T—精编石灰有效氧化钙测定方法

T—精编石灰有效氧化钙测定方法1994石灰有效氧化钙测定方法1适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。2仪器设备方孔筛：0.15mm,1个。烘箱：50~250C,1台。2.3干燥器：25cm,1个。称量瓶：30mm<50mm,10个。瓷研钵：12~13cm,1个。2.6分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1台。2.7天子天平：量程不小于500g,感量0.01g,1台。电炉：1500W,1个。石棉网：20cmX20cm,1块。玻璃珠：3mm,1袋(0.25kg)。2.11具塞三角瓶：250mL,20个。2.12漏斗：短颈，3...

1994石灰有效氧化钙测定方法 1适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。2仪器设备方孔筛：0.15mm,1个。烘箱：50~250C,1台。2.3干燥器：25cm,1个。称量瓶：30mm<50mm,10个。瓷研钵：12~13cm,1个。2.6分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1台。2.7天子天平：量程不小于500g,感量0.01g,1台。电炉：1500W,1个。石棉网：20cmX20cm,1块。玻璃珠：3mm,1袋(0.25kg)。2.11具塞三角瓶：250mL,20个。2.12漏斗：短颈，3个。2.13塑料洗瓶：1个。2.14塑料桶：20L,1个。2.15下口蒸馏水瓶：5000mL,1个。2.16三角瓶：300mL,10个。2.17容量瓶：250mL、1000mL,各1个。2.18量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。2.19试剂瓶：250mL、1000mL,各5个。2.20塑料试剂瓶：1L,1个。2.21烧杯：50mL,5个；250mL(或300mL),10个。2.22棕色广口瓶：60mL,4个;250mL,5个。2.23滴瓶：60mL,3个。2.24酸滴定管：50mL,2支。2.25滴定台及滴定管夹：各1套。2.26大肚移液管：25mL、50mL，各1支。2.27 表面皿：7cm,10块。2.28玻璃棒：8mn<250mm及4mn<180mm,各10支。2.29试剂勺：5个。2.30吸水管：8mm<150mm,5支。2.31洗耳球：大、小各1个。3试剂3.1蔗糖（分析纯）。3.2酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。3.30.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50C）中。3.4盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）:将42mL浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180C烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积y，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2。V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T0811-1）计算。M二mV0.053（T0811-1）式中：M——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）;m称取碳酸钠的质量（g）;V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL）;0.053——与1.00mL盐酸标准溶液［C（HCl）=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。4准备试样4.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105°C烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。4.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105C烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。5试验步骤5.1称取约0.5g（用减量法称量，精确至0.0001g）试样，记录为g，放入干燥的250mL具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。5.2打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3，用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定（滴定速度以2~3滴/s为宜），至溶液的粉红色显着消失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积v4。v3、v4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。6计算按式（T0811-2）计算有效氧化钙的含量X「5M°028100（T0811-2）mi式中：X有效氧化钙的含量（％）;V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；0.028——氧化钙毫克当量；mi试样质量（g）;M――盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）。7结果整理对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40，30%~50%的为0.50，大于50%的为0.60。8报告试验报告应包括以下内容：⑴石灰来源；⑵试验方法名称；⑶单个试验结果；⑷试验结果平均值X。9记录本试验的记录格式见表T0811-1

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