熔点的测定
1605 常澄
1.熔点是什么
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。 也就是说在该压力和熔点温度下, 纯物质呈固态的化学势和呈液态 的化学势相等,而对于分散度极大 的纯物质固态体系(纳米体系)来说,表面部分不能忽视,其化学势则不仅是温度和压力的函数,而且还与固体颗粒的粒径有关,属于热力学一级相变过程。
2.测熔点的意义
确定有机化合物的纯度,判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
3.测熔点需要哪些仪器
1.毛细管
2.玻璃管
3.表面皿
4.切口木塞
5.橡皮圈
6.B型管
7.酒精灯
4.测熔点需要哪些药品
1.浓硫酸
2.待测药品
6.测熔点的过程有哪些注意事项
1.保持毛细管洁净
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。
(2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。
(3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。
(4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
5.测熔点的视频
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