食品中钙镁含量的测定

--PAGE--word.zl--..-可修遍-班级11化本学号周聪聪〔合作者司腾达〕日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定〔指导师：爱丽〕一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 现得更为突出【1】。钙素有“生命元素〞之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体安康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一局部，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。二、实验目的〔1〕了解有关食品样品分解处理方法。〔2〕掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。〔3〕掌握实际样品中干扰排除方法。〔4〕运用所学过的知识 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。三、实验原理样品〔蔬菜、豆类、饮料、牛奶〕经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验局部1、主要药品和仪器设备药品：0.005mol/LEDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚2、实验步骤五、实验结果1．EDTA的标定编号项目123基准mCaCO3/g0.1045V标/mL14.5114.5014.49CEDTACEDTA/mol·L-10.0072020.0072060.007212/mol·L-10.0072070.051%2.样中Ca、Mg含量的测定编号项目123ms/g6.9268V测总/mL13.6113.5913.60V测Ca/mL6.617.006.85Ca%，0.28%,1.2%Mg%，0.17%,03.样品中Fe含量的测定编号1〔参比〕2345工作曲线：〔可excel作图，注意坐标单位〕6〔样品〕Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171Fe%0.0070%六、思考与讨论1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？区别：〔1〕湿消解的具体操作 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 为：〔1〕样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各局部混合均匀；〔2〕加酸静置，参加的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸〔3〕消解：消解至消解液为无色或淡黄色。〔2〕干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容待测。〔3〕微波消解：微波消解法〔microwave-digestion,MWD〕是一种利用微波为能量对样品进展消解的新技术，包括溶解、枯燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：〔1〕湿消解：采用适宜的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；〔2〕干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，参加氧化剂、参加络合剂、参加适宜盐类；温度尽可能降低〔3〕微波消解：在通风橱中进展，需细心操作2、测定钙含量还有什么方法？〔1〕将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙〔2〕火焰原子吸收法测定钙含量3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断？〔1〕络合滴定指示剂的稳定性〔2〕金属离子的浓度 :络合反响广泛应用于分析化学的各种别离和测定中。络合滴定法就是以络合反响为根底的滴定分析方法之一。在水分析中,常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称EDTA。资料显示:溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度,相应地也影响了滴定曲线突跃围[1](3)指示剂的浓度〔4〕溶液的pH值4.测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么？答：原因一：指示剂铬黑T用量。指示剂用量太少〔1~2滴〕，那么滴定终点时游离的铬黑T太少，颜色不易观察；指示剂用量太多〔5滴以上〕，多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜色对终点判断的干扰。实践证明铬黑T用量控制在3~4滴。原因二：溶液PH值。铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加15mL，在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５[6]。七、参考文献[1]吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J].微量元素与建康研究，2000，17〔4〕：1[2]劳文艳，志广，蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[J].联合大学学报，2003，27〔1〕：2评分指导师附：实验数据记录班级11化本学号周聪聪〔合作者司腾达〕日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定〔指导师：爱丽〕1．EDTA的标定编号项目123基准mCaCO3/g6.9268V标/mL14.5114.5014.49CEDTAmol·L-10.0072020.0072060.0072122.样中Ca、Mg含量的测定编号项目123ms/g6.9268V测总/mL13.6113.5913.60V测Ca/mL6.617.006.853.样品中Fe含量的测定编号1〔参比〕23456〔样品〕Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////22.31NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.000.0860.1660.2430.3170.171