恶草酮工艺
噁草酮
一(序言
噁草酮通用名 Oxadiazon ，其他名称噁草灵、农思它(Ronstar) 。噁草灵是法国Rhone-Poulenc公司于1963年发现具有显著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制剂类品种的新化合物。之后,曾在世界各地的实验室、温室及田间进行了大量试验,都证明其药效良好, 德国拜耳开发生产遂以Ronstar为商品名称销售于市。适用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多种块茎作物或移栽作物,可在芽前或芽后施药,主要防除禾本科和阔叶杂草。现已在巴西、保加利亚、哥伦比亚、厄瓜多尔、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘鲁、罗马尼亚、塞内加尔等国登记注册用于稻田,在法国、西德、西班牙和奥地利用于葡萄园和果园除草。 1(英文名:
3-[2,4-Dichloro-5-(1-methylethoxy)phenyl]-5-(1,1-dimethylethyl)-1,3,4-oxadiazol
-2(3H)-one;
2-tert-Butyl-4-(2,4-dichloro-5-isopropoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazolin-5-one;
2(分子式: C15H18O3N2Cl2
3(分子量: 345.22
4(结构式:
5(物理性质:噁草酮是无色结晶;熔点约90?;蒸气压,0.133毫帕(20?)。溶解度(20?):水中0.7毫克/升;丙酮、苯乙酮、苯乙酮、苯甲醚中600克/升;苯、甲苯、氯仿中1公斤/升;乙醇、甲醇中100克/升。农业上可用作除草剂，防除双子叶杂草。可制成乳油。
6(毒性:毒性 对人畜低毒。大鼠急性口服LD50,8000毫克/公斤。急性经皮LD50,8000毫克/公斤，对鸟、蜜蜂低毒。鱼毒中等。
7(特性:是选择性芽前、芽后除草剂。主要通过杂草幼芽或茎叶吸收。对萌发期的杂草效果最好，随着杂草长大而效果下降，对成株杂草基本无效。 主要适用范围 适用于水稻、大豆、棉花、甘蔗等作物及果园防除稗草、千金了、雀稗、异型莎草、球花碱草、鸭舌草、瓜皮草、节节草以及苋科、藜科、大戟科、酢浆草科、旋花科等1年生禾本科用阔叶杂草。
二(生产工艺
1(硝基酚的制备:
A. 酯化:
在2000L酯化釜中加500公斤2，4-二氯苯酚，升温至65?，加入催化剂无水三氯化铝，搅拌反应一段时间后，停蒸汽。加入三氯氧磷，而后再逐步升温至在100?保温反应1小时。
B. 硝化:
把酯化物降温至65?后，加入溶剂二氯乙烷，冷却下加入浓硫酸(98%);而后将硝化反应釜中温度降至0?，而后缓慢滴加配制好的混酸，滴毕保温反应0.5小时;升温至60?。
分析
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合格后，加水、搅拌30分钟，静置一段时间后分去下层酸水，再加入大量水。升温蒸出二氯乙烷;待溶剂全部蒸完后，再回流5小时。
2(胺醚的制备
A(醚化:
在2000立升醚化釜中加入一定量的DMF，搅拌下加入碳酸钾;加入2,4-二氯-5-硝基苯酚的DMF溶液至醚化釜中;而后升温至60?，开始缓慢滴加异丙基溴，滴毕升温至100?继续反应2小时。
稍冷即放料至离心机离心，滤渣用DMF淋洗至无机盐基本无色。滤液合并，在高真空下蒸去DMF，得到2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯。
B(铁粉还原:
在2000立升铁粉还原釜中加入上述所制2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯、水和氯化铵，开搅拌，加入工业盐酸;升温至45?，开排气系统，开始加入还原性铁粉，升温至118?;继续反应2小时;
加入30%液碱调PH至强碱性，加甲苯1000公斤，搅拌1小时;放至过滤槽过滤，滤渣铁泥中加入甲苯进行洗涤;滤渣在进行离心，滤液合并，静置0.5小时后进行分层，分去下层废碱液;合并油层，而后油层用盐酸调PH至1，离心得到胺醚湿品。
3(苯肼的制备:
A(重氮化:
在5000L搪玻璃反应釜中加入盐酸，开搅拌，打开冷冻盐水进水阀，进行冷却;将胺醚盐酸盐投入釜中，继续搅拌降温至0?左右;在重氮釜温度0?左右时，开始缓慢加入亚硝酸钠盐水溶液，并控制重氮釜内反应温度在5?以下;滴毕，在0?左右搅拌继续反应2小时。
B(氯化亚锡还原:
在还原釜内加入盐酸后，开搅拌，加入氯化亚锡，打开冷冻，并冷却至0?，而后缓慢地向还原釜内滴加过滤过后的重氮液;滴加结束后在0?左右保温反应1小时。离心所得滤渣即苯肼盐酸盐。
滤液的一半打入氯化亚锡回收釜，开搅拌，升温至50~60?，停蒸汽，通循环冷却水，开水循环真空泵;开始缓慢、均匀地加铝粉;铝粉加完后取样检测，要求氯化亚锡的残留小于1%，否则需适当加铝粉至合格。放去三氯化铝水溶液，抽另一半苯肼盐酸盐滤液至氯化亚锡还原釜;升温并蒸去部分水分，至检测氯化亚锡含量大于50%。
C(碱化:
在碱化釜中加入2000立升的水，搅拌下加入上步还原得到的苯肼盐酸盐，升温至50?，滴加碱液至PH13,14，而后保温1小时，降温至25?以下，离心，物料秤重，分析苯肼含量，计算得率。
4(噁草酮的制备:
A(酰化:
打开2000立升酰化釜冷冻，投入氯仿，搅拌下投入苯肼，加入三乙胺;冷却
至0?以下，滴加特戊酰氯和氯仿的溶液;滴加结束后在左右0?继续反应搅拌2.0小时。
B(环合:
在冷光釜中加入氯仿，打开冷冻，冷却至0?以下，开始通入光气，通光结束后就滴加上步制得的反应产物酰肼溶液;滴加结束后继续在0?左右搅拌反应2小时。
将冷光釜物料放至热光釜中，缓慢升温(以免易冲料)升温至60?，保温反应5小时;降温至加水，搅拌、静置、分层;将下层分入氯仿脱溶釜，进行氯仿脱溶;上层则打入三乙胺蒸馏釜，加入液碱至强碱性，静置分层;
将氯仿脱溶结束后加入甲醇，在60?以上保温0.5小时;而后缓慢冷却至10?，并搅拌1小时，离心得噁草酮湿品。
浙公网安备 33021202002483