COD检测操作细则

COD检测操作细则coD佥测操作细则(重铬酸钾法)方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的K2cro7氧化水中还原性物质，过量的K2cro7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(So4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(So4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液(1/6K2cro7=0.2500mol/l):称取预先在1200c烘干2h的基准或优级纯K2cro712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀...

coD佥测操作细则(重铬酸钾法)方法于原理在强酸性溶液中，用一定量的K2cro7氧化水中还原性物质，过量的K2cro7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(So4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(So4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液(1/6K2cro7=0.2500mol/l):称取预先在1200c烘干2h的基准或优级纯K2cro712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(So4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(So4)2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH)2Fe(SO)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO)2]=0.2500X10.00/V式中：C-(NH02Fe(SO)2标准溶液的浓度(mol/l);V—(NH)2Fe(SO)2标准滴定溶液的用量(ml)。HSQAgzSQ溶液：于2500ml浓"SO中加入25gAgzSQ。放置1〜2d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5gAgzSQ))HgSQ:结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlHSOAgzSQ溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(NH)2Fe(SO)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SQ)2溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SQ)2标准溶液的用量。计算CODeg,mg/L)=(V0-V1)•C-8•1000/V式中：C-(NH)2Fe(SQ)2标准溶液的浓度(mol/l);V—滴定空白时(NH)2Fe(SO)2标准溶液用量(ml);V-滴定水样时(NH4)2Fe(SQ)2标准溶液用量(ml);V-水样的体积(ml);8—氧(1/2Q)摩尔质量(g/mol)。

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