熔融-水热合成法制备超微4A沸石

熔融-水热合成法制备超微4A沸石熔融-水热合成法制备超微4A沸石 2007NO.2 粉煤灰综合利用 FLYASHCoMPREHENSIVEUTILIZATIoN 熔融一水热合成法制备超微4A沸石 Ultramicro4A-ZeoliteSynthesizedwithFlyAshbyMelting-HydrothermalMethod 王水利,葛岭梅,赵世永 (西安科技大学化学与化工系,西安,710054) * 摘要:以粉煤灰为原料,采用加碱熔融一水热合成法制备超微4A沸石,并采用 XRD,SEM和激光粒度分析等手段将合成结果...

熔融-水热合成法制备超微4A沸石 2007NO.2 粉煤灰综合利用 FLYASHCoMPREHENSIVEUTILIZATIoN 熔融一水热合成法制备超微4A沸石 Ultramicro4A-ZeoliteSynthesizedwithFlyAshbyMelting-HydrothermalMethod 王水利,葛岭梅,赵世永 (西安科技大学化学与化工系,西安,710054) * 摘要:以粉煤灰为原料,采用加碱熔融一水热合成法制备超微4A沸石,并采用 XRD,SEM和激光粒度分析等手段将合成结果与常规4A沸石进行了对比.结果表明,该法不仅可以有效地减小沸石的结晶粒度和粒径分布范围,而且可降低沸石原料煅烧活化温度和时间. 关键词:加碱熔融;水热合成;超微沸石中图分类号:X773文献标识码:A文章编号:1005—8249(2007)02—0010—02 (Xi'anUniversityofScienceandTechnology,Xi'an710054) Abstract:Theultramicro4A-zeoliteissynthesizedwiththeflyashbymelting— hydrothermalmethod,andcompared withcommonA— zeolitebyXRD,SEMandlasergranulometricanalysis.Theresultshowsthatthemelting-hyd rothermal methodbeinganeffectivemethodsynthesizingultramicrozeolitefromsolidmaterials,cann otonlyreducethegrainand sizerangeofthezeolite,butalsocutdownthecalciningtanperatureandtimeoftherawmatenia ls. Keywords:alkali—melting;hydrothermalsynthesis;ultramicrozeolite 超微沸石一般是指单晶粒度小于1m的沸石. 这类沸石结晶粒度小,常表现出比常规沸石(平均粒径 >2m)更加优异的性能,如比表面积大,优异的催化及吸附,解吸性能等,尤其是当沸石粒径小至纳米量级时,将会表现出明显的体积效应和表面效应.由于比表面积大,孔道短,外露孔口多,使超微沸石在催化和吸附等领域有着更加广泛的应用前景. 用固体原料(如高岭土,膨润土,粉煤灰等)以水热合成法制备超微4A沸石时,原料颗粒粒度(一般< 0.045mm)对合成进程及结果产生明显影响.首先, 由于水热反应从颗粒表面开始逐渐向颗粒内部进行, 当原料颗粒较大时,不仅延长水热反应时间,使结晶粒度变大,不利于超微沸石的形成,而且由于前后结晶时间不一致,还会导致沸石粒径分布范围变宽;其次,水热反应时间增长,随着反应的进行,溶液浓度前后相差较大,会导致沸石结晶不均匀,容易产生杂质晶体. *陕西省自然基金项目支持.项目编号:2004E218 收稿日期:2006—07—182006—11—10收修改件 ?10? 本文尝试采用熔融一水热合成法制备超微4A沸石,即在水热合成工序之前,先将原料与碱预混合,在一定温度下进行煅烧,利用碱与固体原料中的硅,铝在高温下易形成水溶性硅铝酸钠凝胶的原理,潸除原料颗粒对沸石结晶过程的影响. 1合成试验 1.1合成原料粉煤灰(粒度<0.045mm,化学成分见表1),氢氧化钠,氢氧化铝. 表1粉煤灰的化学组成/ 1.2合成步骤及条件将粉煤灰与碱按灰/碱一1:1的比例混合,于 650?下煅烧60min,使其成为均匀的熔融体;用适量水对热熔体进行萃取制备硅铝酸盐溶胶,并测定溶胶硅,铝,钠含量;按配比Na2O:A12O.:SiO2:H2O=3:

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