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气相色谱气路系统气相色谱气路系统文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气相色谱仪由:载气系统进样系统分离系统温控系统检测系统数据处理系统等五部分组成.文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气路系统气相色谱载气和气路直接影响到定性和定量正确性,所以要想正确分析就必需了解气路。气相色谱气路系统包含:气源系统,净化系统,压力流量控制系统,仪器气路。...

气相色谱气路系统
气相色谱气路系统文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气相色谱仪由:载气系统进样系统分离系统温控系统检测系统数据处理系统等五部分组成.文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气路系统气相色谱载气和气路直接影响到定性和定量正确性,所以要想正确分析就必需了解气路。气相色谱气路系统包含:气源系统,净化系统,压力流量控制系统,仪器气路。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气相色谱法液相色谱法气-固色谱法液-固色谱法气-液色谱法文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!1.气源气源作用是提供足够压力气源。比如:钢瓶、空气泵、气体发生器。气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样经过色谱柱,提供试样在柱内运行动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。现在我部门所用载气为氢气,氦气,燃气有氢气,助燃气压缩空气。氢气、氮气含量为99.99%,氦气含量99.999%。载气既要与固定相充足接触,又要直接进入检测器,所以载气性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时间和检测器灵敏度都有很大影响。不一样检测器所使用载气也不近相同。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!1.1气源选择选择高压气瓶还是气体发生器,要看具体情况而定。假如更换钢瓶方便,还是使用钢瓶为好,因为气体厂通常能确保质量,成本也不高,假如怕因为更换钢瓶不方便而耽搁试验,就使用气体发生器。现在市场上有多种空气压缩机,氢气发生器和氮气发生器,不过需要注意纯度问题。空气文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!压缩机是以试验室空气为气体起源,且部分空压机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高部分,净化装置就要常常更换。假如用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就能够时,用气体发生器就要每个月更换一次。使用气体发生器好处是方便省事,不用频繁更换钢瓶。不过一次性投资要大些。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!其次,从安全角度看,氢气钢瓶必需放置到试验室以外安全地方,有可能给工作带来不便,所以使用氢气发生器好部分。当用氦气或氩气做载气时,现在只能使用钢瓶,因为尚无这类气体发生器供试验室使用。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!1.2气体纯度影响假如气体纯度低,会造成1)样品失真;2)色谱柱失效:3)有时一些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特征影响:载气中氧含量过高时,不管是极性或是非极性固定液柱保留特征,都会产生改变,使用时间越长影响越大。5)FID检测器噪声加大。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!1.3高压钢瓶安全使用我们使用氢气、氦气、氮气都是气瓶提供,气瓶为高压容器,使用时要注意安全。不要滑动、摔倒钢瓶或让它们相互猛烈相撞。储存、搬运或使用时必需固定钢瓶。用适宜手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位,直到钢瓶已经固定好,并准备使用。另外钢瓶不能混用、乱用文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!1.4减压器使用注意事项因为气瓶内压力较高,所以需要用减压器来把储存在气瓶内较高压力气体降为低压气体,并应确保所需工作压力自始至终保持稳定状态。减压器在装卸和使用时应注意以下几点:(1)使用氢气选择氢气减压阀(氢气减压阀与钢瓶连接螺母为左螺纹);使用氮气、空气等气体钢瓶选择氧气减压阀(氧气减压阀与钢瓶连接螺母为右螺纹)。(2)卸下时要注意轻拿轻放,避免撞击震动并妥善保管,不得放在有腐蚀性物质地方,同时还应预防灰尘落入减压器表内.以免造成阻塞失灵。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!(3)在装卸减压器前应先将气瓶气门联接处灰尘、垃圾吹除,装好后先开气瓶气门,然后将减压器调整螺丝慢慢旋紧,使支杆顶住活门,减压阀座开启,气体便经低压室流向使用部分。当气体流入低压室时,应注意有没有漏气现象。(4)使用完后应将气瓶气门关闭,并放尽减压器进出口气体,以免减压器弹簧因长久压缩而疲惫失灵。(5)氧气瓶所使用减压器内外应严防被油脂沾污,以避免在使用时氧气与油脂发生化学反应引发燃烧。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!(6)打开减压器时,操作者动作应缓慢。假如阀门开启速度过快,减压器工作部分气体因受绝热压缩而温度大大提升,这么有可能使有机材料制成零件如橡胶填料、橡胶薄膜纤维质衬垫着火烧坏,并可使减压器完全烧坏。另外,因为放气过快产生静电火花以及减压器有油污等,也会引发着火燃烧烧坏减压器零件。(7)在作业时必需常常注意压力表读数。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!2.净化系统2.1净化器作用净化器功效是帮助我们确保GC分析质量和分析结果稳定性,延长柱寿命和降低检测器噪声。净化器作用关键是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”,尤其对特殊检测器(比如ECD、PID)影响更为显著,极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!容器表面和气体管路内,它不仅会影响组分分离,还会使固定相降解,缩短柱寿命。氧破坏作用最严重,即使很微量氧也会破坏毛细管柱,氧会使固定相氧化,从而破坏柱性能和柱寿命,氧化物还会引发基线噪声飘移,并随柱温升高破坏性急剧增大。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!2.2吸附剂活化因为分子筛净化原理是筛分作用,所在针对不一样气体能够采取不一样类型分子筛(常见有3A、4A、5A、10X、13X)达成不一样净化要求(在脱水同时脱除其她杂质),这方面能够参考产品说明书,活化条件也随之而异。但总来说,活化后残留水量会影响脱水效率,残留水越少,则脱水效率就越高。净化管中所用吸附剂(硅胶、分子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必需活化,失活后可再生反复使用。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!2.3净化器安装为了提升净化效果,净化器安装次序需注意是气体必需从净化器上部进入,底部流出。净化管进出口必需用玻璃棉或烧结不锈钢堵好,以预防净化剂粉末吹入气相色谱仪气路系统,损害阀件性能和色谱性能。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!3.阀件系统为了提供稳定压力和流量载气和辅助气,从气源出来气需经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(辅助气),优异气相色谱仪,从气源出来气体经减压阀直接进EPC(电子气路控制)转化成数字控制,只要设定柱前压及总流量、输入柱参数(柱长、柱内径),则柱流量就自动调整,其精度正确性能够达成很高水平,这么能够提升色谱定性、定量精度和正确度。因为流量能够数字化控制,所以能够降低分析温度、降低分析时间、延长柱寿命。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!气相色谱仪气路系统是一个密闭气流连续运行系统,毛细管柱与填充柱关键差异是:毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路,避免色谱柱过载;柱后进检测器前有一路尾吹,用以降低柱后死体积或提供检测器所需辅助气。分流大小及稳定性直接影响定量结果,尾吹气及其她辅助气(大小及稳定性不仅影响检测器性能稳定性,而且尾吹气还会直接影响柱后谱带扩宽。所以气路稳定性设计很关键。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!在优异气相色谱仪上为了确保压力和流量高度稳定性通常都采取电子压力控制器(EPC)替换通常阀件,全部气路采取数字控制,定性和定量结果能够大大提升。这在程序升温时表现尤其突出:因为色谱柱阻力随温度升高而增加,在柱前压不变前提下,柱流速快速降低,使分析时间显著增加,柱效随之降低。比如:毛细管色谱柱柱温从40℃程序升温至300℃时,柱出口流速将降低到初速36%,这时若采取EPC恒流操作,即可确保流速稳定性和反复性,这在节省分析时间、提升分离效能上是很显著,而且保留时间反复性和可比性也大大提升。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!3.1EPC优点(1)流量控制正确,重现性好(2)可实现载气多模式操作,如恒流操作、恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有利。(3)使仪器体积更小,因为不再需要多种机械阀和压力表,也不再有机械阀故障。(4)使仪器自动化程度更高,只要仪器出厂时校恰好EPC,操作人员就只需经过计算机输入色谱柱尺寸和所需流量(或流速)文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!或柱前压,软件就会自动计算并设置好各个压力参数。(5)仪器更省气,当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气功效,将载气流速降低。需要分析时,仪器在几秒钟内就可恢复原来条件。所以,EPC可使分析成本减低。(6)操作更安全,EPC可自动检测GC系统内漏气,因为有漏气发生时压力就会下降,EPC检测到压力意外下降时,就会自动文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!切断相关气体或全部气体,同时报警。这在一定程度上确保了仪器和试验员安全。(7)分析结果更可靠,有了EPC就很轻易将分析过程中多种气体压力和流量参数自动统计,分析结果有问题时,也可经过检验这些原始统计找到对应原因文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!4.仪器气路4.1进样口文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!4.2FID气路文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!5、气路检漏①钢瓶至减压阀之间检漏关闭钢瓶减压阀上气体输出节流阀,打开钢瓶总阀门(此时操作者不能面对压力表,应位于压力表右侧),用皂液(洗涤剂饱和溶液)涂在各接头处(钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身),如有气泡不停涌出,则说明这些接口处右漏气现象。②气化密封垫检验检验气化密封垫是否完好,如有问题应更换新垫圈。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!③气源至色谱柱间检漏(此部在连接色谱柱之前进行)用垫有橡胶垫螺帽封死气化室出口,打开减压阀输出节流阀并调整至输出表压0.025Mpa;打开仪器载气稳压阀(逆时针方向打开,旋转至压力表值呈一定值);用皂液涂各个管接头处,观察是否漏气,若有漏气,须重新仔细连接。关闭气源,待半小时后,仪器上压力表指示压力下降小于0.005Mpa,则说明气化室前气路不漏气,不然,应该仔细检验找出漏气处,重新连接,再行试漏。文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!④气化室至检测器出口间检漏接好色谱柱,关载气稳压阀,待半小时后,仪器上压力表指示压力下降小于0.005Mpa,说明此段不漏气,反之则漏气。⑤检漏结束应将接头处涂抹肥皂水擦拭洁净,以免管道受损:文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!6试验室气路系统使用注意(1)空压机储罐要常常放水,以降低净化器填料更换次数(2)氢气减压阀和钢瓶连接时必需加密封圈(3)使用减压器调整所需压力时,应使压力从小到大到所需压力,并注意小阀状态。(4)预防硅胶气路管掉到柱箱排热口而爆裂(5)检验检验和更换进样垫,确保进样口气密性文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您!
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分类:教育学
上传时间:2018-11-18
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