水环合,生成相应的杂环化合物2,5-哌嗪二酮.另外，其中间产物2,5-哌嗪二酮为片状或针状结晶。熔点311-312℃（分解），260℃升华。溶于热水，具弱碱性。常用作生化试剂。再将2,5-哌嗪二酮在碱性溶液中碱化开环水解再酸化即可。合成机理文献综述12,5-哌嗪二酮中间产物法合成甘氨酰甘氨酸魏太保，顾生玖等人以甘氨酸为原料，脱水缩合合成中间体2,5-哌嗪二酮，再在氢氧化钠碱性条件下碱化水解得其二肽甘氨酰甘氨酸钠盐，最后用盐酸中和，即可得最终产物，需要用相关方式对其纯度进行精确纯化。以下称方案1。中间产物生成方案虽然
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众多，但是利用甘氨酸缩合后环化直接可得2,5-哌嗪二酮最经济最实用。反应过程中的溶剂用甘油而不用乙二胺，原因接触其蒸气引起结膜炎、支气管炎、肺炎或肺水肿，并可发生接触性皮炎。可有肝、肾损害。皮肤和眼直接接触其液体可致灼伤，可引起职业性哮喘。对环境有危害，对水体可造成污染。本品易燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。而甘油又名丙三醇，是一种无色、无臭、味甘的粘稠液体，常用做化妆品的保湿补水剂，所以其无毒无公害。所以，其反应溶剂选择甘油即丙三醇。丙三醇同时可做反应的催化剂。提纯过程首先，知道哌嗪二酮在甘油中不易溶解，所以，要经过低温并抽滤，即可得哌嗪二酮固体；其次，由于抽滤后的固体并不纯净，所以利用2,5-哌嗪二酮的物理性质，其再常温水中不溶解，而在热水中易溶，所以用水进行重结晶即可得较纯净的中间产物。最终试验实验地点化学楼522实验设计内容：甘氨酰甘氨酸的合成具体实验步骤具体实验步骤2,5-哌嗪二酮粗品的制备向装有磁力搅拌器、温度计、回流装置的100ml三口烧瓶中加入15ml的甘油，将6g甘氨酸固体研细，在搅拌下降其加入到三口烧瓶中，待其混合完全，加热至175℃~180℃，并搅拌反应回流50min，然后冷却，至室温后，向烧瓶中加入6ml蒸馏水，放入冰箱中12h后，抽滤，由于反应过程采用甘油作为溶剂，所以抽滤过程较慢，抽滤结束后，用50%的乙醇洗涤，将抽滤得到的固体转移到
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面皿中，放入干燥箱中干燥，得到粗品2,5-哌嗪二酮。具体实验步骤2,5-哌嗪二酮的精制—重结晶将得到的干燥的2,5-哌嗪二酮倒入一定量的蒸馏水中，加热至沸腾，观察其是否完全溶解，若未完全溶解，则向其中继续加入蒸馏水；若已经完全溶解，则继续加热蒸去多余的水分，至有少量晶体析出时向其中加入一至二滴蒸馏水后停止加热。将溶液冷却至室温，放入冰箱中冷藏12小时，抽滤，用50%的乙醇洗涤，干燥，得到较为纯净的精制2,5-哌嗪二酮。称量2,5-哌嗪二酮的质量，得其质量为3.58g，其收率为78.51%。测其熔点为301~302℃，其文献值为300~302℃。具体实验步骤2,5-哌嗪二酮碱化开环首先，配置50ml1mol/L的氢氧化钠溶液，将25ml该溶液加入100ml圆底烧瓶中，在搅拌下向其中加3.58g2,5-哌嗪二酮室温搅拌至全部溶解。该过程需要时间大约30分钟左右，注意一定要全部溶解，否则碱化开环不完全将会影响最终产物的产率。具体实验步骤酸化生成最终产物配置30ml2mol/L的HCl溶液，将13ml的盐酸溶液缓慢加入到上述3.4.3反应的原地烧瓶中，并一直搅拌，同时调节pH至6.0左右，将反应中的装置装入真空旋转蒸发器上进行减压浓缩至10ml左右，向其中加入15ml95%的乙醇，在冰箱中放置12h，抽滤，并用70%的乙醇洗涤，知道洗涤的滤液中无氯离子为止，氯离子的检测方法：将短时间内接到的滤液中滴入一滴硝酸银溶液，若无絮状沉淀产生则可停止洗涤，将得到的固体转移至表面皿中，放入干燥箱中干燥，得到目标产物甘氨酰甘氨酸。产品鉴定用毛细管法和显微熔点仪测得：产品mp：218~260℃，文献中甘氨酰甘氨酸的熔点为262～264℃，其盐酸盐的熔点为点214～216℃，所以，其熔点的真实值符合文献要求。产品鉴定红外图谱3525cm-1左右没有伯胺-NH2的吸收峰，这说明N上的H已经被Cl所取代，1407cm-1上的峰为亚甲基-CH2-的吸收峰，3130cm-1附近宽而散的峰为-COOH的吸收峰，1721cm-1上的峰为C=0的吸收峰，1499cm-1上的峰为仲酰胺的吸收峰，1331cm-1上的峰为仲胺N—H的吸收峰。检索与标准甘氨酰甘氨酸盐酸盐谱图匹配度为85．21％。最佳收率条件170~175℃反应温度本反应最佳甘油使用量为15ml本反应最佳碱化反应时间30min在此最佳条件下收率78.0%，即产物4.12g毕业设计总结选择中间产物为2,5-哌嗪二酮的路径进行合成，更加简化了反应程序，降低了对自然地毒性。甘油作为溶剂，不仅仅是反应的溶剂，而且也是反应的吸水剂和催化剂本实验最佳了合成工艺条件，为工业生产提供了技术基础在此，感谢四年来教育我，关怀我的学院老师，感谢我的导师李玉文老师对我实习的指导，感谢各位评委老师对我毕业实习论文的鉴定。人生的三岔路口感谢各位老师在此为我们评鉴未来的选择不论是什么我们一样会努力Thankyou！
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