国家药品西药标准
国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十册)
(99种)
阿咖酚散
拼音
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名:A Ka Fen San
英文名:Paracetamol,Caffeine and Aspirin Powder
书页号:D10-96 标准编号:WS-10001-(HD-0941)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)阿司匹林(C9H8O4)与咖啡因(C8H10N4O2·H2O)
均应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 126g 300g
阿司匹林 230g 300g
咖啡因 30g 50g
辅料 适量 适量
────────────────────────────
制成 1000包
【性状】本品为白色或类白色粉末;味微酸苦;遇湿气易变质。
【鉴别】在含量测定项下MATCH_
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_1713556123369_0的色谱图中,供试品主峰的保留时间应
分别与对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因对照品峰的保留时间一致。
【检查】游离水杨酸 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;
精密称取水杨酸对照品18mg,置100ml量瓶中,加流动相约80ml,超声处理使
溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流
动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件和
方法进行试验,精密量取上述二种溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱
图,按外标法以峰面积计算,含游离水杨酸不得过阿司匹林的2.0%。
其他 除干燥失重与粒度外,应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典
2000年版二部附录Ⅰ P)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷
酸盐缓冲液(取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1)-甲醇(7:3)为
流动相;检测波长为254nm。理论板数按阿司匹林峰计算应不低于1000,各峰
之间的分离度应符合要求。
测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于
对乙酰氨基酚50mg),置100ml量瓶中,加流动相约80ml,超声处理使溶解,加
流动相稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加流
动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记色谱图;另分别
精密称取对乙酰氨基酚对照品约50mg、阿司匹林对照品约92mg、咖啡因对照
品约12mg,置同一100ml量瓶中,加流动相约80ml,超声处理使溶解,再加流
动相稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置25ml量瓶中,再加流动相稀释至刻
度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算含量,即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】密封,遮光,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:解热止痛散、解热止痛粉、头痛粉、止痛退热散
阿片片
拼音名:Apian Pian
英文名:Opium Tablets
书页号:D10-93 标准编号:WS-10001-(HD-0940)-2002
本品为阿片粉压制片,每片含无水吗啡(C17H19NO3)应为4.5~5.5mg。
【处方】 阿片粉 50g
辅料 适量
────────────────
制成 1000片
【性状】本品为淡棕色片。
【鉴别】(1)取本品细粉适量(相当于阿片粉0.1g)加水5ml,加热浸渍后,
滤过,滤液中加三氯化铁数滴,即显紫色,再加稀盐酸或二氯化汞试液
数滴,颜色无变化。
(2)取本品的细粉适量(相当于阿片粉0.1g)加氯仿5ml与氨水数滴,振摇10
分钟,分取有机层,置表面皿中,在水浴上蒸干,残留物为灰白色结晶,
加甲醛硫酸试液2滴,即显深红色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充
剂;用0.05mol/L磷酸二氢- 钾0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;
检测波长220nm。理论板数按吗啡峰计算应大于1000。
供试品溶液的制备 取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相萃取小
柱一支,用甲醇-水(3:1)混合溶剂浸泡约20分钟,顺次用混合溶剂10ml、水5ml
各冲洗1次,用pH约为9的氨试液冲洗至流出液pH约为9,待用。取本品20片,
精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于无水吗啡1.5mg),精密加入5%
醋酸溶液10ml,超声处理20分钟,取出,放冷,滤过,精密量取续滤液1ml,
置上述萃取柱上,加氨试液2滴(调pH约为9),摇匀,待溶剂滴尽后,用水
20ml冲洗。加5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的吗啡对照品,用5%醋
酸溶液配制成每1ml含0.03mg的溶液。
测定法 精密量取溶液及供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记
录色谱图,按外标法以峰面积计算。
【类别】同阿片。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
氨酚巴妥片
拼音名:Anfen Batuo Pian
英文名:Paracetamol and Phenobarbital Tablets
书页号:D10-221 标准编号:WS-10001-(HD-0984)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%;含苯巴比
妥(C12H12N2O5)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 250g
苯巴比妥 10g
辅料 适量
────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为白色片。
【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚1g),用乙醇20ml分
次研磨,使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣显如下反应。
(1)取残渣适量,加水适量,振摇使溶解,溶液显加三氯化铁试液,即
显蓝紫色。
(2)取残渣约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热30分钟,放冷,溶液显芳
香第一胺类的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录 Ⅲ)。
(3)取残渣数毫克,加硫酸2滴与亚硝酸钠数毫克,混合,即显橙黄色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品30片,精密称定,研细,精密称出适
量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g),置锥形瓶中,加稀盐酸50ml,加热回流1小时,
冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的
尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,
至用细玻璃棒蘸取溶液少放,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,
即显蓝色条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少放划过一次,如仍显蓝色
条痕,即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mgC8H9NO2。
苯巴比妥 精密称取上述研细的粉末适量(约相当于苯巴比妥0.1g),加新
制的3%碳酸钠溶液20ml,振摇,使苯巴比妥溶解,滤过,残渣再用3%碳酸
钠溶液洗涤3次,每次10ml,合并洗液与滤液,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,
至溶液显出的浑浊在半分钟内不消失,即得。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)
相当于11.61mg的C12H12N2O5。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:扑热安片
氨酚比林注射液
拼音名:Anfen Bilin Zhusheye
英文名:Paracetamol and Aminophenazone Injection
书页号:D10-218 标准编号:WS-10001-(HD-0983)-2002
本品为对乙酰氨基酚与安替比林的灭菌水溶液。含对乙酰氨基酚
(CaH9NO2)与安替比林(C11H12N2O) 均应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为无色或淡黄色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品0.5ml,加水10ml与三氯化铁试液1滴,即显棕红色;再
加硫酸0.5ml,即显橙红色。
(2)取本品0.5ml,加水10ml,再加亚硝酸钠0.5g与硫酸2滴,即显深绿色。
(3)取本品1ml,加盐酸1ml,煮沸3分钟,加水10ml,冷却,不得有沉淀产
生;加0.5%重铬酸钾溶液1滴,渐显紫色、淡紫色。
【检查】pH值 应为6.5~8.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 精密量取本品5ml,置分液漏斗中,加0.5mol/L
氢氧化钠溶液20ml,摇匀,用氯仿振摇提取5次(10ml、10ml、5ml、5ml、5ml),合
并氯仿液,置另一分液漏斗中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液10ml洗涤1次,合并洗
液与碱液,加0.01mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚
10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在257nm的波长
处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1% 1cm)为715计算,即得。
安替比林 取上述氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加0.05mol/L硫酸溶液溶解
并定量稀释制成每1ml中约含安替比林10μg的溶液,照分光光度法(中国药典
2000年版二部附录Ⅳ A),在231nm的波长处测定吸收度,按C11H12N2O的吸收
系数(E1% 1cm)为588计算,即得。
【类别】解热镇痛药。
【规格】2ml:对乙酰氨基酚0.2g与安替比林0.25g
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:复方对乙酰氨基酚注射液
氨酚柴胡注射液
拼音名:Anfen Chaihu Zhusheye
英文名:Paracetamol and Bupleurum Injection
书页号:D10-231 标准编号:WS-10001-(HD-0987)-2002
本品为对乙酰氨基酚与柴胡蒸馏液混合制成的灭菌水溶液,含对乙酰
氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 10g
柴胡蒸馏液 500ml
1,2-丙二醇 300ml
亚硫酸氢纳 2g
注射用水 适量
─────────────────
全量 1000ml
【性状】本品为无色透明液体。
【鉴别】(1)取本品2ml,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取
0.5ml加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,
显红色。
(2)取本品2ml,加品红硫酸试液2滴、摇匀,5分钟后显玫瑰红色。
【检查】pH值 应为4.5~6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】精密量取本品5ml(约相当于对乙酰氨基酚0.05g)置分液漏斗中
避光操作,加0.5mmol/L氢氧化钠溶液20ml,振摇,分次加入氯仿10ml、10ml;
5ml、5ml、5ml振摇提取。将氯仿液收集于另一分液漏斗中,用0.1mol/L氢氧化
钠溶液10ml洗涤一次,洗液与碱液合并,氯仿液置干燥烧杯中备用。将上述
碱液置100ml的量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取
此溶液2ml,置100ml的量瓶中:用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,以
0.01mol/L氢氧化钠溶液作空白,照分光光度法(中国药典二部附录Ⅴ B),在
257nm的波长处测定吸收值,按C8H4NO2的吸收系数(E1% 1cm)为715计算, 即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:柴扑注射液
氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装
拼音名:Anfen Namin Pian Wei B1 Namin Pian Fuhe Baozhuang
英文名:Complex Patching Paracetamol and Chlorphenamine Maleate Tablets
and Vitamin B1 and Chlorphenamine Maleate Tablets
书页号:D10-222 标准编号:WS-10001-(HD-0985)-2002
本品包括红棕色和淡橙色两种薄膜衣片。红棕色片含马来酸氯苯那敏
(C16H19ClN2·C4H4O4)与对乙酰氨基酚(C8H9NO2)均应为标示量的90.0%~110.0%;
淡橙色片含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)与维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)均
应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】红棕色片 马来酸氯苯那敏 4g
对乙酰氨基酚 100g
─────────────────────
制成 1000片
淡橙色片 马来酸氯苯那敏 2g
维生素B1 10g
──────────────────────
制成 1000片
【性状】本品分别为红棕色和淡橙色薄膜衣片,除去包衣后均显白色或
类白色。
【鉴别】(1)取红棕色片细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),加稀盐酸
5ml,置水浴中加热30分钟,放冷,溶液显芳香第一胺的鉴别反应(中国药典
2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取红棕色片细粉适量(约相当于对酰氨基酚0.1g),加水5ml使溶解,加
三氯化铁试液,即显蓝紫色。
(3)分别取红棕色片及淡橙色片细粉适量(各约相当于马来酸氯苯那敏
20mg),各加稀硫酸10ml,搅拌,滤过,滤液滴加高锰酸钾试液,红色即消失。
(4)取淡橙色片细粉适量(约相当于维生素B<[1]>5mg),加水5ml,搅拌使溶
解,滤过,滤液蒸干后,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml
与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,静置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光,
加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版药典二部附
录Ⅰ A)。
【含量测定】红棕色片 (1)对乙酰氨基酚 取红棕色片10片,除去薄膜衣
后精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g),置锥形瓶
中,加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将
滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,至
近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶
液中,继续缓缓滴定,至用细玻璃棒蘸取溶液少许划过碘化钾淀粉试纸,
即显蓝色斑点时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少许划过1次,如仍显蓝色
斑点,即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
(2)马来酸氯苯那敏 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的
马来酸氯苯那敏对照品10mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解,
并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀
释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含马来酸氯苯那敏0.02mg)。
供试品溶液的制备 精密称出上述细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏
4mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸液溶解并稀释至刻度,滤过,收集续滤
液,即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各3ml,分置带塞离心管中,
各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(精密称取溴麝香草酚蓝65mg,置250ml量瓶中,
精密加入(0.1mol/L)枸橼酸溶液6.75ml,用0.2mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至刻度,
摇匀)3ml,再精密加苯10ml,连续振摇5分钟,2000转/分离心5分钟,吸取上层
苯液,以0.1mol/L盐酸溶液3ml,按同法操作所得的苯液为空白,照分光光度
法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在410nm的波长处分别测定吸收度,计
算,即得。
淡橙色片 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚
烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10ml,加水810ml溶解,摇匀,用磷
酸调节pH值至3.2)-甲醇(820:180)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按维生
素B1计算应不低于3000,各组分峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于马来酸
氯苯那敏2mg),置25ml量瓶中,加入流动相适量,超声10分钟,冷却至室温,
加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液适量,加流动相稀释制成每
1ml中含马来酸氯苯那敏0.016mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取供试品
溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另分别取马来酸氯苯那敏对照品
8mg及维生素B1对照品40mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加流动相溶解并
稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中, 加流动相稀释至刻度,
摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗组胺镇痛药。
【贮藏】遮光,密封保存
【有效期】暂定2年
曾用名:抗敏鼻炎片
氨酚烷胺那敏胶囊
拼音名:Anfenwan’annamin Jiaonang
英文名:Paracetamol,Amantadine Hydrochloride and Chlorphenamine Maleate Capsules
书页号:D10-234 标准编号:WS-10001-(HD-0988)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸金刚烷胺(C10H17N·HCl)均应为标示
量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 150g
盐酸金刚烷胺 50g
马来酸氯苯那敏 1g
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制成 1000粒
【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色粉末;无臭,味微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),加稀盐酸
5ml,摇匀,滤过,滤液置水浴中加热40分钟,放冷,取0.5ml,滴加亚硝酸
钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,即显红色。
(2)取本品内容物适量(约相当于盐酸金刚烷胺0.1g),加水5ml,振摇,滤
过,滤液加盐酸使成酸性,滴加硅钨酸试液,即析出白色沉淀。
(3)取本品内容物适量(约相当于马来酸氯苯那敏8mg),加水4ml搅拌,滤
过,滤液蒸干,残渣加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。
【检查】溶出度 对乙酰氨基酚 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000
年版二部附录Ⅹ C 第二法),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,转速为每分
钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液5ml,滤过,精密量取续滤液2ml,
加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A),在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1% 1cm)
为715计算出每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精
密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化
钠溶液50ml与水50ml,振摇,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量
取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇
匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在257nm的波长处测定
吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1% 1cm)为715计算。
盐酸金刚烷胺 精密称取装量差异项下的内容物适量(约相当于盐酸金刚
烷胺0.4g),置100ml容量瓶中,加水适量使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,
精密量取续滤液50ml,加溴酚蓝指示液2滴,滴加稀醋酸使溶液变为黄绿色,
再补加溴酚蓝指示液6滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀显灰紫色,
即得。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H17N·HCl。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:金刚感冒胶囊
氨酚异丙嗪注射液
拼音名:Anfen Yibingqin Zhusheye
英文名:Compound Paracetamol and Promethazine Hydrochloride Injection
书页号:D10-226 标准编号:WS-10001-(HD-0986)-2002
本品为对乙酰氨基酚和盐酸异丙嗪的灭菌溶液。含对乙酰氨基酚
(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~ 105.0%;含盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)应为
标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 75g
盐酸异丙嗪 5g
丙二醇 600ml
注射用水 适量
─────────────────────
全量 1000ml
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml,加稀盐酸1ml,置水浴中煮沸约3分钟,放冷,加
水10ml与0.5%重铬酸钾试液1滴,即显紫堇色,并不应转变成红色。
(2)取本品1ml,加水5ml与硝酸2ml,溶液显红色,加热,溶液由红色转变
为橙黄色。
【检查】pH值 应为4.5~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 精密量取本品5ml,置锥形瓶中,加稀盐酸
50ml,加热回流1小时,放冷至室温,加水50ml与溴化钾3g,照永停滴定法(中
国药典2000年版二部附录Ⅶ A)用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸
钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
盐酸异丙嗪 对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪对照
品50mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,
即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品10ml,置分液漏斗中,加水10ml与氢氧化
钠试液2ml,摇匀,用氯仿提取4次(15ml、15ml、15ml和10ml),合并氯仿液,用水
10ml洗涤后,取氯仿层用脱脂棉滤过,并用氯仿5ml洗涤水层、滤器与脱脂棉,
合并滤液与洗液,置水浴上蒸发至近干,加乙醇2ml,继续蒸发至无氯仿臭,
加1mol/L盐酸溶液2.5ml及水适量,转移至250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,
滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各
加醋酸钠缓冲液(取醋酸钠12.5g,加水50ml溶解后,加1mol/L盐酸溶液80ml,再加
水稀释至200ml,用1mol/L盐酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至2.0±0.1)10ml、丙酮
2ml与氯化钯溶液[取氯化钯50mg,加盐酸溶液(1→2)50ml使溶解13ml,摇匀,用上
述醋酸钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法(中国药典
2000年版二部附录Ⅳ B),在480nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:息热痛注射液
氨苄西林胶囊
拼音名:Anbianxilin Jiaonang
英文名:Ampicillin Capsules
书页号:D10-211 标准编号:WS-10001-(HD-0981)-2002
本品含氨苄西林(C16H19N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色粉末,味微苦。
【鉴别】(1)取本品内容物与氨苄西林对照品,分别加0.1mol/L盐酸溶液
制成每1ml中约含氨苄西林5mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液,另
取上述两种溶液等量混合。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录Ⅴ B)试
验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-水-
甲苯- 冰醋酸(65:10:10:2.5)为展开剂,展开后晾干,喷以0.3%茚三酮的乙醇溶
液,在90℃加热15分钟,混合溶液所显的主斑点应为单一斑点,供试品溶
液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液或混合溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照
品主峰的保留时间一致。
(1)、(2)两项选做一项。
【检查】水分 取本品的内容物,照水分测定法(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过16.0%。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一
法),以水为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,45分钟时,取溶液适量,
滤过,取续滤液为供试品溶液;另取装量差异项下的内容物,混合均匀,
精密称取适量(约相当于1粒的平均装量),按标示量加水溶解并稀释成每1ml
中约含0.28mg的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A),在256nm的波长处测定吸收度,按二者吸收度的
比值计算每粒的溶出量。限度为80%,应符合规定。
有关物质 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当
于氨苄西林100mg),置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤
过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用
流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,取
对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰高为满量程的
20%~30%,再取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录
色谱图至主峰保留时间的2.5倍;供试品如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,
不得大于对照溶液主峰的面积(2.0%)。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相
当于氨苄西林100mg),置1000ml量瓶中,加稀释液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液10ml
与1mol/L醋酸溶液1ml,量100ml量瓶中,摇匀,加水至刻度)适量,超声处理使
氨苄西林溶解,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,照氨苄西林
含量测定项下的方法测定(中国药典2000年版二部717页)。
【类别】抗生素类药。
【规格】按C16H19N3O4S计算0.25g
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:氨苄青霉素胶囊
氨苄西林颗粒
拼音名:Anbianxilin Keli
英文名:Ampieillin Granules
书页号:D10-215 标准编号:WS-10001-(HD-0982)-2002
本品含氨苄西林(C16H19N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为加矫味剂的颗粒;气芳香。
【鉴别】(1)取本品与氨苄西林对照品,分别加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml
中约含氨苄西林5mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液,另取上述两种
溶液等量混合。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上
述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-水-甲苯-冰醋酸
(65:10:10:2.5)为展开剂,展开后晾干,喷以0.3%茚三酮的乙醇溶液,在90℃加热
15分钟,混合溶液所显主斑点应为单一斑点,供试品溶液所显主斑点的颜色
与位置应与氨苄西林对照品溶液或混合溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含氨苄西林25mg的溶液,依法
测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~7.0。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)
测定,含水分不得过3.0%。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909:80:10:1)为流动相;流速为每
分钟1.0ml;柱温30℃,检测波长254nm。理论板数按氨苄西林峰计算应不低
于1000。
测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量
(约相当于氨苄西林0.1g),置100ml量瓶中,加稀释液(取1mol/L磷酸二氢钠溶
液10ml与1mol/L醋酸溶液1ml,置1000ml量瓶中,混匀,加水稀释至刻度)适量,
超声处理使溶解后,再用上述稀释液稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相
色谱仪,照氨苄西林含量测定项下的方法测定(中国药典2000年版二部附录
717页)。
【类别】抗生素类药。
【规格】(按C16H19N3O45计算)(1)0.1g (2)0.125g
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:氨苄青霉素颗粒
氨苄西林片
拼音名:Anbianxilin Pian
英文名:Ampicillin Tablets
书页号:D10-208 标准编号:WS-10001-(HD-0980)-2002
本品含氨苄西林(C16H19N3O45)应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间
应与对照品主峰的保留时间一致。
(2)取本品细粉与氨苄西林对照品,分别加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约
含氨苄西林5mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液,另取上述两种溶液
等量混合,试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65:10:10:2.5)为展开剂,展开后晾干,喷以0.3%茚三酮的
乙醇溶液,在90℃加热15分钟,混合液所显主斑点应为单一斑点,供试品溶
液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液或混合溶液的主斑点相同。
以上(1)、(2)两项选做一项。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第一法),以水为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,30分钟时,取
溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水稀释成每1ml 中约含氨苄西林
25μg的溶液。另取本品10片,研细,精密称取适量(相当于平均片重),用水
溶解后,滤过,取续滤液适量,按标示量加水制成每1ml中约含氨苄西林25μg
的溶液,取上述两种溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,加硼酸缓冲液(取硼酸
1.24g,加水180ml溶解后,加氢氧化钠试液调节pH值至9.0,再用水稀释至200ml)
2.5ml,醋酐的乙腈溶液(1→50)0.25ml,放置5分钟,加咪唑溶液(取苯精制过的咪
唑8.25g,加水60ml溶解后,加6mol/L盐酸溶液8.3ml,在搅拌下滴加0.27%二氯化
汞溶液10ml,调节pH值至6.8±0.05,用水稀释至100ml,滤过)至刻度,摇匀,
置60℃水浴中,加热30分钟,取出,放冷,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A)在325nm的波长处分别测定吸收度,按二者吸收度的比值计算
每片的溶出量,限度为80%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约
相当于氨苄西林0.1g),置100ml量瓶中,加稀释液(取1mol/L磷酸氢二钾溶液10ml
与1mol/L醋酸溶液1ml,置1000ml量瓶中,混匀,加水稀释至刻度)适量,超声处
理使溶解后,再用上述稀释液稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,
照氨苄西林含量测定项下的方法测定(中国药典2000年版二部附录717页)。
【类别】抗生素类药。
【规格】(1)0.125g (2)0.25g(均按C16H19N3O4S计)
【贮藏】密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
苯海拉明薄荷脑糖浆
拼音名:Benhailaming Bohenao Tangjiang
英文名:Diphenhydramine Hydrochloride and Menthol Syrup
书页号:D10-103 标准编号:WS-10001-(HD-0944)-2002
本品含盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)应为0.18%~0.22%(g/ml)。
【处方】 盐酸苯海拉明 2g
薄荷脑 0.2g
蔗糖 650g
水 适量
─────────────────────
全量 1000ml
【性状】本品为澄清的浓厚液体;带调味剂的芳香,味甜。
【鉴别】取本品25ml,用氯仿10ml振摇提取,分取氯仿液,置水浴上蒸
干,提取物加水5ml使溶解,溶液照下述方法试验:
(1)取溶液2ml,加硫氰酸铬铵试液,即生成淡红色沉淀。
(2)取溶液2ml,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀。
【检查】相对密度 应为1.20~1.30(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)。
pH值 应为4.5~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。
【含量测定】精密量取本品50ml,置分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液
15ml,加氯化钠使饱和,用乙醚振摇提取至少8次,每次15ml,至苯海拉明提
尽为止,合并乙醚液,用氯化钠饱和溶液洗涤数次,每次10ml,直至洗液加
甲基红指示液后消耗硫酸滴定液(0.025mol/L)不超过1滴,合并洗液,用乙醚振
摇提取3次,每次10ml,合并前后两次得到的全部乙醚液,在低温蒸发至约
15ml,精密加硫酸滴定液(0.025mol/L、25ml,继续蒸发,除去乙醚,放冷,加
甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液
(0.025mol/L)相当于14.59mg的C17H21NO·HCl。
【类别】抗组胺药。
【贮藏】密封保存
【有效期】暂定2年
曾用名:盐酸苯海拉明糖浆
丙戊酰胺胶囊
拼音名:Bingwuxian’an Jiaonang
英文名:Valpromide Capsules
书页号:D10-65 标准编号:WS-10001-(HD-0930)-2002
本品含丙戊酰胺(C8H17NO)应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色针状结晶性粉末。
【鉴别】取本品内容物约0.1g,置分液漏斗中,加水5ml与氯仿5ml,缓缓
振摇使丙戊酰胺溶解,分取氯仿液,滤过,蒸干,加盐酸数滴使残渣溶解,
加水3ml,摇匀,加30%氢氧化钠溶液使成碱性,加苯5ml,振摇,加罗丹明B
的苯饱和溶液4滴,苯层应显粉红色。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ E)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相
当于丙戊酰胺0.3g)照氮测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D)进行破坏,放
冷,全部移入100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,照氮测定法
(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D)进行蒸馏,测定,即得。每1ml硫酸滴定液
(0.005mol/L)相当于1.432mg的C8H17NO。
【类别】抗癫痫药。
【规格】0.1g
【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:丙缬草酰胺胶囊
参维灵片
拼音名:Shenweiling Pian
英文名:Ginseng,Vitamin B6 and Ganodema Lucidum Tablets
书页号:D10-122 标准编号:WS-10001-(HD-0949)-2002
本品每片含人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.10mg,含维生素
B6(C8H11NO3·HCl)不得少于1.70mg。
【处方】 灵芝菌干粉 100g
蘑菇浸膏粉 200g
维生素B6 2g
人参粉 100g
辅料 适量
──────────────────────
制成 1000片或200片
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显黄棕色,间有黑点,味鲜甜,
引湿性较强。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察,有草酸钙簇晶,直径20~68μm,
棱角锐尖。
(2)取本品1片,除去薄膜衣,研细,加水40ml,研磨,滤过,取滤液2ml,
加茚三酮约2mg,摇匀,置水浴中加热约5分钟,溶液显紫红色。
(3)取本品1片,除去薄膜衣,研细,加20%醋酸钠溶液5ml,研磨,滤过,
滤液分置甲、乙两个试管中,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混
匀,各迅速加氯亚胺基-2,6-二氯醌试液1ml,甲管中显污绿色,几分钟后转
变为红棕色;乙管中不显污绿色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
人参皂苷Rb1 色谱条件与色谱条件适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;乙腈-0.05%磷酸溶液(25:75)~(40L60)梯度(0~15分钟)为流动相;柱温
30℃;流速为每分钟1ml;检测波长0~8分钟为350nm,8~15分钟为203nm。理论
板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000。
测定法 取本品20片,除去薄膜衣,在60℃干燥1小时,精密称定,研细,
精密称取适量(约相当于2.5片),置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,超
声处40分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液;另精密称取人参皂苷Rb1对
照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照品溶
液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录
色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
维生素B6 色谱条件与色谱条件适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为
填充剂;甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含1.1%庚烷磺酸钠、0.2%三乙胺,用
磷酸调节pH值为2.5)(15:85)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按维生素B6
峰计算应不低于2500。
测定法 取本品20片,除去薄膜衣,在60℃干燥1小时,精密称定,研细,
精密称取适量(约相当于1.25片),置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,
充分振摇,放置10分钟,取溶液离心,取上清液,作为供试品溶液;另精密
称取维生素B6对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液
作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相
色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】营养药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
参芪鱼肝油凝胶
拼音名:Shenqi Yuganyou Ningjiao
英文名:Pilose Asiabell,Astragalus and Ichthyotoxin Gel
书页号:D10-117 标准编号:WS-10001-(HD-0948)-2002
本品含维生素A不得少于标示量的90.0%。
【处方】 鱼肝油 4.0g
维生素A 194000单位
维生素D3 19400单位
党参 10.0g
黄芪 40.0g
液体葡萄糖 适量
琼脂 适量
调味剂 适量
水 适量
──────────────────────
制成 1000ml
【性状】本品为淡黄棕色半透明的稠厚液体;无沉淀物,味甜。
【鉴别】(1)取含量测定项下的乙醚液10ml,挥去乙醚后,残渣用氯仿
1ml溶解,滴加三氯化锑氯仿溶液(1→4)2滴,即显蓝色,放置后,渐渐变为
紫红色。
(2)取本品0.5g,加水10ml,摇匀,取1ml,点于滤纸上。干燥后,喷以
0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,即显蓝绿色斑点。
(3)照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D),色谱条件与系
统适用性试验照维生素D测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ K)。取本品,
充分摇匀,称取100g,加30%氢氧化钠溶液5ml,摇匀,加乙醚100ml,强力
振摇提取,分取乙醚层,水洗二次,每次50ml,取乙醚层置锥形瓶中,充
氮下水浴(50℃)蒸干,加正己烷2ml溶解,滤过,即得供试品溶液;另取维
生素D3适量(约3.7mg),置100ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,
量取5ml,置50ml量瓶中,加正己烷稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
分别量取上述二种溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品峰的
保留时间应与对照品主峰保留时间一致。
(4)取本品约10g,加水100ml溶解,用正丁醇提取两次,每次30ml,合并
正丁醇液,用水洗至水层无色,置水浴上蒸干,残渣加40%甲醇溶液10ml
溶解,加于处理好的中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径10~15mm)上,用
40%甲醇溶液100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml溶
解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的
溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法,吸取上述二种溶液各5μl,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下层溶液为展开剂,
展开,晾干,喷硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃烘5分钟,供试品色谱中,
在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,置紫外灯(365nm)下检
视,显相同颜色的斑点。
(5)取本品约10g,加乙醇20ml微热溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残
渣加正丁醇5ml微热溶解,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取
党参对照药材约2.5g,加水煎煮4小时,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣
加乙醇20ml微热溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加正丁醇适量微热
溶解,滤过,滤液稀释至20ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法,吸取
上述二种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水
(25:3:2)为展开剂,展开,晾干,喷磷钼酸试液(5→100),在105℃烘10分钟,
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。
装量 照最低装量检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ F)按500g规格
检验方法检查,应符合规定。
其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠU)。
【含量测定】避光操作。取本品,不断振摇,精密称取适量(约相当于
维生素A 1000单位),置皂化瓶中,参照维生素A测定法(中国药典2000年版二
部附录Ⅶ J 第二法测定),自“加乙醇30ml与50%(g/g) 氢氧化钾溶液3ml……”起,
依法测定,即得。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:参芪鱼肝油
穿心莲内酯
拼音名:Chuanxinlianneizhi
英文名:Andrographolide
书页号:D10-190 标准编号:WS-10001-(HD-0971)-2002
C20H30O5 350.45
本品按干燥品计算,含C20H30O5应为97.0%~103.0%。
【性状】本品为类白色结晶;无臭,味苦。
本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在水中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约1mg,加乙醇3ml,微温溶解,放冷,加1%3,5-二硝
基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氢氧化钠试液2滴,即显紫红色。
(2)取本品约10mg,加乙醇2ml微温溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,
渐显红色。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)
测定,在224nm的波长处有最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)一致。
【检查】其他内酯 取本品,加无水乙醇制成每1ml中含4mg的溶液,作为
供试品溶液:精密量取适量制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液。照薄
层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸收上述两种溶液各20μl,分
别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醇(20:2)为展开剂,展开后,晾干,置
碘蒸气中显色,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不
得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典
2000年版二部附录Ⅶ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ N)。
【含量测定】取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇温热使
其溶解,放冷后,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙
醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液:另取经105℃干燥至恒重的穿心莲
内酯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照
品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),
在224nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
【类别】非抗生素类抗感染药。
【贮藏】遮光,密闭,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
醋酸氯己定贴膏
拼音名:Cusuan Lujiding Tiegao
英文名:Chlorhexidine Acetate Strip
书页号:D10-285 标准编号:WS-10001-(HD-1004)-2002
【性状】本品为片状平布或弹性医用胶带,上附含醋酸氯己定的白色
吸收垫。
【鉴别】取本品10贴,取下吸收垫,加水35ml,加热微沸1分钟,放冷,
滤过,取滤液5ml,加重铬酸钾试液2~3滴,即发生黄色沉淀,加稀硝酸数
滴,沉淀即溶解。
【检查】外观应平整、无皱折,含药面均匀,放于胶面中央。
长、宽度 取本品10贴,测量吸收垫的长度与宽度,应在标示长宽度的
±2mm之内,如有超出限度的,应不得多于2贴,并不得超出限度1倍。
吸收度 取本品10贴,取下吸收垫置烧杯中,加乙醇100ml,浸渍并不断
搅拌数分钟,浸渍液转移至250ml量瓶中,用乙醇分次洗涤,洗液并入量瓶
中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典
2000年版二部附录Ⅳ A),在259nm波长处测定,吸收度不得低于0.57。
无菌 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ H),应符合规定。
【类别】外用敷料。
【规格】每片胶带18mm×72mm,吸收垫 (1)18mm×20mm (2)18mm×23mm
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:愈创膏
醋酸棉酚
拼音名:Cusuan Mianfen
英文名:Gossypol Acetate
书页号:D10-283 标准编号:WS-10001-(HD-1003)-2002
C32H34O10 578.59
本品为醋酸-2,2ˊ双[8-甲酰基-1,6,7-三羟基-5-异丙基-3-甲基萘]。按干
燥品计算含C32H34O10应为97.0%~103.0%。
【性状】本品为黄色或浅黄色针状、片状或柱状结晶;无臭,味酸;遇
光、热易变质。
本品在丙酮、乙醚中溶解,在氯仿中略溶,在乙醇、石油醚中微溶,
在水中不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C 第一法)为175~180℃,
熔融同时分解。
【鉴别】(1)取本品约3mg,加硫酸1滴,即显深红色。
(2)取本品约3mg,加乙醇3ml,溶解后,加1%三氯化铁乙醇溶液2滴,即
显暗绿色。
(3)取本品细粉约5mg,加水5ml振摇,滤过,取滤液2ml,加硫酸溶液(1→2)
4滴与乙醇2ml,加热,即发生醋酸乙酯的香气。
(4)取本品含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附
录Ⅳ A)测定,在278nm,288nm和365nm的波长处有最大吸收。
【检查】干燥失重 取本品1.0g置真空干燥器中,在60℃干燥至恒重,减
失重量不得过1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.2%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
有关物质 取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;
精密吸取此溶液适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.05mg的溶液,作为对照溶液,
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl
分别点于同一聚酰胺薄层板上,以正己烷-氯仿-冰醋酸(80:20:7)为展开剂,展
开后,晾干,立即观察,供试品溶液所显杂质斑点,不得超过2个,其中任
何一点颜色与对照溶液的斑点比较,不得更深。
【含量测定】取本品适量,精密称定,加新蒸馏的氯仿制成每1ml含10μg
的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在365nm波长处测
定吸收度,按C32H34O10的吸收系数(E1% 1cm)为358计算。即得。
【类别】妇产科用药。
【贮藏】密封,遮光,在干燥处保存。
【制剂】(1)醋酸棉酚片 (2)醋酸棉酚胶囊
【有效期】暂定2年
醋酸曲安奈德尿素乳膏
拼音名:Cusuan Qu’annaide Niaosu Rugao
英文名:Triamcinolone and Urea Cream
书页号:D10-279 标准编号:WS-10001-(HD-1002)-2002
本品含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)及尿素(CH4N2O)均应为标示量的
90.0%~110.0%。
【处方】 醋酸曲安奈德 1.0g
尿素 100g
亲水性基质 适量
──────────────────────
全量 1000g
【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。
【鉴别】(1)取本品约2.5g,置分液漏斗中,加甲醇与环己烷各30ml,充分
振摇使溶解,静置分层,下层移入盛有1%氯化钠溶液100ml的分液漏斗中,
加氯仿50ml,振摇提取,分出氯仿液,滤过,置水浴上蒸干,残渣加无水碳
酸钠与无水碳酸钾各1g,混匀,炽灼熔融,放冷,加少量水使溶解,加盐酸
至中性,再多加1滴,加茜素锆试液1滴,紫色即消失,溶液应显黄色。
(2)取本品约5g,置分液漏斗中,加氯仿75ml,振摇后缓缓放出氯仿,遗
留残渣加环己烷20ml,水30ml,用力振摇,静置分层,将水层滤过,置水浴上
蒸干,即发生氨臭,将残渣放冷,加水10ml,氢氧化钠试液1ml,使溶解,加
硫酸铜试液2滴,溶液应显淡紫色。
【检查】本品应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部
附录Ⅰ F)。
【含量测定】醋酸曲安奈德 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至
恒重的醋酸曲安奈德对照品30mg,置100ml量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀
释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,
摇匀(每1ml含醋酸曲安奈德0.015g)。
供试溶液的制备 精密称取本品约1.5g(约相当于醋酸曲安奈德1.5mg),置
分液漏斗中,加甲醇25ml,环己烷50ml,充分振摇,使溶解,静置使分层,
分出甲醇液;环己烷层继续用甲醇和水(4:1)的混合液振摇提取3次(15ml、5ml、
5ml),合并甲醇提取液,置盛有1%氯化钠溶液100ml的分液漏斗中,用氯仿
振摇提取4次(50ml、25ml、5ml、5ml),合并氯仿提取液,用水洗2次,每次10ml,
洗液弃去,氯仿提取液加入2.5g,无水硫酸钠脱水,再通过用氯仿湿润的滤
纸滤入100ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置烧杯中,
于70℃水浴上蒸发至无氯仿臭,残渣加无水乙醇15ml,在水浴上加热溶解后,
置冰浴中冷却,滤入25ml量瓶中,烧杯和滤纸用无水乙醇洗涤,洗液与滤液
合并,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各10ml,分别置具塞试管
中,各精密加氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,精密加氢氧化四甲基铵试液
1ml,摇匀,在暗处放置1小时,以无水乙醇10ml同样方法处理作空白,照分光
光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在485nm的波长处分别测定吸收度,
计算。
尿素 取本品1g(约相当于尿素100mg),精密称定,照氮测定法(中国药典
2000年版二部附录Ⅶ D第一法)测定。每1ml的硫酸滴定液(0.50mol/L)相当于3.003mg
的CH4N2O。
【类别】皮科用药。
【贮藏】密闭,在凉暗处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:醋酸去炎松-尿素软膏
达卡巴嗪
拼音名:Dakabaqin
英文名:Dacarbazine
书页号:D10-79 标准编号:WS-10001-(HD-0934)-2002
C6H10N6O 182.1
本品为5-(3,3-二甲基-1-三氮烯)-咪唑-4-酰胺。按干燥品计算,含
C6H10N6O应为98.5%~101.0%。
【性状】本品为微黄色或略带微红色粉末,遇光或热易变红。
本品在乙醇中微溶,在水中极微溶解,在稀盐酸中略溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为199~205℃,熔融时
同时分解。
吸收系数 避光操作。取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定
量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,在1小时内,照分光光度法(中国药典2000年
版二部附录Ⅳ A),在323nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为
1057~1123。
【鉴别】(1)取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A)测定,在323nm的波长处有最大吸收,在275nm的波长处有一
肩峰。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二
部附录Ⅳ C)。
【检查】氯化物 取本品10mg,照氧瓶燃烧法(中国药典2000年版二部附
录Ⅶ C),进行有机破坏,以水10ml与氢氧化钠试液2ml为吸收液,俟生成的
烟雾完全吸收后,用水25ml冲洗燃烧瓶内壁、瓶塞及铂丝,合并洗液及吸
收液,移入比色管中,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准
氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
有关物质 避光操作。取本品,加流动相制成每1ml中含4mg的溶液,作
为供试品溶液(1小时内使用);量取适量,加流动相制成每1ml中含40μg的溶
液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试
验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以冰醋酸-水(6:94)(用氨试液调节
pH值至3.0)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按达卡巴嗪峰计算,应不
低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色
谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各
20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品
溶液的色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积的总和,不得大于对照溶
液主成分峰的峰面积。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重
量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】避光操作。取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解
后,照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液
(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液
(0.1mol/L)相当于18.22mg的C6H10N6O。
【类别】抗肿瘤药。
【贮藏】遮光,密闭,在冷藏处保存。
【制剂】注射用达卡巴嗪
【有效期】暂定2年
曾用名:氮烯咪胺
大蒜素胶囊
拼音名:Dasuansu Jiaonang
英文名:Garlicin Capsules
书页号:D10-21 标准编号:WS-10001-(HD-0916)-2002
本品含大蒜素(C6H10S3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为微囊胶囊,内含白色细颗粒;味微甜;微有大蒜的特
臭。置显微镜下观察,可见双层微囊及淀粉粒。
【鉴别】取本品1粒的内容物,置具塞试管中,加临用新制的1%胰酶
溶液2ml,在37℃±2℃水浴中消化1小时,振摇使囊膜溶解后,加正己烷1ml,
振摇提取,静置分层后,取正己烷溶液作为供试品溶液;另取大蒜素对照
品0.1ml,加正己烷1ml,摇匀,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000
年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液6μl与对照品溶液1μl,分别点于同
一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开后,晾干,喷以
5%磷钼酸乙醇溶液,经60℃加热15分钟后检视。供试品所显主斑点的颜色
和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】消化时限 取胶囊5粒,分别倾出内容物置50ml锥形瓶中,加人
工胃液20ml,在37℃±20℃水浴中,每隔10分钟振摇1分钟,2小时内微囊均不
得消化溶解;滤出微囊,用少量水洗涤后,再按上述方法,改在人工肠液
中进行检查,1小时后应全部消化溶解。
其他 除崩解时限外,其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药
典2000年版二部附录Ⅰ E)。
【含量测定】取水约150ml与沸石数粒,置250ml烧瓶中,连接挥发油测
定器。自测定器上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶
时为止,再精密加入分析纯液体石蜡4ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内
容物加热至沸腾,并继续蒸馏约1.5小时,停止加热,放置15分钟以上,读
取液体石蜡的容积。然后取本品35粒(内含微囊颗粒约5g),置另一250ml烧瓶
中,加含3%胰酶人工肠液100ml,在37℃±2℃水浴中振摇使溶解,待全部溶
液呈乳浊状,不再有微囊存在时,取出烧瓶,加10%司盘-20溶液2ml、水50ml
与沸石数粒,与上述测定器连接并同上法加热蒸馏约1.5小时,至测定器中
油量不再增加,停止加热,待冷后用少量水冲洗管壁上的油滴,静置后自
油层量中减去液体石蜡量,计算,即得。
【类别】同大蒜素。
【规格】20mg
【贮藏】密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
丹参酮ⅡA磺酸钠
拼音名:Danshentong ⅡA Huangsuanna
英文名:Sulfotanshinone Sodium
书页号:D10-49 标准编号:WS-10001-(HD-0923)-2002
本品按干燥品计算,含C19H17NaO6S不得少于96.0%。
【性状】本品为砖红色结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性:遇高
热、见光色渐变深。
本品在热水中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在氯仿中不溶。
【鉴别】(1)取本品0.5mg,置于白磁板上,加硫酸1~2滴,即显深蓝色,
并渐变深绿色。
(2)取本品约10mg,炽灼使灰化后,加1mol/L盐酸溶液5ml,滤过,滤液加
氯化钡试液5ml,即生成白色沉淀。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在波长226nm、253nm与271nm处有最大吸收。
(4)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取本品,加新沸过的冷水制成每1ml中含10mg的溶液,依
法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~5.0。
溶液的澄清度 取本品0.1g,加新沸过的冷水10mg溶解后,溶液应澄清。
有关物质 取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,作为供试品溶液;
另取丹参酮ⅡA对照品,加氯仿制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照品溶
液(1);取丹参酮Ⅰ磺酸钠对照品,加水制成每1ml中含0.2mg的溶液作为对照
品溶液(2)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述
三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,
展开后,晾干,置荧光灯下检视,供试品溶液除红色主斑点外,如显杂质
斑点,与对照品溶液(1)、(2)比较,均不得更深。
干燥失重 取本品,置五氯氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失
重量不得过8.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
【含量测定】取本品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水稀释至刻
度,摇匀。精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光
光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在波长271nm处测定吸收度,按
C19H17NaO6S的吸收度(E1% 1cm)为767计算,即得。
【类别】抗心绞痛药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【制剂】丹参酮ⅡA磺酸钠注射液
【有效期】暂定2年
颠茄磺苄啶片
拼音名:Dianqie Huangbianding Pian
英文名:Belladonna Sulfamethoxazole and Trimerhoprim Tablets
书页号:D10-288 标准编号:WS-10001-(HD-1005)-2002
本品含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为标示量的95.0%~105.0%;含甲氧苄
啶(C14H18N4O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 磺胺甲噁唑 400g 100g
甲氧苄啶 80g 20g
颠茄流浸膏 8g 2g
辅料 适量
──────────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑100mg),加稀盐酸5ml,
缓缓煮沸使溶解,放冷,过滤,取滤液2ml,显芳香第一胺的鉴别反应(中国
药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg),加稀硫酸10ml,微热溶解
后,放冷,过滤,滤液加碘试液0.5ml,即产生棕褐色沉淀。
(3)取本品的细粉适量(约相当于颠茄流浸膏20mg),加乙醇10ml,研磨浸取,
滤过,蒸干,加1%硫酸溶液5ml,使溶解,滤过,加氨试液使成碱性,用氯
仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应
(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三乙胺
(80:20:0.2)用醋酸调pH5.9±0.1为流动相;检测波长为240nm。理论板数按磺胺甲噁
唑峰计算应不低于3000。磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备 精密称取碘胺甲噁唑对照品约150mg与甲氧苄啶对照
品约30mg,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备 取本品研细,精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑
150mg与甲氧苄啶30mg)置50ml量瓶中,加甲醇适量,用超声波处理10分钟,并
同时振摇使溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml量
瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取对照品溶液与供品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,
记录色谱图按外标法以峰面积分别计算磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量,即得。
【类别】抗菌解痉药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:泻痢停片
杜香油
拼音名:Duxiang You
英文名:Ledum Oil
书页号:D10-83 标准编号:WS-10001-(HD-0936)-2002
本品为杜鹃花科植物宽叶杜香Ledum Palustre L.Var.dllatatum Wahlanbere的新
鲜叶及带叶的枝条,经水蒸气蒸馏所得的挥发油经分离而得到单萜烃油。
含对-伞花烃(C10H14)不得低于7.0%。
【性状】本品为微黄色或黄色的澄清液体;具特异香气,味清凉,辛
辣而苦。
本品在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、丙酮或氯仿中易溶,在水或稀乙
醇中不溶。
相对密度 本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A),应为
0.850~0.900。
折光率 本品的折光率(中国药典2000年版二部附录Ⅵ F),应为1.447~1.480。
【鉴别】(1)取本品1滴,加氯仿1ml溶解后,加5%溴氯仿溶液2滴,立即
褪色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中对-伞花烃峰的保留时间
应与对照品主峰的保留时间一致。
【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基苯基乙烯基硅橡胶(SE-54)为固定相,
柱温70℃,分流进样,分流比为(50:1),氢火焰离子检测器检测。
测定法 取本品适量,精密称定,加正己烷溶解并制成每1ml中约含7mg
的溶液,作为供试品溶液。另取对-伞花烃对照品适量,精密称定,加正己
烷溶解并制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液
各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,以外标法计算,即得。
【类别】镇咳、祛痰药。
【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。
【制剂】杜香油胶丸
【有效期】暂定2年
曾用名:单萜烃油
杜香油胶丸
拼音名:Duxiangyou Jiaowan
英文名:Ledum Oil Soft Capsules
书页号:D10-84 标准编号:WS-10001-(HD-0937)-2002
本品为杜香油制成的胶丸。含对.伞花烃(C10H14)应为标示量的
80.0%~120.0%。
【性状】本品为胶丸,内含微黄色或黄色澄清液体;具特异香气;味
清凉,辛辣而苦。
【鉴别】取本品内容物,照杜香油项下的鉴别试验,显相同的反应。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ E)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物适量,照杜香油项下的方法测
定,计算,即得。
【类别】镇咳、祛痰药。
【规格】每丸含对-伞花烃8.5mg
【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:单萜烃软胶囊
对乙酰氨基酚异丙嗪注射液
拼音名:Duiyixian’anjifen Yibingqin Zhusheye
英文名:Paracetamol and Promethazine Hydrochloride Injecfion
书页号:D10-71 标准编号:WS-10001-(HD-0932)-2002
本品为对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪制成的灭菌水溶液。含对乙酰氨
基酚(C8H9NO2)与盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)分别应为标示量的90.0%~110.0%。
本品可酌加适宜的助溶剂。
【处方】 对乙酰氨基酚 10g
盐酸异丙嗪 0.5g
纯化水
──────────────────
制成 1000ml
【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml,加水10ml与三氯化铁试液1滴,显深蓝色,振摇
后蓝色消失,溶液显黄标色。
(2)取本品1ml,加稀盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,放冷,溶液显芳香
第一胺类的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(3)取本品10ml,置分液漏斗中,加水20ml,用氢氧化钠试液调节pH值约9,
加乙醚30ml,静置,俟分层后,分取乙醚液置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液
(9→100)溶解后,取盐酸溶液照下述方法试验:
①取盐酸溶液1ml,蒸干,加硫酸2ml溶解后,溶液显樱桃色;放置后,
色渐变深。
②取盐酸溶液1ml,加硝酸数滴,即生成红色沉淀;加热,沉淀即溶解,
溶液由红色转变为橙黄色。
【检查】pH值 应为4.5~6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 精密量取本品2ml,置锥形瓶中,加稀盐酸
50ml,加热回流1小时,放冷至室温,加水50ml与溴化钾3g,溶解后,将滴定
管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随
搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗
液并入溶液中,继续缓级滴定,至用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含
锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色条痕,停止滴定,5分钟后,再
蘸取溶液少许,划过1次,如仍显蓝色条痕,即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴
定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
盐酸异丙嗪 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-水-三乙胺(40:60:0.3)(用磷酸调pH至4.0)为流动相;检测波长为249nm。理论
板数按盐酸异丙嗪峰计算应不低于1000。
测定法 精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精
密吸取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸异丙嗪对照品,同法测
定,按外标法以峰面积计算即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:热痛灵注射液
二维葡钙片
拼音名:Erweipugai Pian
英文名:Divitamin and Calcium Gluconate Tablets
书页号:D10-9 标准编号:WS-10001-(HD-0913)-2002
本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14·H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。
【处方】 葡萄糖酸钙 150g
维生素B1 0.3g
维生素D2 11mg
辅料 适量
───────────────────
制成 1000片
【性状】本品为着色片;气芳香,味甜。
【鉴别】(1)取本品2片,研细,加水25ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加三
氯化铁试液2滴,即显黄色。
(2)本品的水溶液显钙盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(3)取本品20片,研细,加甲醇25ml,搅拌,滤过,滤渣用少量甲醇洗涤,
滤液与洗液合并,在水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰
化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面醇层显强烈
的蓝色荧光,加盐酸酸化,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。
(4)取本品25片,研细,加氯仿适量研磨,使维生素D2溶解,滤过,滤液
置水浴上浓缩至约1ml,加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,振摇,初显黄色,渐为红色,
瞬即变为紫色,最后变成绿色。
【检查】除崩解时限外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典
2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于葡
萄糖酸钙1g),置100ml量瓶中,加水约50ml,水浴加热同时振摇至葡萄糖酸钙
溶解,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,
加水75ml,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四乙酸二钠
滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠
滴定液(0.05mol/L)相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。
【类别】补钙药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:宝宝钙糖片
二维鱼肝油凝胶
拼音名:Erwei Yuganyou Ningjiao
英文名:Divitamin and Cod-Liver Oil Gel
书页号:D10-4 标准编号:WS-10001-(HD-0912)-2002
本品含维生素A不得少于标示量的90.0%。
【处方】 鱼肝油 4.0g
维生素A 144000单位
维生素D3 14400单位
珍珠层粉 5.0g
液体葡萄糖 适量
琼脂 适量
10%枸橼酸溶液 适量
调味剂 适量
水 适量
──────────────────────
制成 1000g
【性状】本品为类白色至微黄色的稠厚混悬液体;味甜。
【鉴别】(1)取含量测定项下的乙醚液10ml,挥去乙醚后,残渣用氯仿
1ml溶解,滴加三氯化锑的氯仿溶液(1→4)2滴,即显蓝色,放置后,渐变成
紫红色。
(2)取本品约1g,加稀醋酸20ml,混匀,滤过,取滤液,加草酸铵试液1
滴,即生成白色沉淀,加稀盐酸,沉淀溶解。
(3)取本品0.5g,加水5ml,摇匀,用滤纸滤过,加茚三酮试液2滴于滤纸
上,置105℃加热5分钟,应显紫堇色。
(4)照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D),色谱条件与系
统适用性试验照维生素D测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ K)。取本品,
充分摇匀,称取100g,加30%氢氧化钠溶液5ml,摇匀,加乙醚100ml,强力振
摇提取,分取乙醚层,水洗二次,每次50ml,取乙醚层置三角瓶中,置水浴
(50℃)上,用氯气吸干,加正己烷2ml溶解,滤过,作为供试品溶液;另取维
生素D3适量(约3.7mg),置100ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,量取5ml,
置50ml量瓶中,加正己烷稀释至刻度,作为对照品溶液。分别量取上述二种
溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。色谱图中供试品溶液峰应显示与
对照品主峰保留时间相同的色谱峰。
装量 照最低装量检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ F)按500g规格检查
方法检查。
其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠU)。
【含量测定】取本品,不断振摇,使稠液均匀,精密称取适量(相当于
维生素A1000单位),置皂化瓶中,参照维生素A测定法(中国药典2000年版二
部附录Ⅶ J 第二法测定),自“加乙醇30ml与50%(g/g)氢氧化钾溶液3ml……”起,
依法测定,计算(全部操作在半暗室内进行)。
【类别】维生素类。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:珍珠鱼肝油
二维呋喃唑酮片
拼音名:Erwei Funanzuotong Pian
英文名:Furazolidone,Vitamin B6 and Vitamin K4 Tablets
书页号:D10-1 标准编号:WS-10001-(HD-0911)-2002
本品含呋喃唑酮(C8H7O5·HCl)与维生素B6(C8H7O5·HCl)均应为标示量的
90.0%~110.0%。
【处方】 呋喃唑酮 100g
维生素B6 20g
维生素K4 8g
────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为黄色片。
【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于呋喃唑酮20mg),加乙醇5ml、氢
氧化钠溶液(1→10)3ml,应显红色。
(2)取本品细粉适量(约相当于维生素B<[6]>20mg),加三氯化铁试液,即
显红色。
(3)取本品细粉适量(约相当于维生素K<[4]>0.1g),加乙醇适量,煮沸,
滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣0.5mg,溶于5ml乙醇中,加浓氨溶液2ml
与氰乙酸乙酯数滴,应显紫色;加20%氢氧化钠溶液5ml,显棕色。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ A)。
【含量测定】呋喃唑酮 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量
(约相当于呋喃唑酮20mg),置250ml量瓶中,加入冰醋酸-吡啶混合液(2:1)75ml,
充分振摇30分钟使呋喃唑酮溶解,加水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤器滤
过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照分
光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在367nm的波长处测定吸收度,
按C8H7O5N3的吸收系数(E1% 1cm)为746计算,即得。
维生素B6 精密称取上述细粉适量(约相当于维生素B<[6]>25mg),置研钵
中,加0.1mol/L盐酸液数滴,研磨成糊状后,用0.1mol/L盐酸溶液50ml定量转移
至100ml量瓶中,时时振摇30分钟,使维生素B6溶解,加0.1mol/L盐酸溶液稀释
至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸
溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),
在391nm的波长处测定吸收度,按C8H7O5·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为427计算,
即得。
【类别】抗菌药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:胃维灵片
复方氨酚愈敏口服溶液
拼音名:Fufang Anfen Yumin Koufurongye
英文名:Compound Paracetamol and Sulfogaiacol Oral Solution
书页号:D10-160 标准编号:WS-10001-(HD-0961)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、愈创木酚磺酸钾(C7H7KO5S)、咖啡因
(C8H10N4O2)、盐酸甲基麻黄碱(C11H17NO·HCl)及马来酸氯苯那敏
(C16H19ClN2·C4H4O4)均应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 12g
马来酸氯苯那敏 0.12g
盐酸甲麻黄碱 0.48g
愈创木酚磺酸钾 3g
咖啡因 1.5g
对羟基苯甲酸丙酯 0.12g
焦糖 1.75g
蔗糖 300g
蒸馏水 适量
────────────────────────────
制成 1000ml
【制法】取适量蒸馏水加热,同时加入蔗糖搅拌溶解,再加至3/4量的
蒸馏水,在搅拌中依次加入对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸甲麻黄
碱、愈创木酚磺酸钾、咖啡因,以及着色剂焦糖,防腐剂对羟基苯甲酸丙
酯。待全溶后,加入蒸馏水至全量,搅匀,加热至沸,分装即得。
【性状】本品为棕色澄清液体。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中愈创木酚磺酸钾、
对乙酰氨基酚、咖啡因,盐酸甲麻黄碱及马来酸氯苯那敏峰的保留时间应
与对照品峰的保留时间一致。
【检查】pH值 应为4.0~6.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
相对密度 本品的相对密度应为1.106~1.130(中国药典2000年版二部附录
Ⅵ A)。
其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ O)测定。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:取磷
酸二氢钾6.8g,三乙胺10ml,加水溶解成1000ml,用稀磷酸调节pH值为3.0后,
取出900ml与甲醇100ml混匀,作为流动相;检测波长为210nm。出峰先后顺序
依次为愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因。柱的理论板数按咖啡因
峰计算,应不低于3000。各峰之间的分离度均应符合规定。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品
60mg,置50ml量瓶中,取愈创木酚磺酸钾对照品30mg,咖啡因对照品25mg,分
别置25ml量瓶中,加水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。精密量
取对乙酰氨基酚储备液20ml,愈创木酚磺酸钾储备液5ml,咖啡因储备液3ml,
置200ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置200ml量瓶中,加流动相稀释至
刻度,摇匀,作为供试品溶液。
测定法 取对照品溶液和供品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色
谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
盐酸甲麻黄碱与马来酸氯苯那敏
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙
腈-0.5%十二烷基硫酸钠-磷酸(600:400)作为流动相;检测波长为210nm。出峰先
后顺序依次为盐酸甲麻黄碱、马来酸氯苯那敏。理论板数按氯苯那每计算,
应不低于3000。相邻峰之间的分离度应符合规定。
对照品溶液的制备 分别精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸甲麻黄碱与
马来酸氯苯那敏适量,用流动相配制成每1ml含盐酸甲麻黄碱48μl与马来酸氯
苯那敏12μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至
刻度,摇匀,作为供试品溶液。
测定法 取对照品溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录
色谱按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗感冒药。
【贮藏】遮光,在阴凉干燥处。密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:伤风感冒液
复方川芎吲哚美辛吡罗昔康胶囊
拼音名:Fufangchuanxiong Yinduomeixinbiluoxikang Jiaonang
英文名:Compound Rhizome Indometacin and Piroxicam Capsules
书页号:D10-129 标准编号:WS-10001-(HD-0951)-2002
本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)与吡罗昔康(C15H13N3O4S)均应为标示量的
85.0%~115.0%。
【处方】 川芎 50g
牛膝 50g
独活 50g
吲哚美辛 25g
木瓜 50g
吡罗昔康 10g
辅料 适量
────────────────────
制成 1000粒
【制法】取川芎、独活、木瓜和牛膝的药材粉末,加入吲哚美辛和吡
罗昔康并混匀,再加入适量辅料,混匀后装入胶囊,即得。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为浅褐色粉末;气微香,味苦。
【鉴别】(1)取本品内容物约6g,加乙醚30ml,密闭,振摇5分钟,静置,
滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯5ml搅拌溶解,作为供试品溶液。另取川
芎、独活对照药材各1g分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药
典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一用
1%氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板上,以苯-正己烷(4:1)为展开剂,展开,取
出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相
应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取木瓜对照药材1g,照鉴别(1)项下供试品溶液制备方法,同法制备对
照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取鉴别
(1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶
液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(19.5:3.3:1.5)为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。置日光下
观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品的保留时间应与对照品峰的
保留时间一致。
【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得过12.0%(中
国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠7.15g,加水溶解成1000ml,用20%枸橼酸溶液
调节pH值为5.0)(4:6);检测波长为254nm。理论板数按吲哚美辛峰计算应不低
于3000。
测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于
吲哚美辛25mg、吡罗昔康10mg),置200ml量瓶中,加入乙腈-水(1:1)适量,超声
使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称
取105℃干燥至恒重的吲哚美辛、吡罗昔康对照品适量,用甲醇制成每1ml中
约含吲哚美辛0.125mg与吡罗昔康0.05mg的溶液,作为对照品溶液。量取对照
品溶液与供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录峰面积,按外标法以
峰面积计算,即得。
【类别】抗炎镇痛药。
【贮藏】密闭,遮光保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:仙草风湿胶囊
复方刺五加硫胺片
拼音名:Fufang Ciwujia Liu’an Pian
英文名:Compound Acanthopanax and Vitamin B1 Tablets
书页号:D10-148 标准编号:WS-10001-(HD-0957)-2002
【性状】 刺五加浸膏 50g
维生素B1 5g
甘油醚磷酸钠 25g
甘油醚磷酸铁 25g
─────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显棕黄色,味微苦、涩。
【鉴别】(1)取本品15片,除去糖衣,研细,加乙醇20ml,振摇10分钟,
滤过,取滤液1ml,加3%碳酸钠溶液1ml与新配制的重氮对硝基苯胺试液1~2
滴,即显红色。
(2)取本品2片,除去糖衣,研细,加水10ml,滤过,取滤液5ml,加10%氢
氧化钠溶液5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分
层,上面醇层显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成
碱性,荧光又显出。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。
浸出物 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相
当于刺五加浸膏0.75g),照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2000年
版二部附录Ⅹ A)测定,用甲醇作溶剂。每片含浸出物不得少于37.0mg。
【类别】机体功能调节药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:刺五加硫胺片、复方刺五加片
复方醋酸氯己定栓
拼音名:Fufang Cusuanlujiding Shuan
英文名:Compound Chlorhexidine Acetate Suppositories
书页号:D10-182 标准编号:WS-10001-(HD-0968)-2002
本品含醋酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C2H4O2)应为标示量的80.0%~120.0%,
含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的85.0%~115.0%。
【处方】 甲硝唑 120g
醋酸氯己定 20g
冰片 8g
乙醇 适量
明胶 适量
水 适量
──────────────────
制成 1000粒
【性状】本品为棕黄色形栓剂(棉条型内含棉条)。
【鉴别】(1)取本品2g(棉条型除去棉条),加氢氧化钠试液8ml,温热使溶
解,加乙醚8ml,振摇提取,分取醚层,加热的溴化十六烷基三甲胺(1→100)
5ml,加氢氧化钠试液和溴试液各1ml,振摇后,水层显红色。
(2)取水层(呈红色)加稀盐酸使呈酸性后,呈黄色,加过量氢氧化钠试液,
显红色。
(3)取本品2枚(棉条型除去棉条),加乙醇温热融化后,放冷,滤过,于
乙醇液中,沿试管壁缓缓加香草醛硫酸溶液(1→100),在液面交界处出现紫
红色环。
【检查】重量差异(棉条型) 取本品10粒,精密称定每粒的总重量,分别
用60℃的水溶解,取出棉条并用水清洗,挤去水分,在105℃干燥2小时,分
别称量每粒棉条重量,用每粒总重量减去相应的棉条重量,即得每枚栓剂
的重量,并求出平均栓重,每粒重量与平均粒重比较,超出平均粒重±10%
的药粒不得多于l粒,并不得超出限度1倍。
其他 除棉条型栓剂重量差异外,应符合栓剂项下有关的各项规定(中国
药典2000年版二部附录Ⅰ D)。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取醋酸氯己定对照品12mg,置
100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密称取甲硝唑对照品29mg,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻
度,摇匀。
精密量取上述两种溶液各5ml,分别置100ml量瓶中,加水5ml,加乙醇稀
释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品3粒,精密称定,置500ml量瓶中,加水150ml,
在60℃水浴中融化(棉条型取出棉条,挤去水分,并用水冲洗棉条,将洗液并
入量瓶中,棉条在105℃干燥2小时,精密称定棉条重量,再用总重减去棉条
重,即得栓剂的重量),放冷,加水至刻度(必要时,加乙醇几滴消除泡沫),
摇匀,即得。
精密量取供试品溶液5ml,置100ml量瓶中,加醋酸铵溶液(50→100)2滴,另
取乙醇27ml,置烧瓶中,在零度以下冷却20~30分钟,取出立即将乙醇加入
量瓶中,振摇2分钟,室温放置30分钟,加乙醇稀释至刻度,摇匀,立即用
干燥滤纸滤过,弃去初滤液,续滤液作为供试品溶液(1)。
精密量取供试品溶液(1)10ml,置25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,
作为供试品溶液(2)。
测定法 取对照品溶液与供试品溶液(1),照分光光度法,在260nm的波长
处测定吸收度;取对照品溶液与供试品溶液(2),在313nm的波长处测定吸收
度。按下式计算含量:
A3×W1×12.5×平均粒重
含甲硝唑为标示量的%=──────────────────────×100%
A1×W样×标示量
A5
A4-─────×A3)×W2×5×平均粒重
A1
含醋酸氯己定为标示量的%=──────────────────────×100%
A2×W样×标示量
式中 A1—甲硝唑对照品在313nm波长处的吸收度;
A2—醋酸氯己定对照品在260nm波长处的吸收度;
A3—供试品溶液(2)在313nm波长处的吸收度;
A4—供试品溶液(1)在260nm波长处的吸收度;
A5—甲硝唑对照品在260nm波长处的吸收度;
W1—甲硝唑对照品的重量;
W—醋酸氯己定对照品的重量。
【类别】妇科用药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
复方醋酸曲安西龙涂剂
拼音名:Fufang Cusuan Qu’anxilong Tuji
英文名:Compound Triamcinolone Acetonide Acetate Paint
书页号:D10-179 标准编号:WS-10001-(HD-0967)-2002
本品含醋酸曲安西龙(C26H33FO7)应为标示量的85.0%~115.0%,含盐酸林
可霉素(C18H34N2O6SHCl·H2O)应为标示量的90.0%~120.0%。
【处方】 醋酸曲安西龙 0.69g
盐酸林可霉素 6.9g
───────────────────────
制成 1000ml
【性状】本品为无色或微黄色澄明或微浊的具有一定粘稠度的液体。
【鉴别】(1)取本品2.5ml加硫酸代巴比妥酸数毫升,加甘油几滴摇匀,在
130℃油浴中预热再升温140℃~160℃,溶液显浅粉色或深红色,放冷后加乙
醇2~3ml,溶解后颜色不变。
(2)取小试管两支,各加三氯化铬的硫酸饱和溶液,置水浴中加热5分钟,
溶液易沾湿试管壁,无油脂性,于一试管中加入样品提取残渣(本品1.0ml在水
浴上蒸干,加甲醇适量,溶解,滤过,取滤液在水浴上蒸干即得)后再置水浴
中加热5分钟,溶液即不沾湿管壁。
(3)取本品适量在水浴上蒸干。加少量水溶解过滤,滤液显氯化物反应。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ F)。
【含量测定】盐酸林可霉素 精密量取本品2ml置小烧杯中,加水50ml充分搅
拌,滤过,滤液置200ml量瓶中,不溶物与滤器用水洗数次,合并洗滤液并加
水至刻度,摇匀,取溶液适量,照抗生素微生物检定法(中国药典1990年版二
部附录113页)测定效价。
醋酸曲安西龙 对照品溶液的制备,精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸
曲安西龙35mg,置100ml量瓶中,加98%乙醇溶解(必要时水浴加热)并稀释至刻
度,摇匀。取5ml置50ml量瓶中加98%乙醇稀释至刻度摇匀,每1ml中含醋酸曲
安西龙约0.035mg。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,加98%乙醇溶解并
稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取对照品及供试品溶液各10ml,分别置25ml量瓶中(或烧杯
中)在水浴上蒸干,加异烟肼溶液(取异烟肼0.5g,加甲醇200ml,使溶解。加盐
酸0.63ml,加甲醇使成500ml,摇匀)10ml,摇匀,置60℃水浴中保温50分钟,取
出,冷却至室温后加甲醇至刻度,摇匀。以溶剂同样处理为空白,照分光
光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在404nm的波长处测定吸收度,计算。
【类别】皮科用药。
【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:复方醋酸去炎松涂膜剂
复方当归亚铁片
拼音名:Fufang Danggui Yatie Pian
英文名:Compound Angelica and Ferrous Tablets
书页号:D10-141 标准编号:WS-10001-(HD-0955)-2002
【处方】 当归粉 20g
玉桂粉 10g
益母草流浸膏 7.2ml
颠茄流浸膏 6g
硫酸亚铁 60g
盐酸奎宁 12g
辅料 适量
────────────────────
制成 1000片
【制法】以上六味,打粉,过筛,加入辅料适量,制成颗粒,干燥,
压制成1000片,包薄膜衣,即得。
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显棕色。
【鉴别】(1)取本品10片,研细,加水20ml,搅拌使溶解,滤过,滤液作
如下试验。
①滤液3ml,加溴试液2滴与氨试液1ml,即显绿色。
②取滤液3ml,滴加铁氰化钾试液数滴,即显深蓝色。
③取滤液4ml,加氯化钡试液1ml,即产生白色沉淀。
④取滤液3ml,加硝酸使成酸性,加硝酸银试液2ml,即发生浑浊。
(2)取本品20片,研细,加乙醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,
残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成
对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取
上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)
为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在
于对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。
【类别】妇科用药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:月月红片
复方独活吲哚美辛胶囊
拼音名:Fufang Duhuo Yinduomeixin Jiaonang
英文名:Compound Pubescent Angelica and Indometacin Capsules
书页号:D10-158 标准编号:WS-10001-(HD-0960)-2002
本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)与吡罗昔康(C15H13N3O4S)均应为标示量
的90.0%~110.0%。
【处方】 吲哚美辛 25g
吡罗昔康 10g
羌活 50g
独活 50g
牛膝 50g
木瓜 50g
辅料 适量
──────────────────
制成 1000粒
【处方】取羌活、独活、木瓜、牛膝粉末与吲哚美辛、吡罗昔康充分
混匀,加入适量辅料混合均匀后装入胶囊,共装1000粒,即得。
【性状】本品为胶囊剂,内容物为浅褐色粉末;气微香,味苦。
【鉴别】(1)取本品内容物约6g,加乙醚30ml,密闭,充分振摇2分钟,
滤过,溶液蒸干,残渣加醋酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液;另取独活
对照药材1g,加乙醚30ml,同法制备,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中
国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一
1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-苯-醋酸乙酯(2:1:1)为展开
剂展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取木瓜对照药材1g,照[鉴别](1)项下供试品溶液制备方法同法制备对照
药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别]
(1)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠
溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-苯-醋酸乙酯(2:1:1)为展开剂展开,取
出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。于日光
下观察,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的
红色斑点。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中吲哚美辛、吡罗昔康峰
的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得过12.0%
(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取磷
酸缓冲液(磷酸氢二钠7.15g,加水溶解成1000ml,用20%枸橼酸溶液调节pH值
为5.0),乙腈(600:400)作为流动相;检测波长为254nm。理论板数按吲哚美辛计
算,应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的吲哚美辛对照品25mg
与吡罗昔康对照品10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加乙腈-水(1:1)适量,超
声处理2分钟使溶解,再加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量(约相
当于吲哚美辛25mg,吡罗昔康10mgl,置200ml量瓶中,加乙腈-水(1:1)适量,超
声处理2分钟使溶解,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,收集续滤液作
为供试品溶液。
测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录
色谱图,按外标法以峰面积测定,计算,即得。
【类别】抗炎镇痛药。
【贮藏】密闭,遮光在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:龙胆风湿胶囊
复方黄体酮注射液
拼音名:Fufang Huangtitong Zhusheye
英文名:Compound Progesterone Injection
书页号:D10-162 标准编号:WS-10001-(HD-0962)-2002
本品为黄体酮和苯甲酸雌二醇的灭菌油溶液。含黄体酮(C21H30O2)与苯
甲酸雌二醇(C25H28O3)均应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 黄体酮 20g
苯甲酸雌二醇 2g
注射用油 适量
────────────────────────
制成 1000ml
【性状】本品为淡黄色的澄明油状液体。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应
与黄体酮和苯甲酸雌二醇对照品峰的保留时间一致。
【检查】 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ B)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-水(85:15)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算
应不低于1500,黄体酮峰与苯甲酸雌二醇峰的分离度应符合要求。
测定法 用内容量移液管精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用甲醇分数
次洗涤液管内壁,洗液并入量瓶中超声使混匀,加甲醇稀释至刻度,摇匀,
用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密
称取经150℃干燥至恒重的黄体酮对照品与苯甲酸雌二醇对照品适量,加甲
醇溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.4mg与0.04mg的溶液,同法测定。按
外标法以峰面积计算,即得。
【类别】雌激素类药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
复方氯己定地塞米松膜
拼音名:Fufang Lujiding Disaimisong Mo
英文名:Compound Chlorhexidine and Dexamethasone Pellicles
书页号:D10-165 标准编号:WS-10001-(HD-0963)-2002
本品为盐酸氯己定等药物均匀分散于适宜基质中制成的膜剂。
【处方】 盐酸氯己定 1.5g
维生素B2 1.0g
地塞米松磷酸钠 0.05g
盐酸达可罗宁 0.75g
辅料 适量
───────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为黄色薄片状涂膜。能在水中溶解。
【鉴别】(1)取本品10片,(约相当于盐酸氯己定15mg),加1%溴化十六烷
基三甲铵溶液10ml,加热使溶解,再加溴试液与氢氧化钠试液各2ml,即显
深红色。
(2)取本品10片(约相当于盐酸氯己定15mg),加水20ml,加热溶解,放冷,
滤过,加重铬酸钾试液4滴,即生成黄色沉淀,加稀硝酸数滴,沉淀即溶解。
(3)取本品的10片(约相当于维生素B<[2]>10mg),加热水10ml使溶解。溶液在
透射光下显淡黄色,并有强烈的绿色荧光;溶液分成2份,1份中加稀硫酸或
氢氧化钠试液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,黄色即消
退,荧光亦消失。
【检查】溶化时限 取本品照崩解时限检查法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ A)检查(不加挡板)应在15分钟内全部溶化,并通过筛网。
其他 应符合膜剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠM)。
【类别】口腔科用药。
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:洗必泰口腔溃疡膜
复方氯解磷定注射液
拼音名:Fufang Lujielinding Zhusheye
英文名:Compound Pralidoxime Chloride Injection
书页号:D10-168 标准编号:WS-10001-(HD-0964)-2002
本品为氯解磷定、硫酸阿托品与盐酸苯那辛的灭菌水溶液。含氯解磷
定(C7H9ClN2O)应为标示量的90.0%~110.0%,含硫酸阿托品
[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]与盐酸苯那辛(C20H25NO3·HCl)均应为标示量的
85.0%~115.0%。
【处方】 氯解磷定 200g
盐酸苯那辛 1.5g
硫酸阿托品 1.5g
注射用水 适量
────────────────────
全量 1000ml
【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品3ml,置蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,放冷,残渣加
浓硫酸6滴,溶液显红色。
(2)取本品1ml,加三氯化铁试液1ml,溶液显琥珀红色。
(3)在含量测定项下记录色谱图中,供试品溶液三主峰的保留时间应分别
与氯解磷定、硫酸阿托品和盐酸苯那辛对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)本品显氯化物与硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】颜色 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一
法),与黄绿色6号标准比色液比较,不得更深。
pH值 应为2.3~3.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
有关物质 精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇
匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品
溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇
匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法,精密量取对照溶液10μl,注入
液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主峰高约为记录仪满量程的20%,再取
上述两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品主峰保留
时间的2倍。供试品溶液的色谱图中各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的
主峰面积(1.0%)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ D)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液90ml,加1mol/L磷酸溶液10ml,
用三乙胺调节pH值至3.0加十二烷基硫酸钠2.66g,加水稀释至400ml,摇匀)
(200:400:400)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按氯解磷定峰计算应不低
于3000。
氯解磷定 测定法精密量取本品1ml(约相当于氯解磷定200mg),置25ml量瓶
中,用流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀
释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色
谱图,另取经80℃减压干燥至恒重的氯解磷定对照品适量,精密称定,用流
动相溶解并定量稀释制成每1ml中含160μg的溶液作为对照品溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
硫酸阿托品、盐酸苯那辛 精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀
释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录
色谱图;另取经105℃干燥至恒重的盐酸苯那辛对照品和经120℃干燥至恒重
的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml
中含硫酸阿托品60μg和盐酸苯那辛60μg的溶液作为对照品溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】解毒药。
【贮藏】在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:解磷注射液
复方明胶纤维
拼音名:Fufang Mingjiao Xianwei
英文名:Compound Glutin Fibre
书页号:D10-150 标准编号:WS-10001-(HD-0958)-2002
【处方】 聚乙烯醇99 470g
明胶 470g
枫香叶提取液 1666g
盐酸小檗碱 10g
【制法】按配方量将明胶和聚乙烯醇99分别溶解、共混、纺丝制成短纤
维。短纤维经后处理,按配方量加入含有盐酸小檗碱的枫香树叶提取液浸
渍,然后将浸药的纤维风干、开棉、制成止血纤维半成品。按质量标准包
装成一定规格,经灭菌后制得成品。
【性状】本品为黄色柔软的止血纤维非织造布。
【鉴别】取本品1g,加水20ml,煮沸,滤过,滤液照下述方法试验。
(1)取上述滤液5ml,加硫酸数滴,摇匀,再沿管壁加溴试液数滴,使分
层,静置,在两液界面处,出现淡红色环。
(2)取上述滤液,加铁氰化钾与氨试液各1滴,再加三氯化铁试液数滴,
即发生墨绿色沉淀,渐变为蓝绿色沉淀。
(3)取上述滤液3ml,放冷,加碘试液0.5ml,摇匀,静置,渐显深蓝色,
加热,蓝色消失,放冷,又显深蓝色。
【检查】吸水力 取本品0.50g,压缩成一团,轻轻放置于约25℃的水面上,
25秒内应几乎完全吸水或下沉。
硫酸盐 取本品1.0g,加水30ml,搅拌,再加稀盐酸1ml,连续搅拌约30分
钟,滤过,滤液分成两等份,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与
标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
消化试验 取本品约50mg,精密称定,加盐酸溶液(1.6→100)100ml,置80℃上
水浴,时时振摇,80分钟后,用恒定重量的垂熔坩埚滤过,沉淀用水少量洗
涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10.0%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
无菌 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)检查,应符合
规定。
【类别】外用止血药。
【规格】(1)0.1g (2)0.3g (3)0.5g (4)0.8g (5)1.6g (6)2.0g
【贮藏】密封,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:止血纤维
复方氢氧化铝镁片
拼音名:Fufang Qingyanghualumei Pian
英文名:Compound Aluminum Hydroxide Magnesium Tablets
书页号:D10-154 标准编号:WS-10001-(HD-0959)-2002
本品含氧化铝(Al2O3)按氢氧化铝镁共干凝胶和合成硅酸铝总量为标示量
计算,应为22.0%~34.0%;含氧化镁(MgO)按氢氧化铝镁共干凝胶和氧化镁总
量为标示量计算,应为26.0%~38.0%。
【处方】 丁溴东莨菪碱 2g
盐酸双环胺 2g
叶绿素铜钠 3g
氢氧化铝镁共干凝胶 350g
合成硅酸铝 60g
盐酸氯氮{卓} 5g
氧化镁 40g
辅料 适量
──────────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为绿色片。
【鉴别】(1)取本品细粉约0.8g,加稀盐酸20ml,加热振摇,放冷,滤过,
取滤液2ml,加氯化铵试液2ml,摇匀,加氨试液2~3ml,即产生白色胶状沉
淀,不溶于过量的氨试液。另取滤液3ml,加碳酸铵试液至气泡产生完全停
止,加氯化铵试液2ml,滤过,滤液加磷酸氢二钠试液2滴,即产生白色沉淀。
(2)取本品5片,研细,加乙醇20ml,振摇10分钟,滤过,滤液置水浴上蒸
发至5ml,作为供试品溶液;另取丁溴东莨菪碱、盐酸氯氮{卓}与盐酸双环胺
对照品各10mg,分别加乙醇5ml使溶解,作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。照薄层
色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,取上述各种溶液各10μl,分别点
于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以甲醇-水(3:2)为展开剂,展开约15cm后,晾干,
置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色,应与对照
品溶液(2)的主斑点相同。然后将薄层板放入饱和碘蒸气中熏蒸过夜,供试品
溶液所显各主斑点的位置与颜色应与对照品溶液(1)、(2)、(3)的主斑点相同。
(3)取本品的细粉适量(约相当于叶绿酸铜钠3mg),置25ml量瓶中,加冰醋
酸适量,振摇使溶解,加冰醋酸至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1ml,置
10ml量瓶中,加冰醋酸至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ A)测定,在405nm的波长处有最大吸收。
【检查】制酸力 精密称取本品的细粉0.3g,置250ml具塞锥形瓶中,精密
加盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,滤过,精
密量取续滤液50ml,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定
至溶液显蓝色。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应不少于85ml。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】氧化镁 取本品10片,精密称定,研细,精密称取约0.52g,
置100ml量瓶中,加稀盐酸15ml,置水浴中加热振摇2分钟,放冷,加水至刻
度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml,加三乙醇胺溶液(1→2)15ml,
充分振摇5分钟,加氨-氯化铵缓冲溶液(pH10.0)10ml,摇匀,加铬黑T指示剂少
量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺
四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
氧化铝 精密量取上述续滤液25ml,置三角烧瓶中,精密加乙二胺四醋酸
二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.5)20ml,煮沸3~5分钟,
放冷,加乙醇50ml,加二苯硫卡贝腙(Dithizone)指示液(取二苯硫卡贝腙25.6mg,
加乙醇溶解使成100ml)2ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液变为红色,并将滴
定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于
2.549mg的Al2O3。
【类别】抗酸及胃黏膜保护药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:唯安林片
复方三维右旋泛酸钙糖浆
拼音名:Fufang Sanwei Youxuanfansuangai Tangjiang
英文名:Compound Triivitamin and Calcium Pantothenate Syrup
书页号:D10-125 标准编号:WS-10001-(HD-0950)-2002
本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)与维生素B6(C8HNO3·HCl)均应不得少于
标示量的90.0%。
【处方】 中药流浸膏 53.96ml
维生素B1 0.144g
维生素B2 0.029g
维生素B6 0.043g
烟酰胺 0.144g
右旋泛酸钙 0.0144g
饴煻 323.74g
蔗煻 485.6g
水 重量
───────────────────
全量 1000g
【性状】本品为红棕色稠厚的液体;气芳香,味甜。
【鉴别】(1)取本品10g,加氢氧化钠试液5ml,振摇使溶解,加铁氰化钾
试液1ml与正丁醇10ml,搅匀,放置使分层,分取醇层,置365nm紫外灯下检
视,醇层显蓝色荧光加酸使成酸性,蓝色荧光即消失。
(2)取本品10g,加水30ml,搅匀,分成两份,分别移入试管中,甲管加水
2ml,乙管中加盐酸2ml,摇匀,置365nm紫外灯下检视,甲管中的溶液显黄绿
色荧光,乙管中的溶液不显荧光。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中维生素B1主峰和维生
素B6主峰的保留时间应与维生素B1和维生素B6的对照品主峰的保留时间一致。
【检查】应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ K)。
【含量测定】维生素B1、维生素B6 照高效液相色谱法(中国药典2000年版
二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件下与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;庚
烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.0g,磷酸二氢钾13.6g,加水适量使溶解,加三
乙胺4.0ml,并加水至1000ml,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(98:2)为流动相;检测
波长278nm。理论板数按维生素B6峰计算应不低于3500,维生素B1峰与维生素
B6峰与相邻峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品30g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水50ml,振摇20分
钟,移入100ml量瓶中,锥形瓶用适量水洗涤,洗液并入量瓶中,加水稀释
至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取维生素B1和维生素
B6对照品适量,加水制成每1ml中约含维生素B<[1]>43μg、维生素B<[6]> 13μg的
溶液,作为对照品溶液。分别量取上述溶液30μl注入液相色谱仪,记录色谱
图,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:维他肥儿膏、维力膏
复方水杨酸甲酯苯海拉明喷雾剂
拼音名:Fufang Shuiyangsuanjiazhi Benhailaming Penwuji
英文名:Compound Methyl Salicylate and Diphenhydramine Spray
书页号:D10-134 标准编号:WS-10001-(HD-0953)-2002
本品含水杨酸甲酯(C8H8O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 水杨酸甲酯 30g
薄荷脑 24g
樟脑 39g
麝香草酚 3g
盐酸苯海拉明 1.8g
乙醇 适量
──────────────────────
制成 1000ml
【性状】本品为无色澄清液体;具芳香气味。
【鉴别】(1)取本品1ml,加三氯化铁试液2滴,即显紫色。
(2)取本品2滴,加硫酸3滴,香草醛结晶少量,摇匀,应显橙红色,加
水1滴,即显变紫蓝色。
(3)取本品1ml,加硝基苯肼试液4ml,摇匀,放置,上层析出红色油层,
水层发生黄色沉淀。
(4)取本品2ml,置蒸发皿中,用表面皿覆盖,加热至表面皿上出现油点,
取下,放冷,在表面皿上加入冰醋酸1ml,混匀,加硫酸0.3ml,硝酸1滴,即
显蓝绿色。
(5)取本品5ml置蒸发皿中,置水浴上蒸好至樟脑和薄荷脑的臭味消失。
精密加入盐酸溶液(0.1mol/L)25ml,搅拌,滤过,取滤液照分光光度法(中国药
典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在253nm与258nm的波长处有最大吸收。
【含量测定】精密量取本品50ml(约相当于水杨酸甲酯1.5g),置锥形瓶中,
加甲基红指示液1滴,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液至显黄色,再精密加乙醇制
氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)50ml,附回流冷凝管。置水浴中加热回流2小时,放
冷。加新沸过的冷水50ml与麝香酚蓝指示液5滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定
至显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的乙醇制氢氧化
钾滴定液(0.5mol/L)相当于76.08mg的C8H8O3。
【类别】皮科用药。
【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:止痛喷雾剂
复方四环素泼尼松膜
拼音名:Fufang Sihuansu Ponisong Mo
英文名:Compound Tetracyline Hydrochloride and Prednisone Acetate Pellicles
书页号:D10-137 标准编号:WS-10001-(HD-0954)-2002
本品含盐酸四环素(C22H24N2O8·HCl)应为标示量的80.0%~120.0%。
【处方】 盐酸四环素 10g
盐酸丁卡因 1.2g
醋酸泼尼松 1g
氢溴酸樟柳碱 0.2g
聚乙烯醇 适量
糖精 适量
纯化水 适量
──────────────────────────
制成 1000条(每条10cm<2>)
【性状】本品为有白色微粒的淡黄色薄膜。
【鉴别】取本品15条(150cm<2>),剪碎,用无水乙醇30ml置水浴上分两次
提取,每次约10分钟,合并提取液,照下述方法试验:
(1)取提取液1ml,挥去乙醇。残渣加硫酸2ml,即显深紫色,再加三氯化
铁试液1滴,溶液变为红棕色。
(2)取提取液1ml,加氢氧化钠溶液(1→10)1滴与氯化三苯四氮唑试液1ml,
置水浴上加热,即显红色。
(3)取上述剩余的乙醇提取液,置水浴上蒸干,加水3ml溶解,滤过,滤
液置分液漏斗中,加氨试液调节pH至9~10,加氯化钠1g,用氯仿振摇提取
两次,每次6ml,提取液滤过,滤液挥去氯仿,残渣加无水乙醇2ml使溶解,
取无水乙醇液1ml,加硝酸1ml,即显黄色。
(4)取鉴别(3)项下的无水乙醇液作为供试液:另取氢溴酸樟柳碱对照品适
量,加乙醇制成每1ml中含氢溴酸樟柳碱2mg的溶液作为对照品溶液,照薄层
色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验。取上述两种溶液各10μl,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-7%氨溶液(32:8:1)为展开剂,展开后,
取出晾干,喷以碘化铋钾-碘化碘钾试液(1:1),立即检视,供试品溶液所显主
斑点的颜色和位置应与对照品溶液相同。
【检查】溶化时限 取本品5条,各剪1cm<2>,分别用两层筛孔内径为2mm
的不锈钢筛网夹住,照片剂崩解时限检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ A)
检查,15分钟内应全部溶化并通过筛网。
其他 应符合膜剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ M)。
【含量测定】取本品12条(120cm<2>)精密称定,剪碎。精密称取适量(约相
当于盐酸四环素50mg),置100ml量瓶中。加0.01mol/L盐酸液50ml,水20ml,置
40~50℃水浴中放置1小时,溶解后,取出,放冷至室温,加水至刻度,摇匀,
滤过,精密量取续滤液适量,照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部
附录Ⅺ A)测定,即得。每1000个盐酸四环素单位相当于1mg的C22H24N2O8·HCl。
【类别】口腔科用药。
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:口疮膜
复方碳酸氢钠颠茄胶囊
拼音名:Fufang Tansuanqingna Dianqie Jiaonang
英文名:Compound Sodium Bicarbonate and Bellodnna Capsules
书页号:D10-176 标准编号:WS-10001-(HD-0966)-2002
本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)应为标示量的90.0%~120.0%;每粒含硫酸
阿托品[(C17H23NO3)·H2SO4·H2O]应为0.006mg~0.020mg。
【处方】 碳酸氢钠 290g
颠茄浸膏 1.5g
香兰素 1.6g
液状石蜡 6g
─────────────────
制成 1000粒
【性状】本品为胶囊剂,内容物为类白色粉末。
【鉴别】 (1)取本品内容物约6g,加乙醚15ml,振摇提取3次,合并乙醚液
(残渣备用),挥干,残渣加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇,滴加硝酸银试液,
生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再
溶解。
(2)取鉴别(3)项下备用残渣,加稀盐酸使溶解,加氨试液调节溶液至碱性,
用乙醚提取3次,每次10ml合并乙醚液,挥干,残渣加发烟硝酸数滴,蒸干,
放冷,加氢氧化钾1小粒,再加无水乙醇数滴,即显紫色。
【检 查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ E)。
【含量测定】色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填
充剂;以醋酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(3: 2)为流动相;柱温为26℃;检测波长为
254nm。
硫酸阿托品 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含
0.010mol/L辛烷磺酸钠的醋酸盐缓冲液(0.2mol/L醋酸钠-0.2mol/L醋酸,pH3.8±0.05)-乙
腈(68:32)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低
于2000。
测定法 取本品内容物混匀,精密称取20g置锥形瓶中,加水50ml,振摇溶
解,滤过,滤液转入分液漏斗中,用水适量,分次洗涤容器和滤渣,合并滤
液与洗涤液,加浓氨试液调节pH值为9.0~9.5,用氯仿提取3次,每次20ml,合
并提取液,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至2ml量瓶中,加流动相稀释至
刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液作为供试品溶液。另取硫酸阿
托品适量,加流动相制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶
液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积
计算,即得。
【类别】抗酸药。
【贮藏】在凉暗干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:胃宝素胶囊
复方五味子片
拼音名:Fufang Wuweizi Pian
英文名:Compound Schisandra Tablets
书页号:D10-131 标准编号:WS-10001-(HD-0952)-2002
【处方】 五味子流浸膏 250ml
维生素B1 5.0g
甘油磷酸铁 25g
甘油磷酸钙 25g
──────────────────────
全量 1000片
【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色或褐色。
【鉴别】(1)取本品5片,除去糖衣,研细,加水及活性炭少许,振摇后
滤过。取滤液2ml,加氢氧化钠试液调节pH值至中性,加硫酸汞试液1滴,
煮沸,滤过,滤液加高锰酸钾试液3~4滴,紫红色即消失,放置后渐产生
白色沉淀。
(2)取本品2片,除去糖衣,研细,加水5ml,搅拌,滤过,滤液加20%氢
氧化钠溶液1ml,加铁氰化钾试液0.5ml及正丁醇5ml,强烈振摇2分钟,放置使
分层,醇层显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成
碱性,荧光又得显。
(3)取本品2片,除去糖衣,研细,加水10ml,搅拌,滤过,滤液加稀硝酸
10ml钼酸铵试液5ml,煮沸,产生黄色沉淀。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【类别】神经系统用药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
复方愈酚喷托那敏糖浆
拼音名:Fufang Yufenpentuonamin Tangjiang
英文名:Compound Guaifenesine Pentoxyverine Citrate and Chlorphenamine Maleate Syrup
书页号:D10-172 标准编号:WS-10001-(HD-0965)-2002
本品含愈创甘油醚(C10H14O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 愈酚甘油醚 15g
枸橼酸喷托维林 1.5g
马来酸氯苯那敏 0.3g
薄荷脑 0.1g
苯甲酸 1.5g
枸橼酸 1.0g
糖精钠 1.5g
乙醇 30ml
苋菜红 0.05g
蔗糖 480g
淡焦糖 适量
水 适量
───────────────────────
全量 1000ml
【性状】本品为棕色澄清的粘稠液体:气香,味甜微苦。
【鉴别】(1)取本品5ml,置分液漏斗中,用氯仿15ml振摇,提取,分取氯
仿层,置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液;另取愈创甘油醚对照品与
枸橼酸喷托维林对照品适量,分别用氯仿制成每1ml中含75mg与7.5mg的溶液
作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸
取上述三种溶液各10μl,分别点于同一氧化铝薄层板(中性氧化铝,75μm,
3~5厚)上,以氯仿为展开剂,展开后,晾干,用碘蒸气显色。供试品色谱
中,在与愈创甘油醚和枸橼酸喷托维林对照品色谱相应的位置上,显相同
颜色的斑点。
(2)取上述供试品溶液,置水浴上蒸干,加硫酸0.5ml使溶解,溶液显粉红
色,加3%甲醛溶液1滴,即显棕紫色。
【含量测定】用内容时移液管精密量取本品5ml,置分液漏斗中,用氨试
液2ml洗出移液管内壁的附着液至分液漏斗中,用氯仿提取4次,(25ml、25ml、
25ml与20ml)。合并氯仿液,滤过,滤液在水浴上蒸干,精密加醋酐-吡啶(1:9)5ml,
密塞,缓缓振摇使残渣溶解,在沸水浴上加热30分钟后取出,放冷,加水30ml,
摇匀,放置5分钟,加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液(取0.1甲酚红溶液1份与
0.1麝香草酚蓝乙醇溶液3份混匀)0.2ml,用氢氧化钠滴定液(0.2mol/L)滴定至溶液
由黄色变为紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液
(0.2mol/L)相当于19.82mg的C10H14O4。
【类别】镇咳祛痰药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:愈咳糖浆
复方吲哚美辛酊
拼音名:Fufang Yinduomeixin Ding
英文名:Compound Indometacin Tincture
书页号:D10-144 标准编号:WS-10001-(HD-0956)-2002
本品为吲哚美辛和鞣酸苦参碱等药物制成的乙醇溶液。含吲哚美辛
(C19H16CINO4)应为2.12~2.88mg/ml。
【性状】本品为淡黄绿色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品2ml,置水浴上蒸干,加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴
上加热,即显红紫色。
(2)取本品4ml,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液1滴,振摇,红色即消失。
(3)取本品4ml,加水至10ml,加20%氢氧化钠溶液2滴混匀,溶液供下述
试验:
①取溶液1ml,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加硫酸
2~3滴,置水浴上端缓慢加热应显紫色:
②另取溶液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,加盐酸0.5ml,应
显绿色,放置后渐变黄色。
(4)取本品100ml,加浓氨溶液水3ml,置水浴上加热,蒸发至约50ml,至有
沉淀析出,放冷,弃去上清液,取沉淀及少量溶液,离心3分钟,沉淀用3ml
水洗涤,离心弃上清液,反复2~3次,沉淀加酸性乙醇(取盐酸3ml,加无水
乙醇至100ml)0.5ml使溶解,再加30%过氧化氢溶液0.25ml,置65℃水浴中加热4小
时取出,水浴上蒸干,残渣加无水乙醇0.2ml使溶解,作为供试品溶液;另取
氧化苦参碱对照品,用无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,
分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲
醇-浓氨溶液(25:25:12:1.5)为展开剂,将薄层板放入预先饱和10分钟后展开室内,
展开至约9cm取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供
试品溶液所显主斑点的颜色和位置,应与对照品溶液的主斑点相同(如果显
色不明显,可加以碘蒸气显色)。
(5)取本品10ml,置水浴锅上蒸干,加水5ml置水浴上加热、搅拌,倾出上
清液;残渣再另加水5ml,同法处理,合并水液置水浴上蒸干,残渣加氯仿
0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成
每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二
部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄
层板上,以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置
紫外光灯(254nm)下检视。供试品色溶液所显主斑点的颜色与位置,应与对
照品的主斑点相同。
【检查】乙醇量 应不低于85%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ E)。
其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠC)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用腈基键合硅胶为填充剂;甲醇-0.2%磷酸
溶液(60:40)为流动相;检测波长320nm。理论板数按吲哚美辛计,应不低于2500。
对照品溶液制备 精密称取吲哚美辛对照品约25mg,置50ml量瓶中,加无
水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品5ml置25ml量瓶中,加无水乙醇稀释至
刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别注入液相色谱
仪,记录色谱,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】皮科用药。
【规格】(1)10m (2)25ml (3)50ml (4)60ml (5)100ml
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:舒肤特
复方麝香草酚撒粉
拼音名:Fufang Shexiangcaofen Safen
英文名:Compound Thymol Powder
书页号:D10-186 标准编号:WS-10001-(HD-0969)-2002
【处方】 麝香草酚 6g
升华硫 40g
氧化锌 60g
薄荷脑 6g
薄荷油 6ml
水杨酸 12g
硼酸 50g
滑石粉 适量
淀粉 100g
───────────────
制成 1000g
【制法】取硼酸、水杨酸、氧化锌、淀粉、滑石粉研细,混合均匀后,
过筛,喷入麝香草酚、薄荷脑、薄荷油混合液,混合均匀,过筛,即得。
【性状】本品为润滑、细腻的白色或类白色粉末;有类似薄荷香气,
并有清凉感。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水1ml,振摇,加三氯化铁试液数滴,即显
紫堇色。
(2)取本品约2g,加水10ml与稀硫酸2ml,加热使氧化锌溶解,放冷,滤过,
滤液中加亚铁氰化钾试液1~2滴,即发生白色的沉淀,加稀盐酸,沉淀不
溶解。
(3)取本品约0.1g,加硫酸适量混合后,加乙醇点火燃烧,即发生边缘带
绿色的火焰。
【检查】粒度 取供试品约10g,精密称定,置七号筛,筛上加盖,并在
筛下配有密合的接受容器。照粒度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅸ E 第
二法1)检测,精密称定通过筛网的粉末重量,应不低于95%。
其他 除干燥失重不检查外,应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典
2000年版二部附录Ⅰ P)。
【类别】皮科用药。
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:痱子粉(成人)
甘草麻黄碱片
拼音名:Gancao Mahuangjian Pian
英文名:Ephedrine Hydrochloride and Glycyrrhizia Extract Tablets
书页号:D10-60 标准编号:WS-10001-(HD-0928)-2002
【处方】 盐酸麻黄碱 15g
甘草浸膏 80g
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制成 1000片
【性状】本品为糖衣片。
【鉴别】取本品10片,研细,置分液漏斗内,加水10ml,加氢氧化钠试
液使呈碱性,加乙醚40ml,振摇,放置,取乙醚层,用饱和氯化钠溶液洗涤
1次,取乙醚层,加稀盐酸3ml与水7ml振摇,分取酸液约2~3ml,加硫酸铜试
液0.1ml,滴加氢氧化钠试液约1ml,即显紫色;加乙醚1ml,振摇,乙醚层即
显紫色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【类别】平喘药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:麻甘片、哮利平片
硅炭银片
拼音名:Guitanyin Pian
英文名:Agysical Tablets
书页号:D10-240 标准编号:WS-10001-(HD-0990)-2002
【处方】 白陶土 264g
药用炭 61g
硝酸银 1.78g
氯化钠 0.64g
辅料 适量
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制成 1000g
【性状】本品为黑色片。
【检查】吸着力 取本品的细粉适量(约相当于1片量),置具塞量筒中,
加入0.1%亚甲蓝溶液20ml,混合后,振摇5分钟,放置30分钟后,再振摇1分
钟,滤过,滤液如显色,与对照液(取0.1%亚甲蓝溶液0.05ml,加水稀释成
200ml,摇匀)比较,不得更深。
铁盐 取本品的细粉0.25g,置50ml烧杯内,加稀盐酸2ml与水30ml,煮沸,
冷却后滤入100ml量瓶中,沉淀用水洗涤,合并滤液与洗液,加水稀释至刻
度,摇匀,量取10ml,加水至25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ G),
与标准铁溶液3.0ml制成的对照溶液比较,不得更深(0.12%)。
崩解时限 不得过30分钟(中国药典2000年版二部附录Ⅹ A)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【类别】止泻药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
黄芩苷
拼音名:Huangqingan
英文名:Baicalin
书页号:D10-239 标准编号:WS-10001-(HD-0989)-2002
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于90.0%(注射用);不得
少于83.0%(口服用)。
【性状】本品为淡黄色粉末;味苦。
【鉴别】(1)取本品少量,加乙醇2ml使溶解,加三氯化铁试液2滴,即显
污色。
(2)取本品少量,加水2ml,滴加氢氧化钠试液使溶解,溶液即显橙黄色,
滴加稀醋酸使溶液颜色基本退去,然后再滴加5%二氯化镐溶液1滴,溶液
显黄色,加稀盐酸后颜色不退。
【检查】干燥失重 取本品于105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%。
(中国药典2000年版二部附录Ⅸ G)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算,
应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥6小时的黄芩苷对照品适量,
加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密称取本品7mg,置250ml烧瓶中,加甲醇适量,置
水浴回流提取30分钟,放冷,移至100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,
即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,
记录色谱图,按外标法以峰面积计算,测定,即得。
【类别】抗菌药。
【贮藏】遮光,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
磺胺氧化锌软膏
拼音名:Huang’an Yanghuaxin Ruangao
英文名:Sulfanilamide and Zinc Oxide Ointment
书页号:D10-293 标准编号:WS-10001-(HD-1006)-2002
本品含氧化锌(ZnO)应为9.0%~11.0%,含磺胺(C6H8N2O2S)应为4.5%~5.5%。
【处方】 氧化锌 100g
磺胺 50g
凡士林 适量
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制成 1000g
【性状】本品为淡黄色软膏。
【鉴别】(1)取本品约1g,加稀盐酸5ml,加热使熔化,放冷,除去凡士
林,加亚硝酸钠试液2ml及碱性β萘酚试液2ml,即生成橙色沉淀。
(2)取本品约1g,加稀盐酸5ml,搅拌,必要时滤过,分取滤液,滴加亚
铁氰化钾试液,即产生白色沉淀。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ F)。
【含量测定】磺胺 取本品约10g,精密称定,置烧杯中,加盐酸10ml及
热水40ml,置冰水浴中,加热15分钟,并不断搅拌,放冷,待凡士林凝固后,
将溶液移入另一烧杯中,原烧杯中再加入盐酸3ml 及水25ml,再置沸水浴中加
热10分钟,并不断搅拌,放冷后,将两次的溶液合并,把滴定管的尖端插入
液面下约2/3处,用亚硝酸钠液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,
将滴定管的尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定。至用细玻璃棒蘸
取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的滤纸上,即显蓝色的条痕。
停止滴定,1分钟后,再蘸取少许划过一次,如仍显蓝色的条痕,即为终点,
即得。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.22mg的C6H8N2O2S。
氧化锌 取本品,精密称定(约相当于氧化锌70mg),置小磁蒸发皿中灼烧
至完全灰化。加盐酸2.5ml 溶解后,加水10ml,将溶液移入锥形瓶中,磁蒸发
皿用水20ml分次洗涤,洗液与溶液合并,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液至
适显黄色,加氨-氯化铵缓冲液10ml及铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠
滴定液(0.05mol/L)滴定至纯蓝色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
相当于4.069mg的ZnO。
【类别】皮科用药。
【贮藏】密闭,在30℃以下保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:皮肤膏、皮肤软膏
聚糖酐粉
拼音名:Jutanggan Fen
英文名:Dextranomer Powder
书页号:D10-271 标准编号:WS-10001-(HD-0999)-2002
本品为葡聚糖与1-氯-2,3-环氧丙烷聚合而得的灭菌剂。
【性状】本品为白色或类白色的细珠粒;具吸水性。
本品在水、乙醇、氯仿、丙酮、稀酸、稀碱中均不溶解。
【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.5%
(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
膨胀度 取本品1g,置10ml量筒中,加水至10ml,搅匀,静置4小时,膨胀
体积不得少于5ml。
吸水量 取膨胀度项下的膨胀体,抽滤约30分钟,称定滤渣的重量,减
去所取样品的重量,计算吸水量,应不得少于4g。
硫 取本品10mg,照氧瓶燃烧法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ C)进行有
机破坏,以水5ml、浓过氧化氢2ml为吸收液,俟生成的烟雾完全吸入吸收液
后,移置比色管中,照硫酸盐检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B)检查,
如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。
颗粒细度 取本品,在显微镜下检查,确定3个视野计数,含130~180μm的
颗粒不得少于80%。
无菌 取本品0.5~1.0g,接种于40ml培养基中,依法检查(中国药典2000年版
二部附录Ⅺ H),应符合规定。
【类别】外用创面清洁剂。
【规格】(1)4g (2)5g (3)10g (4)20g
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:清创愈伤散
可乐定控释贴
拼音名:Keleding Kongshi Tie
英文名:Clonidine Controlled-release Patches
书页号:D10-63 标准编号:WS-10001-(HD-0929)-2002
本品含可乐定(C9H9Cl12N3)应为标示量的80.0%~120.0%。
【性状】本品为敷贴面具有黏性药膜的贴片。
【鉴别】(1)取本品1片,弃去保护防黏层后,置具塞试管中,加氯仿1ml,
振摇使药膜溶解后,取2滴置比色板上,待氯仿挥发至干后,加新制的碱性
亚硝基铁氰化钠溶液(取亚硝基铁氰化钠0.2g,加水4ml与氢氧化钠试液1ml,
混匀)1滴,再加8%的碳酸氢钠溶液1滴,搅匀,即显紫色。
(2)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ A)测定,在272nm与279nm处有最大吸收。
【检查】含量均匀度 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至1小时
的盐酸可乐定对照品约15mg,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,振摇
使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置具塞试管中,加氯仿3ml,充
分振摇,离心,吸取上清液作为供试品溶液。
供试品溶液的制备 取本品1片,弃去防黏保护层,置具塞试管中,加氯
仿3ml,强烈振摇使药膜层溶解,精密加0.01mol/L盐酸溶液10ml,充分振摇,离
心,吸取上清液作为供试品溶液。
测定法 取上述对照品溶液与供试品溶液,以同法处理所得的氯仿溶液
为空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在272nm处分别测
定吸收度,并将计算的结果与0.8632相乘,即得。除限度为±20%外,应符合
规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
释放度 取本品6片,用双面胶片分别将药膜固定在塑料膜上,药膜朝
下,各置6个特制的释放瓶口上并扎紧瓶中,以0.9%氯化钠43ml为溶剂,置
35℃±0.2℃恒温的电磁搅拌箱中,搅拌转速为80转/分钟,约3小时排气泡一
次。24小时后将释放瓶内容液全部倾出,备用,重新加入35℃±0.2℃的0.9%
氯化钠溶液43ml,继续进行释放度的测定。如此,每隔24小时更换溶剂一次,
连续测定7天。精密量取上述释放溶液,除第1天的溶液取2.5ml外其余各天均
取5ml,分别置具塞试管中,各精密加入溴麝香草酚蓝饱和溶液及氯仿5ml,
强烈振摇,放置2小时后,吸取氯仿层,在413nm处测定吸收度;另经105℃干
燥1小时的盐酸可乐定对照品适量,精密称定,用0.9%氯化钠溶液制成每1ml
中含7.5μg的溶液,精密量取5ml, 同法测定。计算出每片在不同时间的释放
量,并将计算的结果与0.8632相乘,即得。本品每片在第1天的释放量,应不
低于标示量的20%,在第2~7天的释放量,应为标示量的5.8%~11.2%。6片
中各时间测得的释放量按标示量计算均应符合规定。如有1片不符合规定但
其平均释药量符合规定,仍可判为符合规定。如有1片低于限度的10%且不
低于20%者,则另取6片进行复试。初复试的12片,其平均释药量应符合规
定,第1天的释药量低于规定值10%者不得超过2片。
其 他 应符合透皮贴剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ V)
【含量测定】根据含量均匀度项下测得的结果,计算出平均含量,即得。
【类别】抗高血压药。
【规格】2.5mg
【贮藏】遮光,在30℃以下密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:可乐宝控释贴片
利福平眼膏
拼音名:Lifuping Yangao
英文名:Rifampicin Eye Ointment
书页号:D10-90 标准编号:WS-10001-(HD-0939)-2002
本品含利福平(C43H58N4O12)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为橙红色的眼膏剂。
【鉴别】(1)取本品1g,加甲醇10ml溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,加
0.1mol/L盐酸溶液溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,即由橙色变为暗红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与利福
平对照品主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 精密称取本品约4g,置干燥的分液漏斗中,加石油
醚30ml振摇溶解,用甲醇提取4次(20ml、10ml、10ml与10ml),合并提取液置100ml
量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为供试品溶液;另精密吸取上述溶液15ml置
100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度作为对照溶液;精密称取醌式利福平对照品
适量,用甲醇溶解并稀释成每1ml中含5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量
测定项下的色谱条件测定。取对照品溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵
敏度,使醌式利福平峰高约为满量程的10%~20%,另取供试品溶液和对照
溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至利福平主峰保留时间的4倍。供试
品溶液色谱图中醌式利福平杂质峰面积不得大于对照品溶液中醌式利福平
峰面积,其他杂质峰面积总和不得大于对照溶液中利福平峰面积。
其他 应符合眼膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠG)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲
醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液.1.0mol/L枸橼酸溶液(30:30:26:4)为流动相;
检测波长为254nm。取利福平对照品与醌式利福平对照品适量,分别加甲醇
溶解后(2mg加甲醇1ml),加流动相稀释成每1ml中各含0.08mg的溶液,等体积
混匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,利福平峰与醌式利福平峰的
分离度应大于4.0。理论板数按利福平峰计算应不低于1500。
测定法 精密称取本品约4g,置干燥的分液漏斗中,加石油醚30ml振摇
溶解,用甲醇提取4次(20ml、10ml、10ml与10ml),合并提取液于100ml量瓶中,
加甲醇稀释到刻度,精密吸取10ml于25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度;量
取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取利福平对照品20mg于100ml量瓶
中用甲醇溶解后稀释至刻度,精密吸取10ml于25ml量瓶中,加甲醇稀释至
刻度,同法测定,按外标法以峰面积计算出供试品中C43H58N4O12的含量。
【类别】同利福平。
【规格】0.5%
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
联苯双酯胶囊
拼音名:Lianbenshuangzhi Jiaonang
英文名:Bifendate Capsules
书页号:D10-260 标准编号:WS-10001-(HD-0996)-2002
本品含联苯双酯(C20H18O10)应为标示量的90.0%~110.0%。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量,加少量氯仿振摇,滤过,滤液蒸干,
取残渣约20mg,加盐酸羟胺试液6滴与饱和氢氧化钾的乙醇液6滴,小火加热,
煮沸片刻,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加三氯化铁试液1滴,即显暗紫色。
(2)取上述威渣约10mg,加变色酸试液2ml,振摇,置沸水浴中加热片刻,
即显紫红色。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在278nm的波长处有最大吸收。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ E)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约
相当于联苯双酯15mg),置100ml量瓶中,加乙醇约80ml,于水浴中加热使溶解,
放冷至室温,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶
中,加乙醇至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),
在278nm的波长处测定吸收度,按C20H18O10的吸收系数(E1% 1cm)为363计算,即
得。
【类别】肝病辅助用药。
【规格】25mg
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
联苯双酯片
拼音名:Lianbenshuang zhi Pian
英文名:Bifendate Tablets
书页号:D10-257 标准编号:WS-10001-(HD-0995)-2002
本品含联苯双酯(C20H18O10)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于联苯双酯50mg),加少量氯仿振摇,
滤过,滤液蒸干,取残渣适量照联苯双酯项下鉴别法(1)、(2)项试验,显相
同反应。
(2)吸取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附
录Ⅳ A),在278nm波长处有最大吸收。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于联
苯双酯25mg)置100ml量瓶中,加无水乙醇适量置水浴上加热使联苯双酯溶解,
冷却,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量
瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ A),在278nm波长处测定吸收度。取对照品同法操作,计算,即得。
【类别】同联苯双酯。
【规格】25mg
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
林可霉素维B6乳膏
拼音名:Linkemeisu Wei B6 Rugao
英文名:Lincomycin Hydrochloride and Vitamin B6 Cream
书页号:D10-106 标准编号:WS-10001-(HD-0945)-2002
本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算,应为标示量的
90.0%~110.0%。
【处方】 盐酸林可霉素(以林可霉素计) 3.4kg
维生素B6 1g
亲水性基质 适量
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制成 1000g
【性状】本品为淡黄色乳膏。
【鉴别】取本品5g,加水25ml搅匀,加15ml氯仿搅拌数分钟,放置分层。
(1)取上述水层黏稠液约2ml,加高锰酸钾试液1滴,显棕褐色沉淀。
(2)取上述水层黏稠液约2ml,分置甲乙二支试管中,各加醋酸钠溶液
(1→5)2ml,甲管中加水1ml,乙管中加硼酸溶液(1→25)1ml,各迅速加氯亚基-2.6-
二氯醌试液1ml,甲管中显蓝色,几分钟后即消失并转变为红色,乙管中不
显蓝色。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与
对照品溶液的主峰保留时间一致。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ F)。
【含量测定】取本品约6g,精密称定,置250ml量瓶中,加流动相约20ml,
超声处理5分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,用0.45μm的滤膜过滤,取
10μl注入液相色谱仪,照盐酸林可霉素含量测定项下的方法测定。
【类别】抗生素类药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定1.5年
曾用名:粉刺膏(霜),康洁霜
硫酸链霉素注射液
拼音名:Liusuan Lianmeisu Zhusheye
英文名:Streptomycin Sulfate Injection
书页号:D10-263 标准编号:WS-10001-(HD-0997)-2002
本品为硫酸链霉素的灭菌水溶液。含链霉素(C21H39N7O12)应为标示量
的90.0%~110.0%。
【性状】本品为无色或淡黄色澄明液体。
【鉴别】(1)取本品加水稀释成每1ml约含链霉素0.5mg的溶液,取1ml,加
水4ml,加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml,放冷至约15℃,
加次溴酸钠试液3滴,即显橙红色。
(2)取本品加水稀释成每1ml约含链霉素20mg的溶液,取1ml加水5ml,加氢氧
化钠试液0.3ml,置水浴上加热5分钟,加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g,加
0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解)0.5ml,即显紫红色。
(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】pH值 应为4.5~7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
颜色 取本品,与各色7号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第
一法)比较,均不得更深。
无菌 取本品,分别加入0.9%无菌氯化钠溶液100ml中使溶解,用薄膜过
滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。另
取装量10ml的0.5%葡萄糖肉汤培养基6管,分别加入每1ml中含2万单位的溶液
0.25~0.5ml,3管在30~35℃培养:另3管在20~25℃培养,应符合规定。
异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含2600单位的溶液,依
法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,观察24小时,
应符合规定。
热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml中含2万单位的溶液,依法检
查(中国药典2000年版二部Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。
【含量测定】精密量取本品适量,加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的
溶液,照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。1000链
霉素单位相当于1mg的链霉素。
【类别】同硫酸链霉素
【规格】(1)1ml:0.25g(25万单位) (2)2ml:0.375g(37.5万单位) (3)2ml:0.5g(50万单位)
【贮藏】密闭,在凉暗处保存。
【有效期】暂定1.5年
美辛唑酮栓
拼音名:Meixinzuotong Shuan
英文名:Indometacin and Furazolidone Suppositories
书页号:D10-189 标准编号:WS-10001-(HD-0970)-2002
本品每颗粒含吲哚美辛(C19H19ClNO4)应为标示量的85.0%~115.0%,呋喃
唑酮(C8H7N3O5)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为黄色栓剂,具有冰片的特臭,贮存后表面有少量晶状物
析出。
【鉴别】(1)取本品半粒,加氯仿10ml,微热使溶解,加水6ml与氢氧化钠
溶液(1→5)2滴,振摇,放置,分取水层,滤过,取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠
溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,即显绿色。
(2)取本品约1/5粒,加乙醇5ml,微热使溶解,加氢氧化钠溶液(1→10)3ml,
即显红色。
(3)取本品1粒,加稀盐酸10ml,微热使溶解,振摇,放冷,滤过,取滤
液,加氢氧化钠试液使成碱性,用乙醚提取两次,每次10ml,合并醚液,挥
去乙醚后,加发烟硝酸3~4滴,置水浴上蒸干,加丙酮1ml使残渣溶解,加
氢氧化钾少许,即显紫色。
(4)取本品2粒,加水5ml,置水浴上加热搅拌数分钟,放冷,滤过,取滤
液,加稀硫酸2ml,加热至沸,加高锰酸钾试液至有不褪的红色出现为止,继
续加热则产生苯甲醛的特殊臭味。
【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。
【含量测定】取本品10粒,精密称定,切碎,精密称出适量(约相当于呋
喃唑酮30mg),置250ml量瓶中,加冰醋酸-吡啶(2:1)75ml,振摇使充分溶解(必要
时可在水浴上加热),加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml
量瓶中,加水至刻度,照分光光度法,在320nm,367nm和按下法确定的λ波长
处分别测定其吸收度A320,A367,Aλ[λ确定法:取呋喃唑酮约30mg,置250ml量
瓶中,加冰醋酸-吡啶(2:1)75ml,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取
5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在320nm的波长处测
定吸收度后,再找出与此吸收度具有相同吸收度的波长λ,其位置约在407nm
处],并按下式计算,即得。
计算公式:
(A320-Aλ)×0.01×平均粒重(g)×稀释倍数
吲哚美辛含量%=──────────────────────────────×100
称样量(g)×0.075×193
(A367-A367吲哚美辛)×0.01×平均粒重(g)×稀释倍数
呋喃唑酮含量%=──────────────────────────────────────×100
称样量(g)×0.1×746
吲哚美辛含量%×称样量(g)×53×0.075×100
吲哚美辛含量%=──────────────────────────────×100
平均粒重(g)×稀释倍数
【类别】消炎止痛药。
【贮藏】遮光,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:痔疮宁栓
青叶胆提取物
拼音名:Qingyedan Tiquwu
英文名:Swertia Mileensis Extract
书页号:D10-101 标准编号:WS-10001-(HD-0942)-2002
本品系从龙胆科植物青叶胆(Swertia mileensis T.N.He et W.L.Shi)中提取得到的
提取物。
【鉴别】本品为棕黄色无定形疏松粉末;无臭,味极苦;有引湿性。
(1)取本品5mg,加氯仿5ml使溶解,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,
加氯仿5ml,作为供试品溶液;另取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml
含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录
Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己
烷-丙酮-醋酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸乙醇溶
液,在105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同的紫红色斑点。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与獐牙菜
苦苷对照品峰及芒果苷对照品峰的保留时间一致。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-水-甲酸(30:70:0.3)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰
计算,应不小于1700,按芒果苷峰计算应不低于1200。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷和芒果苷对照品适量,精密称定,加
60%甲醇制成每1ml中含1mg和0.5mg的溶液,即得。
测定法 取本品适量,经五氧化二磷干燥至恒重,取0.15g,精密称定,
置于50ml量瓶中,加30%甲醇30ml,超声处理10分钟,置60~70℃水浴中加热
5分钟,并不断振摇,放置至室温,加30%甲醇稀释至刻度,摇匀。取上清
液10ml,用针筒式微孔滤膜过滤器(水系0.45μm)滤过,精密量取续滤液20μl,
注入高效液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,即得。
本品按干燥品计,含獐牙菜苦苷不得低于33.0%,含芒果苷不得低于8.0%。
【类别】清肝利胆药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【制剂】青叶胆提取物片
【有效期】暂定2年
曾用名:肝复康
青叶胆提取物片
拼音名:Qingyedan Tiquwu Pian
英文名:Swertia Mileensis Extract Tablets
书页号:D10-102 标准编号:WS-10001-(HD-0943)-2002
本品每片含獐牙菜苦苷不得低于71.0mg,含芒果苷不得低于15.0mg。
【鉴别】本品为糖衣片,除去包衣后,片心呈棕黄色至棕色,味极苦。
(1)取本品1片,研细,加氯仿5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,
加残渣氯仿5ml,作为供试品溶液;另取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成
每1ml含2mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试
验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙
酮-醋酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液,
在105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,
显相同的紫红色斑点。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与獐牙菜
苦苷对照品峰及芒果苷对照品峰的保留时间一致。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-水-甲酸(30:70:0.3)为流动相;柱温30℃;检测波长为237nm。理论板数按獐
牙菜苦苷峰计算应不低于1700,按芒果苷峰计算应不低于1200。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷和芒果苷对照品适量,精密称定,
加60%甲醇制成每1ml中含1mg和0.5mg的溶液,即得。
测定法 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取细粉适
量(相当于獐牙菜苦苷52mg),置于50ml量瓶中,加30%甲醇30ml,超声处理10
分钟,置60~70℃水浴中加热5分钟,并不断振摇,放置至室温,加30%甲
醇稀释至刻度,摇匀。取上清液10ml,用针筒式微孔滤膜过滤器(水系0.45μm)
滤过,精密量取续滤液20μl,注入高效液相色谱仪,按外标法以峰面积獐牙
菜苦甙和芒果的含量,即得。
【类别】清肝利胆药。
【贮藏】遮光,密封干燥保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:肝复康片
热敷袋
拼音名:Refudai
英文名:Foment Bag
书页号:D10-204 标准编号:WS-10001-(HD-0978)-2002
【处方】 铁屑 40g
活性炭 7g
锯木屑 3g
蛭石 5g
氯化钠 3g
辅料 适量
────────────────
制成 80g
【性状】本品内容物为黑色粉末,产热后变为褐色略有结块的粉末。
【检查】漏气试验取本品5袋,在康氏震荡器上连续震荡30分钟,应均
无药粉漏出。然后放入真空干燥器内,抽真空达66.7kPa时,关闭阀门,均
应呈隆起状;10分钟后,取出药袋应能恢复原状。如有1~2袋漏气,则应
再取5袋重新试验,应全部符合规定。
产热时间试验在20℃测定。制备2厘米厚棉被式双层保温套,长60cm,
宽40cm,缝制成两排小格,每排5格。取本品5袋,按使用方法使其产热后,
放入小格中,26小时内应不低于40℃(若产热温度过高,可适当减少进气孔
面积)。若有1~2袋不符合规定,则应再取5袋重新试验,应全部符合规定。
【类别】外用药。
【规格】80g
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:寒痛乐热敷袋
赛庚啶乳膏
拼音名:Saigengding Rugao
英文名:Cyproheptadine Cream
书页号:D10-274 标准编号:WS-10001-(HD-1000)-2002
本品含盐酸赛庚啶(C12H21N·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中主峰的保留时间应
与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ F)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
0.3%甲磺酸溶液-乙腈-异丙醇(65:20:15),用三乙胺调节pH值至4的溶液为流动
相;检测波长为286nm。理论板数按赛庚啶峰计算应不低于1500。
测定法 精密称取本品1g,置100ml量瓶中,加乙醇10ml,置于热水浴中约
10分钟,使其充分溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,置于冰水浴中冷却,
使基质凝固,即取下层溶液,经微孔滤膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20μl
注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取经100℃减压干燥至恒重的盐酸
赛庚啶对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量
取5ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法
以峰面积计算,即得。
【类别】抗组胺药。
【规格】(1)10g:50mg (2)20g:100mg (3)30g:150mg
【贮藏】密闭保存。
【有效期】暂定2年
三分三浸膏片
拼音名:Sanfensan Jingaopian
英文名:Scopoloa Acutangula Extract Tablets
书页号:D10-14 标准编号:WS-10001-(HD-0914)-2002
本品为三分三浸膏加辅料适量制成的片。含生物碱按阿托品
(C17H23NO3)、东莨菪碱(C17H21NO4)、山莨菪碱(C17H23NO4)和樟柳碱(C17H21NO5)
的总量计算,应为标示量的85.0%~115.0%。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显米黄色。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品各主峰的保留时间
应与相应的对照品峰的保留时间一致。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录ⅠA)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
0.01mol/L四甲基溴化铵溶液(用磷酸调pH值至2.2)-甲醇(80:20)为流动相;检测波
长为218nm。理论板数按东莨菪碱峰计算应不低于2000,樟柳碱、东莨菪碱、
山莨菪碱和阿托品峰之间的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备 精密称取经120℃干燥至恒重的硫酸阿托品及经60℃
减压干燥至恒重的氢溴酸东莨菪碱、氢溴酸山莨菪碱和氢溴酸樟柳碱各适
量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含硫酸阿托品60μg,氢溴酸东莨菪
碱30μg,氢溴酸山莨菪碱30μg和氢溴酸樟柳碱60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品100片,精密称定,研细,精密称取适量(约
相当于生物碱总量2mg)置100ml具塞瓶中,精密加入70%乙醇50ml,摇匀,超
声助溶15分钟,放冷,滤过,精密量取续滤液25ml置蒸发皿中,加0.05mol/L
硫酸溶液5滴,摇匀,置热水浴中蒸发至1~2ml时,将残留物用0.05mol/L硫酸
溶液20ml分次洗入125ml分液漏斗中,用二氯甲烷振摇洗涤2次,每次40ml,弃
去二氯甲烷层,取水层用浓氨溶液调pH值至9~10,加入碳酸盐缓冲液(pH9.4)
(取无水碳酸钠5.3g和碳酸氢钠4.2g,加水100ml溶解,即得)2ml,摇匀,用二氯
甲烷提取4次,每次40ml,二氯甲烷提取液用无水碳酸钠滤过,滤器用二氯甲
烷5ml洗涤,合并滤液和洗液,置蒸发皿中,于温水浴蒸发至1~2ml时,加入
2%盐酸甲醇溶液1ml,再置水浴中蒸干,残渣加水溶解并定量转移至5ml量瓶
中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时经0.45μm滤膜滤过),即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各50μl,分别注入液相色谱
仪,记录色谱图,出峰顺序依次为樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品,
按外标法以峰面积计算,并将结果依次乘以0.7976、0.7892、0.7903和0.8552,即
得含樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的量,四个生物碱之和即为总
碱量。
【类别】抗胆碱药。
【规格】45μg
【贮藏】密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:冠脉苏片、调微Ⅰ号片
三尖杉酯碱注射液
拼音名:Sanjianshanzhijian Zhusheye
英文名:Harringtoninie Injection
书页号:D10-18 标准编号:WS-10001-(HD-0915)-2002
本品为三尖杉酯碱的灭菌水溶液。含三尖杉酯碱(C28H37NO9)应为标示
量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为无色的澄清液体。
【鉴别】(1)取本品1ml,加碘化铋钾试液1滴,即发生橘红色沉淀。
(2)取本品,加水制成每1ml中含三尖杉酯碱50g的溶液,照分光光度法
(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在240nm与288nm的波长处有最大吸收。
(3)取本品3支,加浓氨水4滴,用氯仿提取并制成每1ml中含3mg的溶液,
作为供试品溶液;另取三尖杉酯碱对照品,加氯仿制成每1ml中含3mg的溶
液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,
取供试品溶液与对照品溶液各5L,分别点样于展开后,晾干,以碘蒸气显
色,供试品所显斑点的颜色和位置应与对照品的斑点相同。
【检查】pH值 应为3.5~4.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】精密量取本品适量(约相当于三尖杉酯碱5mg),置100ml量瓶
中,加0.01mol/L盐酸滴定液至刻度,摇匀,以0.01mol/L盐酸溶液做空白试验 ,
照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)。在288nm的波长处测定吸收度,
按C28H37NO9的吸收系数(E1% 1cm)为65计算,即得。
【类别】同三尖杉酯碱。
【规格】(1)1ml:1mg (2)2ml:2mg
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
石杉碱甲
拼音名:Shishanjianjia
英文名:Huperzine-A
书页号:D10-69 标准编号:WS-10001-(HD-0931)-2002
C15H18N2O 242.32
本品为(5R,9R,11E)-5-氨基-11-亚乙基-5,8,9,10-四氢-7-甲基-5,9-亚甲
基环辛四烯并[b]吡啶-2-(1H)-酮。按干燥品计算,含C15H18N2O应为
96.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或类白色至微黄色结晶性粉末;无臭,味微苦,
有引湿性。
本品在甲醇、氯仿中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.2mg,加乙醇5滴使溶解,加碘化铋钾试液2~3滴,
即产生橙黄色沉淀。
(2)取本品约0.2mg,加乙醇5滴使溶解,加亚硝基铁氰化钠试液2滴,氢
氧化钠溶液(3→10)1滴,显橙色;再加冰醋酸1~2滴,即显紫红色。
(3)取本品,加乙醇溶解制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在231nm与313nm的波长处有最大吸收,吸
收度的比值应为1.22~1.25。
(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间与对照品峰
的保留时间一致。
【检查】溶液的澄清度 取本品5mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后,溶液
应澄清。
有关物质 取本品,加流动相分别制成每1ml中含50μg的供试品溶液和每
1ml中含2μg的对照溶液,照含量测定项下的色谱条件进行试验,取对照溶液
10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为满量程的10%;
再精密量取上述两种溶液各10μl分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间
的3倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰(除溶剂峰外),量取各杂质峰面
积的和,不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲
醇-水-三乙醇胺(60:40:0.02)为流动相,检测波长为310nm。理论板数按石杉碱甲
峰计算应不低于1000。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中
含5μg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经80℃减压
干燥至恒重的石杉碱甲对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗胆碱酯酶药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】石杉碱甲注射液
【有效期】暂定2年
双贝特
拼音名:Shuangbeite
英文名:Simfibrate
书页号:D10-50 标准编号:WS-10001-(HD-0924)-2002
本品为(对-氯苯氧异丁酸)1,3-丙二酯。含C23H26Cl2O6应为98.5%~100.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。
本品在氯仿或乙醚中易溶,在热乙醇中溶解;在水中不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为49~53℃。
【鉴别】(1)取本品少量,加乙醇10ml溶解,加20%盐酸羟胺溶液与4mol/L
氢氧化钠溶液的等体积混合液10ml,在室温下静置20分钟,然后加盐酸溶液
(1→2)使成酸性,加三氯化铁试液2ml,溶液应显紫红色。
(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.01mg的溶液。照分光光度法(中国药典
2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在227nm的波长处有最大吸收。
【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g,加热乙醇10ml,溶液应
澄清无色。
酸度 将上述溶液,加溴麝香酚蓝指示液1滴,如显黄色,加0.02mol/L氢
氧化钠溶液0.15ml,溶液应显纯蓝色。
氯化物 取本品0.2g,加水50ml,小火缓缓煮沸,放冷,滤过,取滤液25ml,
依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对
照液比较,不得更浓(0.05%)。
对氯苯酚 对照品溶液的制备 取对氯苯酚对照品0.2g,精密称定,置200ml
的量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取
1ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
供试溶液的制备 取本品2g,精密称定,置分液漏斗中,加石油醚(经
0.1mol/L氢氧化钠溶液振摇提取后,用水洗涤至对酚酞批示液显中性)50ml溶解
后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液振摇提取3次(20ml、15ml、10ml),将每次得到的提
取液合并至50ml的量瓶中,并用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。
测定法 精密量取供试品溶液20ml及对照品溶液8ml,分别置分液漏斗中,
在对照品溶液中加0.1mol/L氢氧化钠溶液12ml,然后分别加缓冲液(取硼酸
2.4736g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液至100ml)20ml,摇匀,各加4-氨基安替比林滴定
液(取4-氨基安替比林0.3g,加水10ml溶解,临用新制)0.4ml,摇匀,并放置
2~3分钟,各加氯仿25ml振摇提取,供试品溶液的氯仿提取液所显的颜色
与对照品溶液的氯仿提取液所显的颜色比较,不得更深(0.01%)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附
录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约2g,精密称定,置100ml圆底烧瓶中,缓缓精密加
入1mol/L氢氧化钾乙二醇溶液(5.6g→100ml)20ml,附空气冷凝管于180~190℃油浴
中,加热水解,不断振摇烧瓶,直至样品完全水解(滴定液不分层),继续加
热5分钟,将烧瓶从油浴中取出,放冷,用新沸过的冷水冲洗凝管,洗液并
入烧瓶中,使溶液总体积约为50ml,加酚酞批示数滴,用盐酸滴定液(1mol/L)
滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)
相当于234.7mg的C23H26Cl2O6。
【类别】降血脂药。
【贮藏】密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:氯贝丁酯丙二酯
水飞蓟宾葡甲胺
拼音名:Shuifeijibin Pujia’an
英文名:Silibin Meglumine
书页号:D10-52 标准编号:WS-10001-(HD-0925)-2002
C25H22O10·C7H17NO5 677.66
本品为菊科植物水飞蓟[Silibum Marianum(L.)Gaetn.]果实中提取分离加成而
得。按干燥品计算,含水飞蓟素葡甲胺不得少于96.0%;含水飞蓟宾葡甲
胺(C25H22O10·C7H17NO5)不得少于75.0%。
【性状】本品为黄色结晶性粉末;几乎无臭,味微苦带涩;有引湿性。
本品在水中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在丙酮中微溶,在氯仿中极
微溶解。
【鉴别】(1)取本品0.2g,加水20ml,超声处理10分钟,加稀盐酸5滴,振
摇2分钟,滤过,取滤液1ml,加三氯化铁试液0.5ml,滴加20%氢氧化钠溶液
2ml,初显棕红色沉淀,随即溶解成棕红色溶液。
(2)取含量测定项下水飞蓟素葡甲胺的供试品溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在288nm的波长处有最大吸收,在252nm的
波长处有最小吸收。
(3)在含量测定项下水飞蓟宾葡甲胺记录的色谱图中,供试品主峰的保
留时间应与对照品峰的保留时间一致。
【检查】其他水飞蓟素 取本品适量,加甲醇-流动相(2:1)制成每1ml中含
0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇-流动相(2:1)制成每
1ml中含10μg和100μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照含量测定项下水飞蓟
宾葡甲胺的色谱条件,取对照溶液(1)20μl注入液相色谱仪进行预试,调节
仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~30%;再精密量
取供试品溶液与对照溶液(2)各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分
峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰与主成分峰外,其余
各峰面积的总和,不得超过对照溶液(2)主成分峰的峰面积。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,
减失重量不得过6.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗
留残渣不得过0.2%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,加水少许,搅拌均匀,干燥后,小
火灼烧使炭化,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml溶
解后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】水飞蓟素葡甲胺 取本品15mg,精密称定,置100ml量瓶中,
加甲醇适量,超声处理20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,
置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A),在288nm的波长处测定吸收度,另取经105℃干燥至恒重的水
飞蓟宾对照品适量,加甲醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测
定,计算,结果乘以1.405,即得。
水飞蓟宾葡甲胺 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲
醇-水-0.5mol/L磷酸二氢钾(10:10:1)为流动相(用0.2mol/L磷酸调节pH值至4.0),检测
波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于3000。
测定法 取本品15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理
20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加流动
相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经
105℃干燥至恒重的水飞蓟宾对照品10mg,同法测定,按外标法以峰面积计算,
结果乘以1.405,即得。
【类别】肝病辅助用药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【制剂】水飞蓟宾葡甲胺片
【有效期】暂定2年
曾用名:西利宾胺
水飞蓟宾葡甲胺片
拼音名:Shuifeijibin Pujia’an Pian
英文名:Silibin Meglumine Tablets
书页号:D10-54 标准编号:WS-10001-(HD-0926)-2002
本品为菊科植物水飞蓟[Silibum Marianum(L.)Gaetn.]果实中提取分离加成而
制得。
【性状】本品为薄膜衣片或糖衣片,除去包衣后显淡黄色。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于水飞蓟素葡甲胺0.2g), 加水
20ml,超声处理10分钟,加稀盐酸5滴,振摇2分钟,滤过,取滤液1ml,加
三氯化铁试液0.5ml,滴加20%氢氧化钠溶液2ml,初显棕红色沉淀,随即溶
解成棕红色溶液。
(2)取含量测定项下水飞蓟素葡甲胺的供试品溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录ⅣA)测定,在288nm的波长处有最大吸收,在252nm的
波长处有最小吸收。
(3)在含量测定项下水飞蓟宾葡甲胺记录的色谱图中,供试品主峰的保
留时间应与对照品峰的保留时间一致。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第二法),以水600ml为溶剂,转速为100r/min,依法操作,经45分钟时,
取溶液10ml,滤过, 精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣用甲醇移至25ml量瓶
中,加甲醇至刻度,摇匀,照水飞蓟素葡甲胺含量测定项下,自“照分光
光度法”起,依法测定,计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应
符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】水飞蓟素葡甲胺 取本品20片,除去薄膜衣后,精密称定,
研细,精密称取适量(约相当于水飞蓟素葡甲胺15mg),置100ml量瓶中,加甲
醇适量,超声处理20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取
续滤液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A),在288nm的波长处测定吸收度,另取经105℃干
燥至恒重的水飞蓟宾对照品适量,加甲醇定量稀释制成每1ml中约含10μg的
溶液,同法测定,计算,结果乘以1.405,即得。每片水飞蓟宾葡甲胺应不
不少于(1)34mg (2)68mg
水飞蓟宾葡甲胺 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲
醇-水-0.5mol/L磷酸二氢钾(10:10:1)为流动相;检测波长为288nm。理论板数按水
飞蓟宾峰计算应不低于3000。
测定法 精密称取本品的细粉适量(约相当于水飞蓟宾葡甲胺15mg),置
50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,
滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密
量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃干燥至恒重的水飞蓟宾
对照品10mg,同法测定,按外标法以峰面积计算,结果再乘以1.405,即得。
【类别】肝病辅助用药。
【规格】(1)50mg(2)100mg(以水飞蓟素葡甲胺计)
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:西利宾胺片
水杨酸苯酚贴膏
拼音名:Shuiyangsuan Benfen Tiegao
英文名:Salicylic Acid and Phenol Plasters
书页号:D10-58 标准编号:WS-10001-(HD-0927)-2002
本品含水杨酸(C7H6O3)不得少于74.0%(g/g)。
【处方】 水杨酸 780g
苯酚 40g
基质 适量
──────────────
制成 1000g
【制法】取水杨酸研细的粉末与经加热熔融的基质及苯酚混合均匀,
放冷,压成薄片再制成小圆片形。固定于胶布下乳胶内,用玻璃纸隔粘,
即得。
【性状】本品为粉红色、橙色或砖红色硬膏。
【鉴别】取本品1片,加水约5ml,温热,振摇,放冷,分取水液,加三
氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
【检查】取本品5片,精密称定,应为0.9~1.1g。
【含量测定】精密称取本品适量(约相当于水杨酸0.3g),加对酚酞指示
液显中性的稀乙醇50ml,微热,振摇,使水杨酸溶解后,放冷至室温,加
酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml的氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg的C7H6O3。
【类别】消毒防腐药。
【贮藏】密闭保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:鸡眼膏
酮洛芬胶囊
拼音名:Tongluofen Jiaonang
英文名:Ketoprofen Capsules
书页号:D10-267 标准编号:WS-10001-(HD-0998)-2002
本品含酮洛芬(C16H14O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品的内容物为白色粉末。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于酮洛芬0.25g),加乙醇5ml,振
摇使酮洛芬溶解,滤过,取滤液1ml,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热至
沸,放冷,即产生橙红色沉淀。
(2)取上述滤液适量,加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法
(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在255nm的波长处有最大吸收。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第一法),以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法
操作,45分钟时,取溶液10ml滤过,取续滤液3ml,置25ml量瓶中,用磷酸盐缓
冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取本品1粒,除尽内容
物,用甲醇洗净,挥干后,置25ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并稀
释至胶囊在供试品溶液中相同的浓度,作为空白溶液。照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A),在260nm的波长处测定吸收度,按C16H14O3的吸
收系数(E1% 1cm)为650,计算出每粒的溶出量。限度为标示量的70%,应符合
规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称定(约相当于酮
洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解,加酚酞指示液3滴,
用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.43mg
的C16H14O3。
【类别】非甾体类镇痛药。
【规格】(1)25mg(2)50mg
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:酮基布洛芬胶囊
托美丁钠
拼音名:Tuomeidingna
英文名:Tolmetin Sodium
书页号:D10-81 标准编号:WS-10001-(HD-0935)-2002
C15H14NNaO3·2H2O 315.30
本品为1-甲基-5-(4-甲基苯甲酰)-吡咯-2-乙酸钠二水合物。按干燥品计
算,含C15H14NNaO3应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为微黄色结晶或结晶性粉末;无臭;遇光渐变色。
本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在丙酮、氯仿中几乎不溶。
吸收系数 取本品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并定量稀释
制成每1ml中含6μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测
定,在323nm的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm) 为690~720。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加入对硝基苯甲醛约20mg与三氯醋酸约50mg,
滴加盐酸3滴,混合,水浴中加热,溶液显棕红色。
(2)取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在258nm与323nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml含12.5mg的溶液,作为供
试品溶液;量取适量,加甲醇稀释制成每1ml含62.5μg的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各
20μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿和冰醋酸(95:5)为展开剂,
展开后,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与
对照溶液的主斑点比较,不得更深;杂质总量不超过2.0%。
二氯甲烷与甲苯 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅷ P)测定,应符合规定。
丙酮 取丙酮适量,加水定量稀释制成每1ml含50μg的溶液,精密量取5ml
置顶空瓶中作为对照品溶液;另取本品约0.25g,精密称定,置顶空瓶,精密
加水5ml,振摇,作为供试品溶液,照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年
版二部附录Ⅷ P 第二法)测定,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相,在柱
温70℃分别测定,含丙酮不得过0.1%。
干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量应为10.4%~12.4%
(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
重金属 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第二法)含
重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加醋酐5ml及冰醋酸50ml溶解后,
照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,
并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.93mg
的C15H14NNaO3。
【类别】消炎镇痛类药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【制剂】托美丁钠胶囊
【有效期】暂定2年
曾用名:痛灭定钠
维C橙皮苷颗粒
拼音名:Wei C Chengpigan Keli
英文名:Aurantium and Vitamin C Granules
书页号:D10-243 标准编号:WS-10001-(HD-0991)-2002
本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 维生素C 14.3g
甲橙皮苷 8.6g
枸橼酸 适量
香精 适量
乙醇 适量
糖粉 适量
───────────────────
制成 1000g
【性状】本品为黄色或橙黄色的颗粒;味甜带酸,有橙香臭。
【鉴别】(1)取本品约3g,加水10ml使溶解,加正丁醇10ml提取,分取正
丁醇液,置水浴上蒸干,加60%乙醇10ml溶解后,滤过,取滤液5ml置试管
中,加镁粉0.2g,缓缓滴加盐酸2ml,应显紫红色。
(2)取本品约3g,加水10ml使溶解,滤过,取滤液5ml,加硝酸银试液0.5ml,
即有黑色沉淀生成。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ N)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物(约相当于维生素C0.2g),精密称
定,置100ml量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,加稀醋酸10ml,再加水稀
释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液
1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,并在30秒钟不褪,每1ml
的碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:橙维C颗粒
维胺酯维E乳膏
拼音名:Wei’anzhi Wei E Rugao
英文名:Viaminate and Vitamin E Cream
书页号:D10-254 标准编号:WS-10001-(HD-0994)-2002
本品含维胺酯(C29H37NO3)应为0.240%~0.360%;含维生素E(C31H52O3)应为
0.400%~0.600%。
【处方】 维胺酯 3g
维生素E 5g
防腐剂 适量
基质 适量
─────────────────────
全量 1000g
【性状】本品为黄色乳膏。
【鉴别】(1)取本品1g,加氯仿3ml,搅拌使维胺酯溶解,滤过,取滤液
加三氯化锑的氯仿溶液(1→4)1ml,即显红棕色,渐变紫红色。
(2)取维胺酯与维生素E对照品,分别加无水乙醇制成每1ml中约含0.3mg
和0.5mg的对照品溶液,另取维生素E含量测定项下的供试品溶液,照维生
素E含量项下测定的方法试验,色谱图中供试品溶液两个主峰的保留时间
应分别与对照溶液中相应的对照品峰的保留时间一致。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ F)。
【含量测定】维胺酯 避光操作。取装量项下的内容物,混匀,精密称
取适量(约相当于维胺酯10mg),置烧杯中,加氯仿3ml搅拌,用乙醇约70ml将
其移入100ml量瓶中,振摇20分钟,使溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤
过,取续滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2ml,置50ml量瓶中,
用乙醇稀释至刻度,混匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A),在370nm的波长处测定吸收度,按C29H37NO3的吸收系统(E1% 1cm)为
1420计算。
维生素E 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇
为流动相;检测波长为285nm。理论板数按维生素E峰计算应不低于1000。
测定法 避光操作。精密称取本品适量(约相当于维生素E10mg),置20ml量
瓶中,加无水乙醇10ml超声解溶,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过。精密量
取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取维生素E对照品,
同法测定,按外标法以峰面积计算。
【类别】皮科用药。
【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:维胺酯乳膏
维生素AD糖丸
拼音名:Weishengsu AD Tangwan
英文名:Vitamin A and Vitamin D Sugar Pills
书页号:D10-246 标准编号:WS-10001-(HD-0992)-2002
本品为维生素A、维生素D及其他适宜的赋型剂制成糖丸。每丸含维生
素A应不低于标示量的90.0%。
【处方】 维生素A 2.0×10<6>单位
维生素D2(或D3) 2.0×10<5>单位
──────────────────────────
制成 1000丸
【性状】本品为类白色至微黄色糖丸,味香甜,无异味。
【鉴别】(1)取含量测定项下的乙醚液10ml置25ml锥形瓶中,挥去乙醚,残
渣加氯仿1ml,振摇使溶解,滴加25%三氯化锑的氯仿溶液数滴,即显蓝色,
渐变为蓝紫色。
(2)照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。用十八烷基
硅烷键合硅胶为填补剂;甲醇-乙腈(3:97)为流动相;检测波长为254nm。维生
素D2与维生素D3峰的分离度应符合要求。取含量测定项下的乙醚液150ml,加
入干燥滤纸条少许振摇除去乙醚提取液中残留的水分,置具塞圆底烧瓶中,
在水浴上低温蒸发至约5ml,再用氮气流吹干,迅速精密加入甲醇2ml,密塞,
超声处理助溶后,移入离心管中,离心,取上清液作为供试品溶液;另取
维生素D2和维生素D3对照品适量,加流动相制成每1ml各约相当于40~100单
位,作为对照品溶液。取对照品溶液和供试品溶液各100μl注入液相色谱仪,
记录色谱图。供试品峰两成分的保留时间应与维生素D2或维生素D3对照品
峰的保留时间一致。
【检查】其他 除溶散时限外应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典
2000年版二部附录Ⅰ H)。
【含量测定】维生素A取本品20丸,去除糖粉层,精密称定。取2丸,剪
碎,精密称定,置250ml皂化瓶中,加水约10ml,温热使溶解,加乙醇40ml、
50%氢氧化钾溶液3ml与10%焦性没食子酸乙醇溶液1ml,置水浴中加热回流
30分钟,照中国药典2000年版二部附录Ⅶ J 维生素 A 测定法项下第二法从“冷
却后,自冷凝管顶端加水10ml冲洗……”起操作,移取定容后的乙醚液5ml通氮
气蒸发至近干,精密加异丙醇10ml,使溶解,照分光光度法测定,并计算含量。
【类别】维生素类药。
【规格】含维生素A2000单位与维生素D200单位。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:星鲨肝油丸
维生素D2片
拼音名:Weishengsu D2 Pian
英文名:Vitamin D2 Tablets
书页号:D10-250 标准编号:WS-10001-(HD-0993)-2002
【性状】本品为糖衣片,除去包衣后显类白色。
【鉴别】取本品细粉适量(约相当于维生素D<[2]>2万单位),加氯仿5ml溶
解后,滤过,滤液中加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml,强力振摇,即显鲜明的红色,
迅即变为紫堇色,最后成绿色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【类别】维生素类药。
【规格】(1)5000单位(2)1万单位
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
小儿氨酚匹林咖啡因片
拼音名:Xiao’er Anfenpilin Kafeiyin Pian
英文名:Pediatric Paracetamol,Aspirin and Caffeine Tablets
书页号:D10-42 标准编号:WS-10001-(HD-0921)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)为标示量的95.0%~105.0%;阿司匹林
(C9H8O4)为标示量的95.0%~105.0%;咖啡因(C8H10N4O2·H2O)为标示量的
90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 63g
阿司匹林 115g
咖啡因 15g
辅料 适量
──────────────────
制成 1000片
【性状】本品为白色片:味微苦酸;遇湿气易变质。
【鉴别】取本品3g,研细,加乙醚20ml,浸渍提取,滤过,残渣及滤液
照下述方法试验。
(1)取滤液适量,蒸去乙醚,残渣加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试
液1滴,即显紫堇色。
(2)取不溶于乙醚的残渣加氯仿提取2次,每次15ml,滤过,蒸去氯仿,
残渣加5ml稀盐酸,置于水浴上加热40分钟,放冷,滴加亚硝酸钠试液5滴,
摇匀,用3ml水稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,即显红色。
(3)取不溶于乙醚的残渣,加氯仿提取2次,每次15ml,滤过,蒸去氯仿,
残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,此残渣遇氨气即
显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
【检查】游离水杨酸 取本品适量(相当于阿司匹林0.1g),研细,加无水
氯仿(用无水融氯化钙处理使脱水)3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润过
的滤纸过滤,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室
温下通风干燥,残渣用无水乙醇4ml溶解后移于100ml的量瓶中,用5%的乙
醇洗容器并稀释至刻度,摇匀。量取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液
[取稀盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后加水适量使成100ml]1ml,
摇匀,30秒内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置于1000ml的量瓶中,
加水溶解,加冰醋酸1ml,摇匀,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,
置比色管中加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再立即加新制的稀硫酸铁铵
溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.4%)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品40片,精密称定,研细,精密称取
适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g),置锥形瓶中,加稀盐酸50ml,附回流冷
凝器回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入
液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终
点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并入溶液中
继续缓缓滴定,至用玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示
液的白瓷板上,即显蓝色的条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少许划过
一次,如仍显蓝色条痕,即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于
15.12mg的C8H9NO2。
阿司匹林 精密称取上述细粉适量(约相当于阿司匹林0.4g),置于分液漏
斗中,加水15ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20ml、10ml、10ml、10ml)氯仿用同
一份水10ml洗涤,合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(相当于酚
酞显中性)20ml溶解后,加酚酞3滴用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧
化钠滴定液相当于18.02mg的C9H8O4。
咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,
振摇数分钟使咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤
3次,每次5ml,洗液并入容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml,用水稀释
至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,用
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定
至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当
于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密封保存
【有效期】暂定2年
曾用名:小儿复方对乙酰氨基酚片
小儿贝诺酯维B1颗粒
拼音名:Xiao’er Beinuozhi Wei B1 Keli
英文名:Pediatric Benorilate and Vitamin B1 Granules
书页号:D10-24 标准编号:WS-10001-(HD-0917)-2002
本品含贝诺酯(C17H15NO5)应为标示量的90.0%~110.0%;含维生素
B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 贝诺酯 300g
维生素B1 3g
辅料 适量
────────────────
制成 1000袋
【性状】本品为加矫味剂的着色颗粒;气芳香,味甜。
【鉴别】(1)取本品约0.2g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸,放冷,滤过,
滤液加盐酸适量至溶液显酸性,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.1g,加盐酸5ml,煮沸,放冷,滤过,滤液显芳香第一胺类
的鉴别反应。(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ)测定,在240nm的波长处有最大吸收。
(4)取本品20g,研细,加30ml温水,溶解,滤过,取滤液2ml照下述试验。
①加碘试液2~3滴,产生红色沉淀。②加碘化汞钾试液2~3滴,产生黄白
色沉淀。
(5)取本品10g,研细,加水30ml,滤过,滤液显氯化物鉴别反应(中国药
典2000年版二部附录Ⅲ)。
(6)在维生素B1含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间
应与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ N)。
【含量测定】贝诺酯 取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精
密称取适量(约相当于贝诺酯12mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,微温
振摇使溶解,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,
置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000
年版二部附录Ⅳ A)在波长240nm处测定吸收度,按C17H15NO5的吸收系数
(E1% 1cm)为745计算,即得。
维生素B1 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
乙腈-混合溶液(取辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2ml、冰醋酸10ml,加水至
1000ml)(13:87)为流动相;检测波长为254nm。理论塔板数按维生素B1计算应不
低于2000。
对照品溶液的制备 取维生素B1对照品适量,加流动相制成每1ml含维
生素B<[1]>0.03mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密称出上述的细粉适量(约相当于维生素B<[1]>3mg),
置50ml量瓶中,加水适量,超声10分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,
精密量取续滤液5.0ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试
品溶液。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相
色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】解热、消炎镇痛药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:小儿复方贝诺酯颗粒
小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片
拼音名:Xiao’er Duiyixian’anjifenyibingqin Pian
英文名:Pediatric Paracetamol and Promethazine Hydrochloride Tablets
书页号:D10-28 标准编号:WS-10001-(HD-0918)-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)均应为标示
量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 120g
盐酸异丙嗪 5g
─────────────────
制成 1000片
【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显白色或微黄色。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5),用乙醇20ml
分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣分为两份:
1份加水5ml,加三氯化铁试液2滴,即显蓝紫色;另1份加稀盐酸5ml,置水
浴上加热30分钟,放冷,加亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)数滴,滴加碱性β-萘酚
试液数滴,发生橙黄色沉淀。
(2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸异丙嗪0.2g),加水20ml,振摇使盐酸
异丙嗪溶解,滤过,滤液分为2份。1份置水浴上蒸干,加硫酸5ml溶解后,
溶液显樱桃红色,放置后,色渐变深;另1份加硝酸使成酸性,加硝酸银试
液,即发生白色乳状沉淀,沉淀能在氨试液中溶解再加硝酸,沉淀复生成。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ A)。
【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品50片,精密称定,研细,精密称出
适量(约相当于对乙酰氨基酚0.24g),置锥形瓶中,加稀盐酸50ml,加热回流1
小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,照永停滴定法(中国药典2000年版
二部附录Ⅶ A),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml的亚硝酸钠滴
定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
盐酸异丙嗪 精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸异丙嗪0.1g),置分液
漏斗中,加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,加氢氧化钠试液8ml,摇匀,精
密加氯仿50ml,振摇提取10分钟,分取氯仿层,加西黄蓍胶1g,振摇,滤过,
精密量取续滤液25ml,置锥形瓶中,加二甲基黄指示液2~3滴,用高氯酸滴
定液(0.02mol/L)滴定,至溶液呈玫瑰红色,即得。每1ml的高氯酸滴定液
(0.02mol/L)相当于6.418mg的C17H20N2S·HCl。
【类别】小儿用解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:小儿平热静片
小儿复方赖氨酸颗粒
拼音名:Xiao’er Fufang Lai’ansuan Keli
英文名:Pediatric Compound Lysine Granules
书页号:D10-35 标准编号:WS-10001-(HD-0920)-2002
本品含磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)应为标示量的93.0%~107.0%;含总氮(N)
量应为1.08%~1.32%。
【处方】 盐酸赖氨酸 77g
磷酸氢钙 54g
维生素B1 0.77g
维生素B2 0.46g
维生素C 30.8g
维生素D2 80000单位
橘子香精 0.5ml
胭脂 0.67mg
糖粉 适量
──────────────────────
制成 1000g
【性状】本品为橘黄色或橘红色颗粒;具香气;味甜、略酸;有引湿性。
【鉴别】(1)取本品细粉约0.1g,加水10ml,振摇溶解,加茚三酮约5mg,
摇匀,置水浴上加热约5分钟,溶液显蓝紫色。
(2)取本品细粉约1g,加水10ml,振摇使溶解,滤过,取滤液2ml,加二氯
靛酚钠试液2滴,试液的颜色即消失。
(3)取本品细粉约2g,加稀盐酸0.5ml,加水10ml,振摇使溶解,滤过,取
滤液1ml,滴加草酸铵试液1滴,即生成白色沉淀。
(4)取鉴别(3)项下的滤液1ml,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
(5)取本品细粉约10g,加水30ml,振摇溶解,滤过,滤液置水浴上蒸发至
约5ml时,弃去上层黏稠糖浆状物,残渣加氢氧化钠试液5ml溶解后,加铁氰
化钾试液2ml及正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显蓝色
荧光,加酸使成酸性,荧光即消失,再加碱使成碱性,荧光又显出。
(6)取本品细粉约2g,加水100ml溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有
强烈的黄绿色荧光;将溶液分成两份:一份中加无机酸或碱溶液,荧光即
消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退,荧光亦
消失。
(7)取本品细粉约50g,加氯仿50ml振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸发至
约0.5ml,作为供试品溶液。另取维生素D2对照品适量,加氯仿溶解制成每1ml
含维生素D<[2]>0.2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年
版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>
薄层板上,以环己烷-乙醚(1:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)
下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
【检查】溶化性 取本品10g,加热水200ml,搅拌5分钟,应全部溶化或轻
微浑浊或混悬均匀,不得有焦渣等异物。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。
【含量测定】磷酸氢钙 取本品20包的内容物,精密称定,研细,精密称
取适量(约相当于磷酸氢钙0.6g),加稀盐酸10ml,水浴加热使磷酸氢钙溶解,
放冷至室温,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精
密量取续滤液10ml,加水50ml,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
25ml,煮沸5分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH10)10ml与铬黑T指示剂少许,
用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定结果用空白试验校正,
即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。
总氮量 精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸赖氨酸0.16g),照氮测定法
(中国药典2000年版二部附录Ⅶ D 第一法)测定,即得。每1ml的硫酸滴定液
(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。
【类别】补钙、营养类药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:乐儿康颗粒
小儿复方四维亚铁散
拼音名:Xiao’er Fufang Siweiyatie San
英文名:Pediatric Compound Four Vitamins and Ferrous Fumarate Powder
书页号:D10-29 标准编号:WS-10001-(HD-0919)-2002
本品为多种维生素及微量元素钙、磷、铁、锌及盐酸赖氨酸等成分
混合制成的散剂。
【处方】 维生素D2 0.5mg(2万单位)
维生素B1 0.06g
维生素B6 0.06g
富马酸亚铁 3.08g
盐酸赖氨酸 20g
烟酸 0.8g
磷酸氢钙 30g
葡萄糖酸锌 3.4g
香兰素 0.5g
蔗糖粉 942.1g
───────────────────────────
制成 1000g
【性状】本品为微黄色粉末,味甜。
【鉴别】(1)取本品5g,加水10ml和盐酸2ml,振摇使溶解,滤过,取滤液
缓缓滴加氨试液,随滴随振摇,至恰生成沉淀,加草酸铵试液1ml,即生成
白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸。
(2)取本品1g,加水5ml,振摇10分钟,加1%邻二氮菲的乙醇溶液1ml,溶
液即显橙红色。
(3)取本品1g,加水5ml,振摇,滤过,取滤液加茚三酮试液1ml,加热,
溶液即显蓝紫色。
【检查】粒度 取本品5包,照粒度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅸ E
第二法1)测定,能通过五号筛的量不得少于供试量的75%。
干燥失重 取本品1.0g,在105℃干燥2小时,减失重量不得过1.5%(中国药
典2000年版二部附录Ⅷ L)。
其他 除外观均匀度外应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2000年
版二部附录Ⅰ P)。
【类别】营养药。
【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:婴儿乐]
亚硒酸钠片
拼音名:Yaxisuanna Pian
英文名:Sodium Selenite Tablets
书页号:D10-76 标准编号:WS-10001-(HD-0933)-2002
本品含亚硒酸钠(Na2SeO3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于亚硒酸钠0.1g),加水至20ml,振
摇,使亚硒酸钠溶解,滤过,取滤液2ml,加硫氰酸铵试液0.5ml,再加盐酸
数滴,使成酸性,放置片刻,即发生橙红色沉淀。
(2)取上述滤液2ml,加硫酸铜试液0.5ml,即发生蓝绿色沉淀,滴加稀醋
酸,沉淀溶解。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】含量均匀度 取本品1片,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使
溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,置碘瓶中,
加稀盐酸3ml,加碘化钾试液2.5ml,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定
液(0.001mol/L)滴定至蓝色消失,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.001mol/L)相当于
0.04324mg的Na2SeO3[注:硫代硫酸钠滴定液(0.001mol/L)用硫代硫酸钠滴定液
(0.01mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成]。含量均匀度为±20%,应符合
规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】取本品50片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于
亚硒酸钠0.02g),置100ml量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,
精密量取续滤液50ml,置碘瓶中,加稀盐酸3ml,加碘化钾试液5ml,加淀粉
指示液2ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色消失,每1ml的硫代硫
酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.4324mg的Na2SeO3。
【类别】微量元素补充药。
【规格】1mg
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
盐酸奥昔非君
拼音名:Yansuan Aoxifeijun
英文名:Oxyfedrine Hydrochloride
书页号:D10-197 标准编号:WS-10001-(HD-0975)-2002
本品为L-3-甲氧基-ω-(1-羟基-1-苯基异丙胺基)-苯丙酮盐酸盐。按干燥品
计算,含C19H23NO3·HCl不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦,有麻涩感。
本品在甲醇溶解,在乙醇中略溶,在水中微溶,在氯仿中极微溶,在
乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为189~192℃。
比旋度 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg
的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为-15.4°~-16.4°。
【鉴别】(1)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光
光度法(中国药典2000年版附录Ⅳ A)测定,在252nm和310nm的波长处有最大吸收。
(2)取本品约650mg,加水0.5ml,加热溶解,加2,4-二硝基苯肼试液5ml,加
热2分钟,即生成枯黄色沉淀。
(3)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集294图)一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试
品溶液;精密量取1.0ml置100ml的量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,
分别点于硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-水(95:6:0.5)为展形剂,展开,取
出后,晾干。喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50)在80℃干燥10分钟,立即检视。供
试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版附录Ⅷ N 第二法),遗
留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版附录
Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml,温热使溶解,放
冷至室温,加醋酸汞试液3ml,喹哪啶红指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)
滴定至溶液显无色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液
(0.1mol/L)相当于34.99mg的C19H23NO3·HCl。
【类别】冠状动脉扩张药。
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【制剂】盐酸奥昔非君片。
【有效期】暂定2年
曾用名:盐酸麻黄苯丙酮
盐酸奥昔非君片
拼音名:Yansuan Aoxifeijun Pian
英文名:Oxyfedrine Hydrochloride Tablets
书页号:D10-198 标准编号:WS-10001-(HD-0976)-2002
本品含盐酸奥昔非君(C19H23NO3·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色片,无臭,味微苦。
【鉴别】取本品10片,研细,加水8ml,搅拌,加热使溶解,滤过,取滤
液照盐酸麻黄苯丙酮鉴别(2)、(3)、(4)项试验,显相同的反应。
【检查】其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附
录Ⅰ A)。
【含量测定】取本品70片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于盐
酸麻黄苯丙酮0.12g),置分液漏斗中,精密加入氯仿50ml,然后加5%氢氧化钠
液10ml,强烈振摇5分钟,静置,分取氯仿层,通过无水硫酸钠滤过,弃去初
滤液约10ml,精密量取续滤液25ml,加冰醋酸10ml,加喹哪啶红指示液1滴,用
高氯酸液滴定(0.05mol/L)滴定至由红色变为无色,并将滴定的结果用空白试验
校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于17.49mg的C19H23NO3·HCl。
【类别】同盐酸奥昔非君。
【规格】4mg
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:盐酸麻黄苯丙酮片、安心酮片
盐酸林可霉素软膏
拼音名:Yansuan Linkemeisu Ruangao
英文名:Lincomycin Hydrochloride Ointment
书页号:D10-194 标准编号:WS-10001-(HD-0974)-2002
本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算,应为标示量的
90.0%~120.0%。
【性状】本品为黄色或淡黄色软膏。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应
与对照品主峰的保留时间一致。
【检查】林可霉素B 照含量测定项下的方法测定,林可霉素B的峰面积
不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%。
其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠF)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(4:6)为流动相;检测波长
为214nm。理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500;林可霉素峰与林可霉素B
峰的分离度应不小于2.6。林可霉素B峰为林可霉素峰相对保留时间的0.5~0.7。
测定法 取本品适量(约相当于盐酸林可霉素20mg),置分液漏斗中,加乙
醚50ml,振摇使基质溶解,用磷酸盐缓冲液(pH6.0)提取三次,每次10ml,合并
提取液,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为
供试品溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取林可霉素对照品适
量,加流动相溶解并稀释成每1ml中含0.4mg的溶液,同法测定。以外标法按
峰面积计算供试品中的C18H34N2O6S含量。
【类别】皮科用药。
【规格】10g:50mg(按C18H34N2O6S计算)
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
盐酸呋喃硫胺(供注射用)
拼音名:Yansuan Funanliu’an(Gongzhusheyong)
英文名:Fursultiamine Hydrochloride(for Injection)
书页号:D10-191 标准编号:WS-10001-(HD-0972)-2002
本品为盐酸呋喃硫胺的无菌粉末。按干燥品计算,含盐酸呋喃硫胺
(C17H26N4O3S2·HCl)应为97.0%~ 103.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或略有类似蒜臭。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在苯或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加醋酸铅试液1ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,
即产生白色沉淀,加热煮沸,逐渐转变为黑色沉淀。
(2)取本品约20mg,加稀盐酸1滴溶解后,加碱性酒石酸铜试液3ml,在沸
水浴中加热煮沸3分钟以上,取出,冷却后产生土黄色沉淀。
(3)取本品约10mg,加稀盐酸1滴溶解后,加水1ml,滴加溴试液,溴的颜
色即消褪。
(4)取本品约0.5g,加水10ml使溶解,渐渐加入碳酸铵结晶使溶液pH值至
7~7.5,即有沉淀析出,滤过,用水洗至无氯离子,在105℃干燥,依法测定
(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C),熔点为130~136℃,熔融时同时分解。
(5)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(中国药典2000年版
二部附录Ⅵ H),pH值应为3.0~4.0。
溶液的澄清度 取本品0.5g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清。
有关物质 取本品,加乙醇溶解制成每1ml中约含1mg的溶液,照薄层色谱
法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取10μl,点于硅胶G薄层板上,以
丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。除
显荧光主斑点外,不得显其他斑点。
硅钨酸沉淀物 取本品0.1g,加水50ml,加盐酸8ml,搅拌使溶解,加热煮
沸,逐滴加入硅钨酸试液4ml,继续用小火煮沸15分钟,迅速与对照液[取标
准氯化钠溶液(每1ml相当于10μl的Cl)10ml,加水稀释成约40ml,加硝酸1ml与硝酸
银试液1ml,再加适量水使与供试液的体积相同后,摇匀,在暗处放置5分钟]
比较,不得更浓。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取本品0.5g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检
查(中国药典2000 年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约50mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(中国药典2000年版
二部附录Ⅶ C)进行有机破坏,以过氧化氢溶液(3→100)10ml作吸收液,振摇使吸
收完全后,加热煮沸,除去过氧化氢,放冷,精密加入氯化钡-氯化镁混合溶
液(取氯化钡6g和氯化镁5g,加水500ml溶解)10ml,加甲基红指示剂数滴,滴加
1mol/L氢氧化钠溶液至溶液显黄色,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml与铬黑T指示
剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果
用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.88mg的
C17H26N4O352·HCl。
【类别】维生素类药。
【制剂】注射用盐酸呋喃硫胺。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
盐酸吡多胺(供注射用)
拼音名:Yansuan Biduo’an(Gongzhusheyong)
英文名:Pyridoxamine Dihydrochloride(for Injection)
书页号:D10-193 标准编号:WS-10001-(HD-0973)-2002
本品为盐酸吡多胺的无菌粉末。按干燥品计算,含C8H12N2O2·2HCl不得
少于98.0%。
【性状】本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭,味酸苦,
遇光变质,具引湿性。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚或氯仿中不溶。
【鉴别】(1)取本品10mg,加水1ml使溶解,加0.25%茚三酮溶液1ml,即显
橘红色。
(2)取本品1%的水溶液,加对氨基苯乙酮试液[注],即显橘红色。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(中国药典2000年
版二部附录Ⅵ H),pH值应为2.0~3.0。
溶液的澄清度 取本品0.5g,加新沸过的冷水10ml溶解后,溶液应澄清。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
重金属 取本品0.2g,加水20ml溶解后,加氨试液至遇石蕊试纸显中性反
应,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量,使成25ml,依法检查(中国药典2000
年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,按氧测定法(中国药典2000年版
二部附录Ⅶ D 第一法)测定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于12.06mg的
C8H12N2O2·2HCl。
【类别】维生素类药。
【制剂】注射用盐酸吡多胺
【贮藏】遮光,密闭保存。
【有效期】暂定2年
注:对氨基苯乙酮试液的配制
溶液甲:取对氨基苯乙酮3.18g,加盐酸45ml使溶解,用水稀释至1000ml,
摇匀,
溶液乙:取亚硝酸钠2.25g,用水溶解并稀释至100ml,摇匀。
溶液丙:取醋酸钠25g,用水溶解并稀释至100ml,摇匀。
取溶液甲2ml、溶液乙10ml和溶液丙10ml,混匀,即得(本液应临用新配)。
氧化锌贴膏
拼音名:Yanghuaxin Tiegao
英文名:Zinc Oxide Patches
书页号:D10-206 标准编号:WS-10001-(HD-0979)-2002
本品由氧化锌、松香、油脂加橡胶制成具有黏性的涂料后,涂布于衬
布上而制成。
【性状】本品为白色黏性的膏布。
【检查】氧化锌 取本品剪碎,精密称取1~2g,置已炽灼至恒重的坩埚
中,缓缓炽灼至完全炭化,在800~900℃炽灼1小时,移置干燥器内,放冷至
室温,精密称定,含氧化锌不得少于10%。
含膏量 照橡胶膏剂含膏量测定法(中国药典2000年版一部附录Ⅰ Q),每
100cm<2>应不得少于1.25g:有衬垫材料的橡皮膏每100cm<2>应不少于1.30g。
剥离强度 取本品,制成面积为1cm×40cm的橡皮膏5块,不得弄脏膏面,
将橡皮膏一端黏贴在不锈钢板中央(使用前,用蘸溶剂汽油的脱脂棉清洁不
锈钢板),使膏布条与不锈钢板的较长边平行。用金属滚筒以60cm/min的速度
对膏布条黏贴部分施加压力,沿膏布条长度方向单向滚压4次。在室温
(18~20℃)下放置10分钟后,将橡皮膏长出不锈钢板的自由端折回180℃ 并从
不锈钢板上剥开约1cm,将膏布折回的一端用拉力机上夹头固定,不锈钢板
用下夹头固定,开动拉力机,待上夹头上升橡皮膏剥离至第二个记号处开始
记第一次测定值,以后每隔3cm记录一次测定值,共记录5次,取5次算术平均
值,用同样方法测定5条橡皮膏的平均结果。剥离强度应不低于1.0N/cm。
持黏性 取2.5cm×100cm、2.5cm×500cm和26cm×500cm三种规格的医用橡皮膏,
制成为面积2.5cm×6cm的橡皮膏5块,不得弄脏膏面。将橡皮膏一端黏贴在经
清洁的不锈钢板上(使用前,用蘸溶剂汽油的脱脂棉清洁不锈钢板),黏贴面
积为2.5cm×2.5cm、橡皮膏的短边与不锈钢板上的刻线平行,橡皮膏的长边与
不锈钢板的长边平行。在室温下(18~20℃)放置10分钟。用金属滚筒以60cm/min
的速度,对膏布的黏贴部分施加压力,沿膏布的长度方向单向滚压4次。将
橡皮膏长出不锈钢板的自由端穿入三角架,在末端长约1.5cm处折回180°,固
定于三脚架一边的中央。三脚架上悬挂一个200g砝码,将此装置吊入
37℃±1℃的恒温箱内30分钟,取出后分别测量5块橡皮膏顶边上钢板上刻线间
的距离,并计算平均值,应不得过2.5毫米。
其他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录
Ⅰ Q)。
【类别】医用敷料。
【规格】(1)1cm×500cm (2)1.5cm×500cm (3)2.5cm×100cm
(4)2.5cm×500cm (5)26cm×500cm
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:医用橡皮膏
注:所用不锈钢板、金属滚筒拉力机和三脚架均应符合中华人民共和国
医药行业标准YY-148-93有关规定。
樟脑苯酚溶液
拼音名:Zhangnao Benfen Rongye
英文名:Camphor and Phenol Solution
书页号:D10-277 标准编号:WS-1001-(HD-1001)-2002
本品含苯酚(C6H6O)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 樟脑 600g
苯酚 300g
乙醇 适量
───────────────
全量 1000ml
【性状】本品为无色或淡棕色澄明液体;具有樟脑和苯酚的混合臭。
【鉴别】(1)取本品1ml,加香草酚硫酸溶液(1→100)25滴,显紫红色。
(2)取本品少量,加水稀释,加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
【检查】取本品适量(约相当于苯酚0.03g),精密称定,置250ml碘瓶中,
加水10ml稀释后,精密加溴滴定液(0.1mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞,
振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,
充分振摇后,加氯仿1ml,摇匀,硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点
量,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
【类别】消毒防腐药。
【贮藏】遮光,密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:樟脑酚液
止血纤维贴
拼音名:Zhixue Xianwei Tie
英文名:Stanch Fibre Plasters
书页号:D10-46 标准编号:WS-10001-(HD-0922)-2002
本品为止血纤维均匀平铺在氧化锌橡皮膏上,用塑料薄膜盖衬,密闭
包装后灭菌制成的外用制剂。
【性状】本品为黄色柔软的纤维。
【鉴别】取本品1g,加水20ml,煮沸,滤过,滤液照下述方法试验:
(1)取上述滤液5ml,加硫酸数滴,摇匀,再沿管壁加溴水数滴,在两液
面相接处,出现淡黄色环层,溶液显橙红色。
(2)取上述滤液,加铁氯化钾试液与氨试液各1滴,再加三氯化铁试液
数滴,即产生墨绿色沉淀,渐变为蓝绿色沉淀。
(3)取上述滤液3ml,加碘试液0.5ml,摇匀,静置,渐显深蓝色,加热,
蓝色消失,放冷,又显深蓝色。
【检查】无菌取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),应
符合规定。
【类别】外用止血药。
【规格】0.08g
【贮藏】密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:止血消炎贴
注射用达卡巴嗪
拼音名:Zhusheyong Dakabaqin
英文名:Dacarbazine for Injection
书页号:D10-109 标准编号:WS-10001-(HD-0946)-2002
本品为达卡巴嗪与枸橼酸的无菌冻干品。含达卡巴嗪(C6H10N6O)应为标
示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为类白色或略带微红色的疏松块状物或粉末;遇光或热
易变红,在水中不稳定,放置后溶液变浅红色。
【鉴别】(1)取本品约20mg,加水1ml溶解后,加稀硫酸1滴,加热煮沸,
加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫红色立即消失;再加硫酸汞试液数滴,即
发生白色沉淀。
(2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在323nm的波长处有最大吸收,在275nm的波长处有一肩峰。
【检查】酸度 取本品,每瓶加水5ml溶解后,依法测定(中国药典2000年
版二部附录Ⅵ H),pH值应为2.5~4.5。
溶液的颜色 取本品,加水制成每1ml中含达卡巴嗪20mg的溶液,溶液
应无色;如显色,立即与黄色3号或橙红色3号标准比色液(中国药典2000年
版二部附录Ⅸ A)比较,不得更深。
枸橼酸 取本品0.2g,精密称定,加新沸过的冷水20ml使溶解,加酚酞
指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)相当于6.405mg的C6H8O7。按干燥品计算,含枸橼酸应为
45.0%~52.0%(g/g)。
有关物质避光操作。精密称取本品适量(约相当于达卡巴嗪100mg),置
25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻 度,作为供试品溶液(1小时内使用);
精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照
溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷
基硅烷键合硅胶为填充剂;以冰醋酸-水(6:94)(用氨试液调节pH值至3.0)为流
动相;检测波长为254nm。理论板数按达卡巴嗪峰计算,应不低于1500;取
对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高
约为满量程的10%~20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注
入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色
谱图中如有除枸橼酸峰外的杂质峰,量取各杂质峰面积的总和,不得大于
对照溶液主成分峰面积的2倍(2%)。
干燥失重 取本品0.5g,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失
重量不得过2.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
含量均匀度 避光操作。取本品10瓶,分别加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释
制成每1ml中含达卡巴嗪4μg的溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符
合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg
达卡巴嗪中含内毒素的量应小于0.23EU。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】避光操作。取本品3瓶,用0.1mol/L盐酸溶液移至100ml量瓶
中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制
成每1ml中达卡巴嗪4μg的溶液,在1小时内,照分光光度法(中国药典2000年
版二部附录Ⅳ A),在323nm的波长处测定吸收度,按C6H10N6O的吸收系数
(E1% 1cm)为1090计算,即得。
【类别】同达卡巴嗪。
【规格】100mg
【贮藏】遮光,密封,在2~8℃保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:注射用氮烯咪胺
注射用盐酸林可霉素
拼音名:Zhusheyong Yansuan Linkemeisu
英文名:Lincomycin Hydrochloride for Injection
书页号:D10-113 标准编号:WS-10001-(HD-0947)-2002
本品为盐酸林可霉素的无菌粉末。按平均装量计算,含林可霉素
(C18H34N2O6S)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;有微臭或特殊臭;味苦。
本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中略溶。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应
与林可霉素对照品主峰的保留时间一致。
【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(中国
药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为3.0~5.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别按标示量加水制成每1ml中含0.4g
的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部
附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(中
国药典2000年版二部附录Ⅸ A)比较,均不得更深。
水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)
测定,含水分不得过6.0%。
无菌 取本品,分别加入0.9%无菌氯化钠溶液100ml中使溶解,用薄膜过
滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。
结晶性、异常毒性、细菌内毒素与降压物质照盐酸林可霉素项下的方
法检查,均应符合规定。
林可霉素B 照含量测定项下的高效液相色谱条件测定,林可霉素B的峰
面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,精密称取适量,照盐酸林可
霉素项下的方法测定,即得。
【类别】同盐酸林可霉素。
【规格】按C18H34N2O6S计算(1)0.3g (2)0.6g
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
莨菪浸膏片
拼音名:Langdang Jingao Pian
英文名:Hyoscyamus Extract Tablets
书页号:D10-201 标准编号:WS-10001-(HD-0977)-2002
【性状】本品为灰白色片。
【鉴别】(1)取本品20片,研细,加乙醇10ml,研磨浸取,滤过,滤液蒸
干,残渣加1%硫酸溶液5ml使溶解,滤过,滤液加氨试液使成碱性,用氯
仿提取2次,每次2ml,合并氯仿液,蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反
应。(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)
(2)取本品细粉10g,加浓氨试液2ml,氯仿50ml,振摇提取,放置过夜,
滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托
品对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法
(中国药典2000年版二部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于
同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取
出晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠD)。
【类别】抗胆碱药。
【规格】每片含莨菪浸膏(1)8mg (2)10mg
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年
呋喃西林止血膏布
拼音名:Funanxilin Zhixuegaobu
英文名:Furancilin Styptic Plaster
书页号:D10-87 标准编号:WS-10001-(HD-0938)-2002
本品系以橡胶膏为载体,上覆呋喃西林止血纱布制成的外用制剂。
【性状】本品为附有黄色纱布状物的片状橡皮膏。
【鉴别】(1)取本品所附呋喃西林止血纱布0.2g,加水20ml和氢氧化钠试
液2ml,加热溶解,溶液显深橙红色。
(2)取上述溶液,放冷,加酚酞指示液1滴,加稀盐酸使成中性后,滤
过,滤液分成2份,1份加氯化钡试液数滴,生成白色沉淀;另1份硫酸铜
试液,生成蓝色沉淀。
【检查】呋喃西林 取本品中间的黄色纱布0.35g于50ml量瓶中,加二甲
替甲酰胺5ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照分光光
度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在373nm的波长处测定,吸收度应
不低于0.22。
无菌 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。
【类别】止血、消炎药。
【规格】(1)医用橡皮膏2cm×7cm,呋喃西林止血纱布2cm×2.5cm
(2)医用橡皮膏2cm×7cm,呋喃西林止血纱布2cm×3cm
(3)医用橡皮膏5cm×12cm,呋喃西林止血纱布5cm×5cm
【贮藏】遮光,在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:创可贴、止血膏布、创可贴止血膏布、呋喃西林止血纱布、
消炎止血创可贴
鞣柳硼三酸散
拼音名:Rou Liu Peng Sansuan San
英文名:Tannic Acid,Salicylic Acid and Boric Acid Powder
书页号:D10-296 标准编号:WS-10001-(HD-1007)-2002
【处方】 鞣酸 18000g
水杨酸 18000g
硼酸 12000g
──────────────────
全量 1000包
【性状】本品为淡黄色粉末;具特殊刺激臭,水溶液呈酸性反应。
【鉴别】(1)取本品0.1%的水溶液10ml,加1%明胶溶液2~3滴,生成乳白
色沉淀。
(2)取本品0.1%的水溶液50ml,加饱和氯化钠溶液50ml和1%明胶溶液50ml,
使鞣酸完全沉淀,加高岭土2g,稍搅拌滤过,取滤液加三氯化铁试液1~2滴,
生成紫堇色沉淀。
(3)取本品2%的水溶液2滴,滴于姜黄试纸上即显橘红色,干燥后显樱红
色,用氨试液湿润即变为绿黑色。
【检查】最低装量应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ F)。
其他除水分外,应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部
附录Ⅰ P)。
【类别】外用抗真菌药。
【贮藏】遮光,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
曾用名:鹅掌风药粉
鞣酸苦参碱
拼音名:Rousuan Kushenjian
英文名:Alkaloidi Sophorae Tannate
书页号:D10-299 标准编号:WS-10001-(HD-1008)-2002
本品系从豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的根中提取的苦参总碱与鞣
酸作用而制成。本品按干燥品计算含苦参总碱以苦参碱(C15H24N2O)计算,
不得少于11.65%。
【性状】本品为灰白色、灰黄色或灰棕色粉末;无臭、味苦、涩。
【鉴别】(1)取本品的水浸液数滴,加三氯化铁试液1滴,生成蓝黑色或蓝
绿色沉淀。
(2)取本品约0.1g,置分液漏斗中,加氢氧化纳试液5ml溶解,用氯仿5ml振
摇提取,分取的氯仿液经脱脂棉滤过,置水浴上蒸去氯仿,残渣以0.1mol/L盐
酸溶液10ml溶解,分装于4支试管中,分别滴加硅钨酸试液、碘化汞钾试液、
碘化铋钾试液与碘试液各1滴,分别生成白色、淡黄色、橙色及棕色沉淀。
(3)取本品1g,加氯仿10ml、超声提取10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加
氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取氧化苦参碱与苦参碱对照品,分别
加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典
2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板
上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:4:0.5)为展开剂,展开后,晾干,喷以碘化铋钾
试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
【检查】干燥失重 取本品在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过8.0%
(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过3.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
【含量测定】取本品约0.75g(相当于苦参总碱100mg),精密称定,加20%氢
氧化钠溶液5ml,超声混匀,加层析用中性氧化铝约12g,混合均匀,移入索
氏提取器中,加氯仿适量,置85℃水浴回流提取2 小时后,氯仿液加无水硫
酸钠2~3g脱水,滤过,另取氯仿适量洗涤容器,合并氯仿液,置水浴上蒸干,
残渣精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)20ml,置水浴上加热使溶解,加甲基红指示
液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至橙黄色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)
相当于24.84mg的C15H24N2O。
【类别】抗菌止泻药。
【贮藏】遮光,密闭,在凉暗处保存。
【制剂】(1)鞣酸苦参碱胶囊 (2)鞣酸苦参碱片
【有效期】暂定2年
鞣酸软膏
拼音名:Rousuan Ruangao
英文名:Tannic Acid Ointment
书页号:D10-300 标准编号:WS-10001-(HD-1009)-2002
【处方】 鞣酸 100g
甘油 100g
软膏基质 800g
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全量 1000g
【性状】本品为浅棕色软膏。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加蒸馏水约5ml,煮沸,分取水液,加少量三氟
化铁试液,即显蓝黑色,再加硫酸,色即消失,但生成黄棕色沉淀。
(2)取本品约0.5g,加水约5ml,煮沸,分取水液,加明胶溶液,(1:100),产
生沉淀。
【检查】应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ F)。
【类别】收敛药。
【规格】10%
【贮藏】密闭,在阴凉处保存。
【有效期】暂定2年