标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。表1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0.5 27 0.1 5.41.2标定按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/ml 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)=-------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。表3 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L） 硫酸体积V/mL 1 30 0.5 15 0.1 32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L） 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）=-------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。4、0.01mol/l氯化钠标准溶液(即PNa2标液):准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）标定硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：10×1T=——————c-b式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；10——氯化钠标准溶液的体积，ml；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。7、配制0.1mol/L硝酸银溶液称取17g硝酸银溶于1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂氯化钠0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 软件开发合同注意事项软件销售合同注意事项电梯维保合同注意事项软件销售合同注意事项员工离职注意事项 1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。五、结果计算硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：m(氯化钠)c(硝酸银)=-----------------------------M(氯化钠)V(硝酸银)式中:c(硝酸银):硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;m:称取基准试剂氯化钠的质量,g;M:氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol;V:滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。9、0.02mol/lEDTA标准溶液：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：372.24）常用试剂配置1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，密闭2、0.5%铬黑T指示剂2.1液态铬黑T的配制方法：称取0.5g铬黑T，与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。2.2固态铬黑T的配制方法：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为0.01g。3、0.5%酸性铬蓝K称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。4、0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙，水溶解后稀释至100ml。5、1%酚酞指示剂称取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以0.05mol/lNaOH中和至稳定的微红色。6、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。7、10%铬酸钾指示剂称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。8、PNa表：⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L）:精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/L）相当于2300ug/L:配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/L）相当于230ug/L:配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。9、钼酸铵-硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。10、1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。11、5%钼酸铵准确称取5g钼酸铵，先用少量水溶解，然后移入100ml的容量瓶中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。12、1,2,4酸还原剂称取1.5g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。贮存于塑料容器中。13、10%H2C2O4称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。贮存于塑料容器中。常用药剂和标准溶液的配制1、1mol/l的氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.5513g，用新制除盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2、PH=4.00的标准缓冲溶液：准确称取预先在115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。3、PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取经115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠3.35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。4、PH=9.20的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂3.81g，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影响。5、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。6、甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。7、0.5%的铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研磨均匀，混合后溶于100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。8、氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度为0.90mg/l）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀。9、酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。10、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。11、酸标准溶液的配制和标定：1配制：量取3ml浓硫酸（密度=1.84g/cm3）缓缓注入1000ml除盐水中，冷却摇匀。2标定：称取0.2g于270度-300度灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。其标准浓度按下式计算：C=m/［V1(H+)-V2(H+)］*0.05299mol/lm：无水碳酸钠的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml0.05299：1mmol1/2碳酸钠的质量g盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定12、碱标准溶液的配制和标定：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸馏水（或除盐水）中，摇匀。标定：称取0.6g于105度-110度烘干至恒重（精确到0.0002g）的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml除盐水中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的c=0.1mol/l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。注标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。氢氧化钠标准溶液的浓度为C=m/［V1(OH-)-V2(OH-)］*0.2042mol/lm：邻苯二甲酸氢钾的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml0.2042：1mmol邻苯二甲酸氢钾的质量g13、酸碱浓度的调整所配制的CH+=0.1mol/L的酸和COH-=0.1mol/L的碱标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.100mol/l，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。其他酸碱浓度的调整，也可参照此方法。当已配标准溶液的浓度大于0.1mol/l时，需要添加除盐水量按下式计算：·V=V*（c/0.1—1）V：已知酸碱标准溶液的体积C：已知酸碱标准溶液的浓度0.1：需配的酸碱标准溶液的浓度当已配标准溶液的浓度小于0.1mol/l时，需要添加浓酸或浓碱溶液的量按下式计算：V2=V(0.1-c)/(C1-0.1)V:已配的酸碱标液体积C1：浓酸或浓碱的浓度14、高锰酸钾标准溶液的配制：配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050毫升蒸馏水中，缓和煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以G4玻璃过滤器过滤，滤液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。