海带中碘元素的分离和检验试验仪器和药品烧杯试管坩埚

海带中碘元素的分离和检验一、实验仪器和药品：烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为6％)、硫酸(浓度为2mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀。二、实验流程：课本实验要求注意点改进意见1、取5g干燥海带，放入坩锅先用牙刷刷去干海带 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面附着的盐分，再剪旧人教版化学教材是“将海带碎剪碎，用酒精润湿（便于灼烧）后，放入坩埚2、在通风处加热灼烧，待海带完全灰要灰化完全，灰烬呈灰白色。不然加入蒸馏化后，冷却，再加灰份转移至小烧杯中水后，残存的有机物吸水，变成糊状物质，滤液变少或没有滤液3、向小烧杯中加30mL蒸馏水，煮沸1～2分钟。过滤，得滤液4、在滤液中加1～2mL2moL/L21、加入H2O后，溶液颜色有变化，由棕灰色2422变成亮黄棕色。HSO，再加3～5mL6％HO或1mL氯水。2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质，因此Cl2不能过量5、取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，再向余液中加入2mLCCl4。萃取其中的碘。三、实验时间：80分钟（含灼烧海带的时间）专题1拓展课题1－1茶叶中某些元素的鉴定一、实验仪器和药品：课本中的材料：注释：茶叶○1、浓氨水、浓HNO、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝试剂○2、0.5mol/L1红茶（祁门红茶）或绿茶（碧螺春）3○(NH)CO、1mol/LKSCN21g铝试剂溶于1升水中4224○二、实验过程：课本实验步骤实验现象注意点改进意见1、称取10g干燥茶叶，放入蒸发皿，置无色透明溶使用10mL6mol/L改为将15mL4mol/LHCl加入灰中于通风橱中，加热，充分灰化，然后移入液HCl，混合物呈糊状，搅拌，再加5ml水，过滤，得到研钵磨细。再将10mL过滤困难。约10ml滤液6mol/LHCl加入灰中搅拌，过滤得到滤液。2、用浓氨水将滤液PH调节至6～7，再加灰色絮状沉加热时间太长，过滤加热煮沸5分钟，离心分离热煮沸30分钟，过滤后得到滤液和沉淀，淀以后的胶状沉淀难与Ca2＋留在滤液中滤纸分离3、将步骤2的部分滤液置于试管中，滴有白色沉淀加0.5mol/L(NH4)2C2O4溶液4、用4mol/LHCl重新溶解步骤2所得沉溶液显血红实验现象明显，用用1mol/LKSCN代替饱和KSCN淀，得到溶液，取1ml所得溶液于洁净试色1mol/LKSCN已可见血管中，加饱和KSCN溶液，观察实验现象红色5、向步骤4的剩余溶液中滴加有红色内络滴加6mol/LNaOH加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解，6mol/LNaOH溶液，调节PH＝4～5，溶液盐溶液，将PH控制在4离心分离。取上层清液，加变浑浊。静置后分层，取上层清液，加铝至5之间，操作难度6mol/LHAc酸化，加4滴铝试剂，试剂3～4滴。观察实验现象。较大放置片刻后，加浓氨水至显氨臭（Al元素以Al(OH)3形式存在），水浴加热。形成红色絮状沉淀。三、实验时间：90分钟专题1课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。二、实验操作要点及主要实验现象1．操作要点：1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。（2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2cm处点一直径为0．3～0．5mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。三、实验注意事项1、为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。2、氨熏需在通风实验室内进行。3、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。4、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再推次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推（不能拉）出一个薄层（如右图），然后将滤纸需划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干重复2－3次，可以得到均匀、齐细的滤液细线。三、实验时间：30分钟专题1拓展课题1－2菠菜的叶绿体中色素的提取和分离一、实验原理“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验。实验原理是叶绿体中含有的叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂，叶黄素较易溶于丙酮等极性溶剂。由于石油醚和丙酮可以混溶，因此可以用石油醚－丙酮混合溶液进行提取。二、操作要点1、药品准备：菠菜叶4－5克；石英砂1克（可用细砂代替）；丙酮（也用95％酒精代替）；层析液按石油醚9份、丙酮1份（体积比）配制，也可用20份石油醚、2份丙酮、一份苯配制，或用汽油代替。2、操作流程：待提取的色素；菠菜组织细胞菠菜使用层析液浸取研磨、浸取、过滤提取出的色素，用于层析分离滤液滤渣菠菜的细胞组织配制层析液纸色谱法分离出色素取新鲜绿叶5g剪碎放入研钵中，加入少许石英砂（使研磨充分）,碳酸钙（防色素受破坏）,5ml丙酮（溶取色素）；迅速、充分研磨。然后过滤，收集到绿色液体（试液，对光看绿色，背光看为红色）。准备1cm×8cm长方形滤纸条，一端剪去两角（两侧扩散均匀，分层效果好），距底边1～2cm处画滤液细线，要求滤液线细且齐。如果滤液线颜色浅，待溶液挥发后，在原处重复划线数次。最后用纸层析法分离色素。三、实验注意事项1、石油醚是由多种烷烃组成的混合物，沸点从30oC至120oC不等，极易挥发，易燃，其蒸气与空气混合遇火易发生爆炸。2、丙酮有致癌作用，宜用乙醇替代。四、实验改进以上实验操作的滤液细线难划；层析的色素量少，色素带颜色浅。可使用圆滤纸对层析实验作改进：首先，取滤纸捻成细纸芯，浸入滤液中数分钟，取出晾干，剪成1cm左右的滤纸芯小段。然后在圆滤纸中心戳一个小洞，插入已经含试液的干燥滤纸芯。再将层析液倒在培养皿中，盖上滤纸，调节插在滤纸中的滤纸芯高度，使之浸入层析液。待层析液沿线段向圆滤纸展开约5分钟，可见层析现象；10至15分钟，现象明显。五、实验时间：45分钟专题1拓展课题1－3用粉笔进行层析分离一、实验操作要点：（1）配制混合液：红墨水∶蓝墨水＝2∶1(体积比)。（2）点样：用毛细管在距离粉笔粗端底面1～2cm处画一个圈（教材上是用大头针在距粉笔底部点样）1～2cm处3）层析：将已点样（画圈）的一端朝下，立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中，不久可以见两种颜色的墨水分开了二、实验注意事项1、作为吸附用的载体，粉笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。3、点样的扩散范围要适度，需等墨水混合物干透后重复多次点样。点样太少，色谱暗淡不清，点样过多则色谱图重叠，加长分离时间。三、实验时间：5分钟专题1课题3硝酸钾晶体的制备一、实验原理制备KNO是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化3++-和NO-四的原理。在NaNO和KCl的混合溶液中，同时存在Na、K、Cl33种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下,蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。二、实验操作要点及主要实验现象1、过滤装置（1）减压过滤装置抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如右图。结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。（2）热过滤装置过滤热饱和溶液时，折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图c所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。图a图b图c2、实验操作要点（1）制备KNO3粗品称取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。2）KNO3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上,架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的KNO3晶体。（3）检验纯度：分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/LAgNO3溶液，观察现象。3、实验产率：粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)产量（粗）：7.7g产率（粗）：33.5%氯离子含量：较高产量（精）：5.1g产率（精）：22.3%氯离子含量：微量四、实验注意事项：1、控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表[摘自中学化学教学参考2007（1～2）]蒸发后溶液产量产率/%产物中氯产量产物中氯离子含量的体积（粗）/g离子含量（精）/g（GB647－77）504.419.1微量1.9合格457.030.4微量3.7合格408.537.0微量6.0合格352.510.9微量1.5合格25/////2、KNO冷却结晶的温度严重制约KNO的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却,其冷却梯度较小，KNO333的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。3、进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。三、实验时间：60分钟专题1拓展课题1－4粗盐提纯一、实验原理实验基本原理是粗食盐中含有不溶性和可溶性杂质（如泥沙和+2+2+2+K、Mg、SO4、Ca离子等）。不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性杂质可用向粗食盐溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，生成沉淀后过滤的方法除去。KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl呈晶体析出，K+仍留在母液内。二、实验操作步骤：称量和溶解：在天平上称取5.0g粗盐放在100mL烧杯中，加25mL蒸馏水，加热搅拌使大部分固体溶解，剩下少量不溶的泥沙等杂质。过滤。(2)2－：将溶液加热至近沸，边搅拌边加1mL1mol/LBaCl溶液，继续加热5min，使BaSO长大沉降。除SO244(3)2－是否除尽：待BaSO沉降完全后，取上层清液，补加适量BaCl溶液。若无浑浊，则表示SO2－检验SO2444除尽。(4)2+2+2+10滴2mol/LNaOH溶液和1.5mL1mol/L的Na2CO3溶液，加热至沸。除去Ba、Mg和Ca离子：在滤液中加静置片刻后，在上层清液中滴加Na2CO3溶液，直至不产生沉淀为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液，待沉淀完全后，过滤，弃去沉淀，滤液收集在蒸发皿中。2－除OH和CO3离子：在滤液中滴加2mol/LHCl溶液，使溶液的pH达到5左右。(6)蒸发结晶：将蒸发皿置于石棉网上小火加热（切勿大火加热，以免飞溅），并不断搅拌，浓缩成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干。然后把晶体转移到表面皿中，放入烘箱烘干，冷却后称量，计算产率。三、产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，各分盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。2-(1)SO4的检验：第一组溶液中分别加入1滴6mol/LHCl溶液，2滴1mol/LBaCl2溶液，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4生成，精盐没有。(2)Ca2+的检验：第二组溶液中分别加入2滴6mol/LHAc溶液，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4生成，精盐没有。(3)Mg2+的检验：在第三组溶液中分别加入5滴6mol/LNaOH溶液，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色。四、实验注意事项1、转移样品后，冲洗玻璃棒和烧杯的水用量不宜多，否则使蒸发时间延长；2+2+2-等离子时，要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液。原因是先加BaCl2溶液，体系中过量2、在除Ca、Mg、SO4的Ba2+可用Na2CO3除去；若先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去。3、加入沉淀剂除2-2+2+2+SO、Ca、Mg、Ba时，充分加热能使生成的沉淀长大，易于过滤。44、提纯后的食盐溶液浓缩，但不能蒸干。让残存的少量溶液溶解KCl，防止KCl析出。5、本实验减压抽滤获得食盐晶体时宜用65％乙醇溶液洗涤，用水洗涤会造成产品损失。五、实验时间：60分钟(实验主持教师：赵琦)