纤维素基础工艺汇总

羟丙基甲基纤维素（HPMC）生产工艺反映原理：羟丙基甲基纤维素生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂，其化学反映方程是：Rcell–OH（精制棉）+NaOH（片碱、氢氧化钠）+CH3Cl（氯甲烷）+CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell-O-CH2OHCHCH3（羟丙基甲基纤维素）+NaCl（氯化钠）+H2O（水）化学构造式为：工艺流程：精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1：生产羟丙基甲基纤维素原料及辅料重要原料为精制棉，辅助材料为氢氧化钠（片碱）、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。（精制棉粉碎目：通过机械能破坏精制棉汇集态构造，以减少结晶度和聚合度，增长其表面积。）2：精准计量与原料质量控制在设备一定前提下，任何主副原材料质量及加入量和溶剂浓度比例都直接影响产品各项指标。生产过程体系中具有一定量水，水与有机溶剂并非完全互溶，水分散度影响碱在体系中分布。若没有充分搅拌，则对纤维素均匀碱化与醚化不利。3：搅拌与传质传热纤维素碱化、醚化都是在非均相（运用外力搅拌均匀）条件下进行。水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中分散与互相接触与否充分均匀，都会直接影响碱化、醚化效果。碱化过程搅拌不匀，会在设备底部产生碱结晶而沉淀，上层浓度低碱化不够充分，成果是醚化结束后体系还存在大量自由碱，但是纤维素自身碱化不够充分，产品取代不均匀，从而导致透明度差，游离纤维多，保水性能差，凝胶点也低，PH值偏高。4：生产工艺（淤浆法生产过程）（1：）向化碱釜内加入规定量固体碱（790Kg）、水（系统总水量460Kg），搅拌升温至80度恒温40分钟以上，固态碱完全溶解（2：）向反映釜加入6500Kg溶剂（溶剂中异丙醇与甲苯比值为15/85左右）；将化好碱压入反映釜，压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道；反映釜降温至23℃，将粉碎精制棉(800Kg)加入，精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反映。粉碎精制棉加入必要在规定期间（7分钟）内完毕（加入时间长短很重要）。精制棉一旦与碱溶液接触，碱化反映就开始了。加料时间太长，会因精制棉进入反映体系时间不同而使碱化限度有差别，导致碱化不均匀，产品均匀性减少，同步会引起碱纤维素与空气长时间接触发生氧化降解，导致产品粘度下降。为得到不同粘度级别产品，可在碱化过程中抽真空、充氮，也可加入一定量抗氧剂(二氯甲烷)。碱化时间控制在120min，温度保持20-23℃（3：）碱化结束，加入规定量醚化剂（氯甲烷和环氧丙烷），升温至规定温度并在规定期间内进行醚化反映。醚化条件：氯甲烷加入量950Kg，环氧丙烷加入量303Kg。加入醚化剂冷搅40分钟后升温，醚化一段温度56℃、恒温时间2.5h，醚化二段温度87℃，恒温2.5h。羟丙基反映在30℃左右即能进行，50℃时反映速率大大加快，甲氧基化反映在60℃时缓慢，50℃如下更弱。氯甲烷和环氧丙烷量、比例和时机以及醚化过程升温控制，直接影响产品构造。由于甲苯、异丙醇和水均有一定挥发性，氯甲烷和环氧丙烷汽化限度更大，因而，浆料液面上方空间有各种成分，是个混合体系，淤浆上方即与气相接触，又于液浆内部物料互换，产品性能会因空间大小不同而有差别。5：中和、溶剂回收反映结束后将物理压入脱溶釜，加入定量醋酸进行中和，减少物料碱性。为了减少降解，脱溶回收选取在中和后进行。回收虽然对产品理化指标无直接影响，但它是核心工序，由于回收过程长短及效果都会对产品成本、产量大小有直接影响，中和、回收时间控制在3小时内。在高温下甲苯、异丙醇与水和某些副产物都会顺着回收管线进入回收设备，不断添加高温水（95℃以上），使体系溶剂充分回收。回收溶剂进入分层器，静止沉淀后分层（上层液是甲苯和异丙醇，下层液重要是水和少量异丙醇、甲苯），上层液回收重复运用，下层液打入蒸馏系统进行精馏，得到溶剂循环运用。在回收过程中加入热水同步可以对物料进行洗涤。在回收过程中，应使釜内温度保持缓慢上升趋势，不可使其温差太大：如温度突然下降会导致釜内达不到溶剂蒸馏温度，影响回收速度；如温度突然升高会使溶剂回收速度过快，冷凝效果不好，导致溶剂挥霍。温差变化太大同步会影响溶剂中水含量。6：离心、干燥、粉碎、过筛、混料回收好物料由脱溶釜用螺杆泵打入缓冲罐后进入离心机进行离心（将水与物料分离），分离后水排入下水道，物料进入流化床进行干燥（操作工可依照半成品水分需要控制离心干燥速度；为保证产量离心最长时间不超过3小时）；干燥后物料进入粉碎机进行细粉碎，粉碎后物料经振动筛筛分以达到规定规定（第一道振动筛网面为60目，第二道振动筛网面为80目）；过筛后物料由化验室取样化验后化验室依照销售订货规定进行配批，成品工段依照化验室下达配批单进行混料，混料严格遵守“混料规定”，混料后通过筛后装入成品袋进行包装后入库。一、影响产品质量指标重要因素依照产品性质及反映原理和操作经验得知，溶剂活性、反映限度等因素直接影响产品各项重要质量指标。(1)溶剂是反映过程催化剂，溶剂活性直接影响产品粘度、比重、PH值等重要指标，溶剂活性低会导致物料反映不彻底，粘度比重偏低、PH值超标等，依照产品性质及反映原理和操作经验，溶剂使用一定期间后活性便减少，定期对系统补入少量新溶剂以提高溶剂活性（试甲苯/异丙醇比值在适当范畴内）。(2)反映限度直接决定半成品各项指标，反映不彻底会导致各项指标有也许不合格，依照产品性质及反映原理和操作经验，反映釜搅拌频率调节为压碱后就增至45HZ,加大了反映釜搅拌频率，提高了搅拌转速；增大了物料接触速率。系统溶剂加入量为7300kg，增大了物料接触面积，使物料更加充分接触反映。二、粘度依照产品性质及反映原理和操作经验得知，粘度与原料精制棉聚合度、反映釜密封限度、投料速度、抽真空速度、氮气纯度和投料温度等因素关于提高粘度：（1：）采用高聚合度纤维素原料。（2：）加入抗氧剂。（3：）加快投料速度，抽真空、排空气、充氮气保护。减少粘度：（1：）采用低聚合度纤维素原料。（2：）在碱化过程或醚化过程中加入氧化剂。（3：）通过辐射降粘（通过外力破坏分子构造而降粘）。三、比重依照产品性质及反映原理和操作经验得知，比重与系统中总水量、片碱在系统中比例、化碱限度、碱化温度和碱化限度等因素关于（1）溶剂中水分以化验单和经验相结合，反映釜操作工依照溶剂浑浊限度决定。（2）依照半成品质量成果不定期对片碱加量做调节。(3)严格遵守操作规程，化好片碱，控制好碱化时间和温度（依照产品性质及反映原理和操作经验，碱化温度最佳拟定为20-23度），使其碱化彻底。(4)精制棉松密度低会影响精制棉与碱接触，导致碱化不彻底；精制棉松密度150以上，以保证所使用精制棉达到工艺规定。四、PH值依照产品性质及反映原理和操作经验得知，PH值与反映限度、中和用醋酸浓度等因素关于，(1)碱化反映不彻底会导致反映后系统中仍存有残碱，进而导致PH超标；为避免由于反映异常导致PH值超标，可依照经验对醋酸做出相应调节。(2)中和用醋酸浓度不合格，会直接影响中和效果，导致PH值超标，经纤维素车间商量决定，醋酸浓度为50％±1，配料区向车间打之前要充分打好循环。(3)依照片碱在系统中比例变化而进行调节中和用醋酸加量。为减少醋酸结晶温度，使醋酸和混合溶剂混合使用，比例1:1，调PH值从混合醋酸重量上控制五、灰分依照产品性质及反映原理和操作经验得知，灰分与反映所用原料、洗涤水加量和硬度等因素关于，所用原料中如果杂质含量过高（如精制棉灰分偏高、片碱碳酸钠含量偏高等）会直接影响灰分.洗涤用水量直接影响洗涤效果，依照生产需要对洗涤用水量进行调节。洗涤用水硬度也直接影响洗涤效果，如洗涤用水硬度过高，起不到洗涤效果。六、甲氧基、羟丙基（1：）变化反映体系用碱量纤维素碱化过程用碱量会直接影响产品醚化效率和集团含量比例。碱液浓度高或加入固碱量增大，会增长甲氧基含量。碱液浓度低或加入固碱量减少，在同样工艺条件下，可恰当提高产品羟丙基含量。羟丙基含量与碱液浓度成反比，甲氧基含量与碱液浓度成正比。（2：）调节生产工艺温度变化HPMC醚化阶段，重要是甲氧基化和羟丙基化反映。两种反映所规定反映条件不同，两者正负反映速率也有较大差别。（3：）醚化剂加入量在工艺条件拟定条件下，醚化剂氯甲烷和环氧丙烷与两者比例对产品甲氧基和羟丙基值有直接和明显影响。七、保水率、透光率、凝胶温度甲氧基、羟丙基含量与比值，对产品水溶性、保水能力、表面活性和凝胶温度有一定影响。甲氧基含量高、羟丙基含量低HPMC：水溶性、表面活性好，凝胶温度低。恰当提高羟丙基含量、减少甲氧基含量，可提高凝胶温度，但羟丙基含量过高，凝胶温度减少、水溶性和表面活性变差，在有机溶剂中溶解性能提高。