SEM扫描电子显微镜

SEM与TEM的对比TEMSEMCarbonnanotubes（CNTs）CarbonParticles第十章扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscope（SEM）第一节电子束与固体样品作用时产生的信号第二节扫描电子显微镜工作原理、构造及应用第三节扫描电镜的样品的制备样品在电子束的轰击下会产生各种信号:第一节电子束与固体样品作用时产生的信号二次电子：在入射电子束的作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。特征X射线：当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，原子处于激发态，外层电子向内层跃迁以填补内层电子的空缺，并释放特征X射线。俄歇电子：若不以X射线释放出来，而是这部分能量把另一个电子激发出来。一、工作原理扫描电子显微镜原理示意图第二节扫描电子显微镜工作原理、构造及应用样品在电子束的轰击下会产生各种信号。二、构造与主要性能扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)，信号收集处理和图像显示记录系统，和真空系统三个基本部分组成1．电子光学系统组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。电子枪：几种类型电子枪性能比较1．电子光学系统组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。电磁透镜：作用：把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。扫描电子显微镜一般都有三个透镜。1．电子光学系统组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。扫描线圈的作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。样品室的作用：除放置样品外，还安置信号探测器。2．信号收集处理和图像显示记录系统信号收集处理系统作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz-1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。图像显示记录系统作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。3．真空系统作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。SEM的主要性能（1）放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率SEM的分辨率高低和检测信号的种类有关。SEM的主要性能（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。扫描电子显微镜景深（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。SEM的主要性能三、SEM像衬原理像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。1．二次电子像衬度及特点二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子像衬度的因素主要有：(1)二次电子能谱特性；(2)入射电子的能量；(3)样品倾斜角。被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。1．二次电子像衬度及特点形貌衬度原理图（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。二次电子像衬度的特点：倾斜度越小，二次电子产额最少，亮度越低。Al3Ti/A356断口1．二次电子像衬度及特点2．背散射电子像衬度及特点背散射系数与原子序数的关系影响背散射电子产额的因素有：(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0(3)样品倾斜角背散射电子衬度有以下几类：(1)成分衬度(2)形貌衬度样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则为暗区。2.背散射电子像的衬度特点：（1）分辩率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度二次电子和背散射电子的运动轨迹二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹2．背散射电子像衬度及特点虽然背散射电子也能进行形貌分析；但是它的分析效果远不及二次电子；因此，在做无特殊要求的形貌分析时，都不用背散射电子信号成像。 (Al2O3 + Al3Zr + ZrB2)p/(Al–4Cu)composite背散射图片3.吸收电子的成像吸收电子的产额与背散射电子相反：样品的原子序数越小，吸收电子越多；反之样品的原子序数越大，则背散射电子越多，吸收电子越少。因此，吸收电子像的衬度与背散射电子和二次电子像的衬度是互补的。四、SEM的应用二次电子——表面形貌分析SensorsandActuatorsB156(2011)505–509.SEMofTiO2nanotubearraysSEMimageof(aandb)TiO2nanobeltsD.Wangetal./JournalofColloidandInterfaceScience388(2012)144–150.双壁/多壁碳纳米管阵列的双螺旋组装结构四、SEM的应用二次电子——表面形貌分析硅晶片表面或晶片被侵蚀的洞中垂直生长的纳米管(verticallygrownnanotubes)。每一个茎状的结构都由成千上万个纳米管构成。在某些阵列下面的黑色影斑其实是催化剂。那些看上去枯萎了的阵列是因为它们生长后被浸过液体，当浸体蒸发后，纳米管便枯萎了。四、SEM的应用二次电子——表面形貌分析硅纳米复合材料四、SEM的应用http://v.youku.com/v_show/id_XMjg3MDU5MjA=.html二次电子——表面形貌分析四、SEM的应用二次电子——表面形貌分析四、SEM的应用背散射电子——成分对比分析原子序数越大，颜色越亮四、SEM的应用特征X射线——成分分析钢铁中杂质物的分析第三节扫描电镜的样品的制备与在材料研究中的应用sc7640喷金仪(离子溅射仪)SEM样品台扫描电镜粉末样品的制备方法通过扫面电镜对形状复杂、结构多变的粉末样品进行观测时，必须将其以适当的方式固定在样品台上。基本要求：尽可能在同一平面内获得分布均匀、密度适当的粉末层。制备扫描电镜样品一般需经过的步骤：分散、铺放、镀导电膜。常用的方法：直接在样品台上撒少许粉末。滴几滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散剂完全挥发后放入电镜观察。缺点：1）如果揉研不当，颗粒不但达不到分散效果，反而会团聚，较大的颗粒也会移到边缘，是观察结果失真。2）若分散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果好，但挥发后会在样品表面覆盖一层薄膜，吸收电子导致图像质量下降。3）遇到较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观察结果失真。（1）导电胶粘结法用一薄层的导电胶带将粉末粘在样品台上基本做法：①在样品台上均匀粘一小条导电胶带（Ag胶带、C胶带等）；②在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落；③洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导致图像失真。扫描电镜粉末样品的制备方法扫描电镜粉末样品的制备方法图1导电胶带粘结法制备的Ti粉(a)及Al-V粉的SEM照片(b)由上图可知，由于粉末颗粒本身较大、没有团聚现象，采用导电胶带粘结法制备就能得到均匀分布的粉末，得到比较好的效果。（1）导电胶粘结法扫描电镜粉末样品的制备方法（2）直接撒粉法基本步骤：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入电镜观测。该方法制样简单，但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚，适用于较粗的粉末。这种方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗粒。TiO2粉的SEM照片，采用直接撒粉法制备。由上图可知，由于颗粒尺寸只有几微米甚至到了纳米尺度，所以颗粒分散不均匀，有团聚现象，因此采用直接撒粉法制备小颗粒样品是不适合的。扫描电镜粉末样品的制备方法（3）超声波法将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液滴到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带上放入电镜。此方法分散效果较好，特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。超声波法制备的SiO2粉末SEM照片由上图可知，由于颗粒尺寸很小，只有几百纳米左右，用其他方法制备就会产生如图2的团聚效果，只有采用超声波才能得到较好的分散效果，以便精确的测量颗粒的大小。扫描电镜粉末样品的制备方法（4）粉末的断面观察法试验中有时要对粉末颗粒的断面进行观察。方法是：先将粉末和环氧树脂均匀混合、镶样、金相抛光后放入电镜观察。此外，制备粉末样品的方法还有固体膜包埋法、超薄切片法、喷雾法等。Cu包W粉与环氧树脂混合抛光后样品的断面SEM照片。①固体膜包埋法固体膜包埋法，如在制备固体膜火棉胶的过程中，将适量微粒子直接混合在1.5%的火棉胶溶液中，充分搅拌使微粒分散，然后按制备火棉胶膜的办法，滴于蒸馏水面上成膜，颗粒就被包埋在支持膜内，再用铜网捞起即可。右图是采用Cu包W粉与环氧树脂混合、镶样、抛光后的粉末断面的SEM照片。与环氧树脂混合是为了将粉末固定，进行金相制样。此法是为了观察颗粒的截面，以便观察Cu膜，由图可以观测到W粉表面包覆的Cu膜。上图为SiO2粉末镀金膜前后的SEM照片。由图可知，未镀金膜颗粒无立体感，明显成片状（图a），而镀金膜后颗粒立体感强，成球状（图b）。因此对于导电差的粉末样品镀上导电膜更有利于准确观测颗粒的形貌。SiO2粉末镀金膜前(a)及后(b)的SEM照片扫描电镜粉末样品的制备方法(a)(b)②喷雾法将超声波分散后的微粒悬浮液用喷雾装置加以分离，过滤，以去除未溶解的团粒，然后再喷雾到扫描电镜的试样台上，即可获得良好的效果。这种方法实际是将微粒进行了2次分散，因此，效果很好。但由于该方法过程比较复杂，对于有些样品效果又不明显，因此应用比较少。若要测定粉末的粒度，需要用超声波法制备样品，为使测量的结果具有统计准确性，避免较大的误差，测量粉末颗粒的数量要大于500颗。对于导电性较差的粉末样品，观测前需要对其进行喷金处理。喷雾装置示意图扫描电镜粉末样品的制备方法以上4种制样方法弥补了常规方法的缺点，制备扫描电镜粉末样品的方法有很多，要根据颗粒的性质和观测需要来选择合适的制样方法。一般来说微米级的颗粒制样相对简单，可以采用最简单的导电胶带粘结法和直接铺放法。但对于易团聚的超细和纳米颗粒，需要采用超声波法才能得到真实准确的观测结果。此外，以上4种方法制备的粉末样品可以长期保存，以便日后再次观测。扫描电镜粉末样品的制备方法重点1.扫描电子显微镜的构造。（电子光学系统(镜筒)，信号收集处理和图像显示记录系统，和真空系统三个基本部分组成）2.SEM形貌分析的原理。3.SEM元素分析的原理。4.SEM与TEM成像的区别。第十章扫描电子显微镜SEMhttp://v.youku.com/v_show/id_XMjg3MDU5MjA=.html二次电子表面形貌分析