木质素的测定[精品]
中性洗涤剂:按Van Soest方法配制;
2M盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.19)用蒸馏水定溶至1000ml;72%浓酸溶液: 665mlH2SO4(比重1. 84)加入300ml水中,冷至20?,补加水至1000ml。 1.3 方法
取经80?3h烘至衡重的三个菌株各5g。1.3.1 取1.0000g样品置于100ml碘瓶中,加入70ml中性洗涤剂,之后放入已沸的高压锅, 100?保温40min,115~121?保温20min,取出用3号30ml沙芯坩埚过滤至pH 6.5~7.0,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,将残渣置真空干燥器中,干燥20min。
1.3.2 将残渣连同坩埚置于100ml烧杯中,加入70ml2M盐酸溶液,然后放入已沸的高压锅,100?保温50min,过滤至中性,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,残渣80?烘至衡重为W1。
1.3.3 将残渣连同坩埚置于150ml烧杯中,加入10ml致冷的72%硫酸,20?降解4h,后加入90ml蒸馏水,室温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.5,烘干至衡重为W2,W1-W2为纤维素的含量。
1.3.4 将残渣在550?马福炉中灰化,干燥器中平衡至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含
第二种方法:
1 纤维素
纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法和差重法
等。
1.1 改进方法
1.1.1 预处理
称取0.10 g玉米秸秆于刻度试管(容量为15ml)中，加入醋酸和硝酸混合液(体积比1:1)5 ml，盖上盖于沸水浴中加热30 min，全部转至塑料刻度离心管(容量为50ml)中，加蒸馏水稀释至45 ml刻度线，冷却后以8000 转每分的转速离心15min，去除上清液，再加蒸馏水至45ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱80 ?烘干。
1.1.2 测定
取烘干样加入混合液(溶液中硫酸的质量分数为10%;重铬酸钾的浓度为0.1 mol/L)10 ml，摇匀后沸水浴15 min，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。加入质量分数为20% KI溶液5 ml，用0.2 mol/L的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。纤维素含量按下式计算:
X=k(a-b)/(n×24)
式中:“24”为1 mol C6H10O5相当于硫代硫酸钠的摩尔数;k为硫代硫酸钠浓度，mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml;b为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml;n为稻壳质量，g。
2 半纤维素
2.1.1 预处理
称取0.10 g秸秆于烧杯(容量为100ml)中，加质量分数为80% 硝酸钙溶液10 ml，加热煮沸5min，然后稀释过滤，沉淀用蒸馏水洗三遍。于80?烘干后，转入刻度试管(容量为15ml)，加入摩尔浓度为2 mol/L的HCl 10 ml后沸水浴45 min，全部转到三角瓶(容量
为150ml)中，滴一滴酚酞，用NaOH中和至恰显玫瑰色后过滤，用蒸馏水洗滤渣，留取滤液和洗涤液混匀后测体积。
2.1.2
标准
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曲线的制作
取8支洗净烘干的20 ml具塞刻度试管，分别加入葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)0、0ml、
0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2ml、1.4 ml，补充蒸馏水至2ml，再各加入1.5ml
DNS后摇匀沸水浴5min，冷却后定容至15ml，用分光光计测定540nm时候的波长。测定结果如
表
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2.1.3 半纤维素含量测定
取2 ml滤液加DNS溶液1.5 ml，沸水浴5 min，冷却后定容至15 ml，于540 nm的波长下测定吸光度。
3 木质素
取0.10 g秸秆于烧杯中，加体积分数1%醋酸10 ml浸泡30 min后过滤，再用体积分数1% 醋酸洗涤，滤渣烘干后于刻度试管中加乙醇和乙醚的混合液(体积比1:1)4 ml浸泡5 min，去上清液，沉淀洗涤三次后水浴蒸干，加质量分数72%硫酸3 ml摇匀室温静置16h，加蒸馏水10 ml，摇匀后沸水浴5 min，再加蒸馏水5 ml和质量分数10%氯化钡溶液0.5 ml，摇匀后离心去上清;再用蒸馏水洗涤2次，水浴蒸干。 3.1.2 测定
沉淀加入混合液(溶液中硫酸的质量分数为10%，重铬酸钾的浓度为0.1 mol/L)10 ml，摇匀沸水浴15 min，全部倒入三角瓶。加入质量分数为20% KI溶液5 ml，用0.2 mol/L的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。
木质素含量按下式计算:
X=k(a-b)/(n×48)
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