实验---苯乙烯悬浮聚合
实验二 苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1,通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的 作用,
2,学习悬浮聚合的操作方法,
3,通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌 速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常将不溶于水的单体分散在 介质水中,利用机械搅拌,将单体打散成直径为0.01,5 mm 的小液滴的形式进行的本体聚 合。在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中 不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。 其主要组分有四种,单体,分散介质,水,,悬浮剂,引发剂。
1,单体
单体不溶于水,如,苯乙烯,styrene,,醋酸乙烯酯,vinyl acetate,,甲基丙烯酸酯 ,methyl methacrylate,等。
2,分散介质
分散介质大多为水,作为热传导介质。
3,悬浮剂,调节聚合体系的
表
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面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
a,水溶性高分子,如天然物,明胶,gelatin,,淀粉,starch,,合成物,聚乙烯醇,PVA,
等。
b,难溶性无机物,如,BaSO4,BaCO3,CaCO3,滑石粉,粘土等。
c,可溶性电介质,NaCl,KCl,Na2SO4 等。
4,引发剂
主要为油溶性引发剂,如,过氧化二苯甲酰,benzoyl peroxide,BPO,,偶氮二异丁腈,azobisisobutyronitrile,AIBN,等。
三、主要仪器和试剂
1,实验仪器,
三口瓶,250ml,,球形冷凝管,水浴锅,搅拌马达与搅棒,温度计,100?,,量筒,100ml,,锥形瓶,100ml,,布氏漏斗和抽滤瓶。
2,实验试剂,
苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰,BPO,,聚乙烯醇,PVA,,去
离子水
四、实验步骤
1,如图1 所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装
置,
2,分别将0.3g BPO 和16ml 苯乙烯加入100ml 锥形瓶
中,轻轻摇动至溶解后加入250ml
三口烧瓶中,
3,再将7-8 ml 0.3% PVA 溶液和130ml 去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml 三口
烧瓶中开始搅拌和加热,
4,在半小时内,将温度慢慢加热至85-90?,并保持此温度聚合反应2 小时后,用吸
管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应,
5,将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,在50?下温风干燥后,称重。 五、注意事项
1,除苯乙烯外,其他可进行悬浮聚合的单体,还有氯乙烯,Vinyl Chloride,,甲基丙烯酸甲酯,MMA,,醋酸乙烯酯,VAc,等,
2,搅拌太激烈时,易生成砂粒状聚合体,搅拌太慢时,易生成结块,附着在反应器内 壁或搅拌棒上,
PVA 难溶于水,必须待PVA 完全溶解后,才可以开始加热, 3,
4,称量BPO 采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙,
5,是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中,不 宜随意改变搅拌速度。
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