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电子顺磁共振实验报告示范文本

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电子顺磁共振实验报告示范文本Aftercompletingtheworkortask,recordtheoverallprocessandresults,includingtheoverallsituation,progressandachievements,andsummarizetheexistingproblemsandfuturecorrespondingstrategies.某某管理中心XX年XX月电子顺磁共振实验报告示范文本使用指引:此报告资料应用在完成工作或任务后,对整体过程以及结果进行 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 ,内容包含整体情况,进度和所取得的的成果,并总结存在的问 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ,未来的对应策略与解决 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 。,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。一、实验目的学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;;了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;测走DMPO-OH的EPR信号。二实验原理1・电子顺磁共振(电子自旋共振)电子自旋共振(ElectronSpinResonance,ESR)或电子顺磁共振(ElectronParamagnaneticResonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)次从CuCI2、MnCI2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振(顺磁共振)硏究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳走的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息”成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。2.EPR基本原理EPR是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR的研究。不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩,夕卜加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典电磁学可知,将磁矩为p的小磁体放在外磁场H中,它们的相互作用能为:E二H=-pHcosQ这里e为p与h之间的夹角,当o时,e=-pH,能量最低,体系最稳走。e=Ti时,E=pHz能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态,需要外界提供能量;反之,如果体系由高能量状态改变为低能量状态,体系则向外释放能量。根据量子力学,电子的自旋运动和相应的磁矩为:其中s是自旋算符,它在磁场方向的投影记为MS,MS称为磁量子数,对自由电子的MS只可能取两个值,MS二±1/2,因此,自由电子在磁场中有两个不同的能量状态,相应的能量是:E±=±(l/2)gepH记为:Ea=+(l/2)gepHEP=・(l/2)ge阳式中Ea代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列,能量最高;E卩代表平行外磁场方向排列,能量最低。但当H=0时,相应的Ms=±l/2的两种自旋状态具有相同的能量。当HHO时,能级分裂为二,这种分裂称为Zemman分裂。它们的能级差为:△Ee=ge[3H若在垂直稳恒磁场方向加一频率为U的电磁辐射场,且满足条件:hu=gpH式中,h—为Planck常数z卩一为Bohr磁子,g—朗德因子;则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量状态,即发生受激跃迁,这就是EPR现象。因而zhu=gPH称为实现EPR所应满足的共振条件。3・g因子自由电子g=ge=2.002,实际情况下g二h?/?B(H0+H‘),g反映分子内部结构(因附加磁场H'与自旋、轨道及相互作用有关),自由基g值偏离很少超过±0.5%,非有机自由基,g值可以在很大范围内变化,过渡金属离子,因轨道角动量对磁矩有贡献,g偏离geo4注要特征由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度,记录仪上记出的不是微波吸收曲线(由吸收系数X,对磁场强强度H作图)本身,而是它对H的一次微分曲线。后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点,而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。g值从共振条件hv=gPH看来,h、卩为常数,在微波频率固走后,v亦为常数,余下的g与H二者成反比关系,因此g足以表明共振磁场的位置。g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征,这种局部磁场主要来自轨道磁矩。自旋运动与轨道运动的偶合作用越强,则g值对ge(自由电子的g值)的增值越大,因此g值能提供分子结构的信息。对于只含C、H、N和O的自由基,g值非常接近ge,其增值只有千分之几。当单电子定域在硫原子时,g值为2.02-2.06.多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge,原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。例如在一种Fe3+络合物中,g值高达9.7。线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示(以高斯为单位),称〃峰对峰宽度〃,记作AHpp。线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 ,理论上的线宽应为无限小,但实际上由于多种原因它被大大的增宽了。超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核,通过二者自旋磁矩的相互作用,使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线,它们被称为波谱的超精细结构。设n为磁性核的个数,I为它的核自旋量子数,原来的单峰波谱便分裂成(2nl+l)条谱线,相对强度服从于一定规律。在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N,它们的I各为1/2及1。如有n个1H原子存在,即得(n+l)条谱线,相对强度服从于(l+x)n中的二项式分配系数。如有n个14N原子存在,即得(2n+l)条谱线,相对强度服从于(1+X+X2)n中的3项式分配系数。超精细结构对于自由基的鉴定具有重要价值。吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两次积分算出,与含已知数的单电子的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品作比较,可测出试样中单电子的含量,即自旋浓度。5•主要检测对象可分为两大类:在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基(含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子,但它们相距很近,彼此间有很强的磁的相互作用,与双基不同)等。在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、耙族、钳族离子,它们依次具有未充满的3d”4d”5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。三、实验内容和步骤轻基自由基(?OH)等氧自由基是主要的活性物种”然而由于?OH的活性高、寿命短,因而难以直接测走。捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基,这些具有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR分析检测。DMPO是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂,而且形成的自旋加合物,DMPO-OH,有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数。实验步骤如下:1、取适量DMPO样品于样品管中装样,将样品管一聞住;2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净;3、样品管垂直放入谐振腔,等待EPR检测。4、调节仪器参数,得到谱图。四、实验结果与讨论得到数据见附图。从图中可见,DMPO-OH的EPR波谱由四条谱线组成,强度比为1:2:2:1O五、实验心得电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别:a.EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁向所需的能量;b.EPR的共振频率在微波波段zNMR共振频率在射频波段;c.EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高,EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级;d.EPR和NMR仪器结构上的差别,前者是恒定频率,采取扫场法,后者还可以恒走磁场,采取扫频法。请在此位置输入品牌名/标语/sloganPleaseEnterTheBrandName/Slogan/SloganInThisPosition,SuchAsFoonsion
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