首页 探究小儿咽扁颗粒含量测定方法

探究小儿咽扁颗粒含量测定方法

探究小儿咽扁颗粒含量测定方法探究小儿咽扁颗粒含量测定方法1介绍小儿咽扁颗粒为中药复方制剂,其主要成分为金银花、射干、桔梗、人工牛黄、麦冬等,功能：清热利咽,解毒止痛。用于肺实热引起的咽喉肿痛,咳嗽痰盛,咽炎喉炎等。其中金银花为清热解毒、治疗喉痹的主要药物。金银花主要成分为绿原酸(花中可达5%),控制其含量十分重要。绿原酸具有抗氧化、抗菌抗病毒、治疗心血管疾以及抗癌变、免疫调节等作用。通过对不同检测波长、流动相、提取时间、提取溶剂、提取方法、溶剂用量的试验以及各种方法的结果准确度、精密度、稳定性和重现性的考察,确定了高效液相方法测定绿原酸含量的...

探究小儿咽扁颗粒含量测定方法1介绍小儿咽扁颗粒为中药复方制剂,其主要成分为金银花、射干、桔梗、人工牛黄、麦冬等,功能：清热利咽,解毒止痛。用于肺实热引起的咽喉肿痛,咳嗽痰盛,咽炎喉炎等。其中金银花为清热解毒、治疗喉痹的主要药物。金银花主要成分为绿原酸(花中可达5%),控制其含量十分重要。绿原酸具有抗氧化、抗菌抗病毒、治疗心血管疾以及抗癌变、免疫调节等作用。通过对不同检测波长、流动相、提取时间、提取溶剂、提取方法、溶剂用量的试验以及各种方法的结果准确度、精密度、稳定性和重现性的考察,确定了高效液相方法测定绿原酸含量的可行性,并选择出最佳测定方法。1　试验材料试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.4%磷酸溶液(12：88)为流动相,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长为385nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.084mg的溶液。供试品溶液的制备：精密取本品1g,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50ml,称重,超声处理20min后,放冷至室温,再次称重,用50%甲醇补充减失的重量,摇匀,用0.45m微孔滤膜滤过,即得2试验方法及结果2.1检测波长的选择取绿原酸对照品适量,用甲醇溶解并稀释成每1ml含0.084mg/ml的溶液,在190nm~400nm的波长范围内扫描,本品在327.8nm处有最大吸收,与中国药典金银花(含量测定)项下测定波长(327nm)相近,为保持一致,故选择327nm作为本品的检测波长[1]。2.2流动相的选择流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(12：88);柱温：30℃;流速：1ml/min;在此条件下绿原酸与其他组分均达到基线分离,而且峰形较好。试验中曾用以下流动相进行试验：乙腈-0.4%磷酸溶液(13：87)(药典金银花《含量测定》项下流动相),但绿原酸与相邻峰尚未达到基线分离。2.3供试品溶液的制备2.3.1提取时间的考察精密称取本品1.000g(3份),分别加入甲醇50ml,称重,分别超声处理20、30、50min,放冷,用甲醇补充减失的量,摇匀,滤过,即得。吸取上述供试品溶液10l按拟定的条件测定。2.3.2提取方法的选择精密称取本品2份：①精密加入甲醇50ml,称重,分别超声提取50min,放冷,称重,用甲醇补充减失的量,摇匀,滤过,即得。②精密加入甲醇50ml,称重,回流提取50min,放冷,称重,用甲醇补充减失的量,摇匀,滤过,即得。吸取上述各供试品溶液10l按拟定的条件测定,结果表明,超声20min提取效果较好。2.3.3提取溶剂的选择精密称取本品1.0000g2份：分别加入下表不同溶剂50ml,超声处理20min,放冷。分别用不同溶剂补充减失的量,摇匀,滤过,即得。吸取上述各供试品溶液10l按拟定的条件测定,结果表明,50%甲醇提取效果较好。2.3.4溶剂用量的考察精密称取1.0000g3份：精密加入50%甲醇30ml、50ml、60ml,称重,超声处理20min,放冷,称重,用50%甲醇补充减失的量,摇匀,滤过,即得。吸取上述各供试品溶液10l按拟定的条件测定,结果表明,50ml与60ml提取效果差异较小。依据以上测定结果,综合考虑提取效果,最终选择50%甲醇50ml超声处理20min作为本品的处理方法。2.4阴性溶液的制备依据上述色谱条件分别吸取供试品溶液、50%的甲醇溶液、对照品溶液各10l进行测定,供试品溶液和对照品溶液在相同的保留时间各有一个色谱峰,而50%的甲醇溶液在此保留时间无色谱峰[2]。2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液(0.084mg/ml)1l、3l、6l、8l、14l按已拟定的色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,绿原酸的量(g)为横坐标绘制标准曲线,计算得回归方程：y=59.040x-3.8625,r=0.9999。实验表明,绿原酸在0.084~1.176g范围内呈良好的线性关系。2.6精密度取绿原酸对照品溶液,连续进样5次,每次6l, 记录色谱图。结果表明,仪器的精密度良好。2.7稳定性试验取同一份供试品溶液10l,分别在0、2、4、6、8h进样一次,考察样品溶液的稳定性,计算相对标准偏差,结果表明,供试品溶液在8h内基本稳定。2.8重现性实验精密称取样品(20071118)五份,制成供试品溶液,按拟定的色谱条件测定峰面积,并计算含量,计算相对标准偏差5%,结果表明,本方法的重现性良好。2.9加样回收率取已知含量的小儿咽扁颗粒(20071118)五份,分别添加绿原酸对照品适量,制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,按以下公式计算回收率,结果表明,本法具有良好的回收率。回收率=100%2.10样品测定分别精密吸取供试品溶液各10l,依上述色谱条件测定,依据绿原酸标准曲线计算含量。根据以上三批样品中测得的绿原酸含量,暂定本品中含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得低于0.65mg/g。3讨论本品为中药复方制剂,其中金银花为本品中主要药物之一。金银花主要成分为绿原酸,为进一步控制本品的质量,选择绿原酸为含量测定指标,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量。本品原标准中,没有含量测定项,按此工艺条件制得的成品难已保证确切的疗效和均一的内在质量。为克服这些缺陷,并对成品的质量控制进行了提高研究,并建立了绿原酸的高效液相含量测定方法,使其具备了较详细的工艺参数和质量控制指标,保证了药品的优良品质和确切的临床疗效。根据实验结果得出实验结论为：此方法可以作为控制小儿咽扁颗粒产品的定量分析方法,而且此方法重现性和稳定性良好。

                    本文档为【探究小儿咽扁颗粒含量测定方法】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

探究小儿咽扁颗粒含量测定方法

你可能还喜欢