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现代色谱基本理论

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现代色谱基本理论一、基本概念1.流出曲线和色谱峰2.基线、噪音和漂移3.保留值:色谱定性参数4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数5.相平衡参数第十七章现代色谱基本理论第一节色谱基本概念1.流出曲线和色谱峰next流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线色谱峰:流出曲线上突起部分续前对称因子正常峰(对称)非正常峰前延峰拖尾峰色谱峰——fs在0.95~1.05之间——fs小于0.95——fs大于1.052.基线、噪音和漂移基线:当没有待测组分进入检测器时,反映检测器噪音随时间变化的曲线(稳定—平直直线)噪音:仪器本身所固有的,以噪音...

现代色谱基本理论
一、基本概念1.流出曲线和色谱峰2.基线、噪音和漂移3.保留值:色谱定性参数4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数5.相平衡参数第十七章现代色谱基本理论第一节色谱基本概念1.流出曲线和色谱峰next流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线色谱峰:流出曲线上突起部分续前对称因子正常峰(对称)非正常峰前延峰拖尾峰色谱峰——fs在0.95~1.05之间——fs小于0.95——fs大于1.052.基线、噪音和漂移基线:当没有待测组分进入检测器时,反映检测器噪音随时间变化的曲线(稳定—平直直线)噪音:仪器本身所固有的,以噪音带 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示(仪器越好,噪音越小)漂移:基线向某个方向稳定移动(仪器未稳定造成)3.保留值:色谱定性参数back保留时间tR:从进样开始到组分出现浓度极大点时所需时间,即组分通过色谱柱所需要的时间死时间t0:不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间(即组分在流动相中的所消耗的时间),或流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间,又称流动相保留时间调整保留时间tR’:组分的保留时间与死时间之差值,即组分在固定相中滞留的时间续前保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时所消耗的流动相的体积死体积V0:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积,又指色谱柱中未被固定相所占据的空隙体积,即色谱柱的流动相体积(包括色谱仪中的管路、连接头的空间、固定相颗粒间间隙、以及进样器和检测器的空间)续前调整保留体积VR’:保留体积与死体积之差,即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积相对保留值ri,s(选择性系数α):调整保留值之比续前保留指数IX:指将待测物的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为(已知范围内组分的定性参数)4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数next峰宽W:正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 差σ:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半σ→对应0.607h处峰宽的一半注:σ↓小,峰↓窄,柱效↑高半峰宽W1/2:峰高一半处所对应的峰宽注:除了用于衡量柱效,还可以计算峰面积图示back5.色谱峰高和峰面积峰高h:组分在柱后出现浓度极大时的检测信号,即色谱峰顶至基线的距离峰面积A:某色谱峰曲线与基线间包围的面积,它与组分浓度或量有关二、相平衡参数保留因子(容量比,分配比)k:指在一定温度和压力下,组分在色谱柱中达分配平衡时,在固定相与流动相中的质量比——更易测定分配系数K:三、分离度和分离方程分离度:相临两组分间峰顶间距离是峰底宽平均值的几倍(衡量色谱分离条件优劣的参数)讨论:分离方程:图示k影响峰位n影响峰宽窄α影响两峰间距练习见书P289例 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 17-2解:第二节塔板理论色谱柱每个H高度内有一块塔板,共有若干块塔板组分在每块塔板两相间分配达平衡,K小的先出柱多次分配平衡,K有微小差异组分仍可获较好分离(一)塔板理论四个基本假设(二)色谱峰的二项式分布(三)色谱峰的正态分布(四)理论板数和理论塔板高度的计算假想:(一)塔板理论的四个基本假设1.在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡(H→理论塔板高度)2.流动相非连续而是间歇式(脉动式)进入色谱柱,每次进一个塔板体积3.样品和流动相均加在第0号塔板上,且忽略样品沿柱方向的纵向扩散4.分配系数在各塔板上是常数图示next(二)色谱峰的二项式分布(N较少)→逆流分布萃取法→利用物质在互不相溶两相中溶解度的不同back(三)色谱峰的正态分布(N>50次)→近似对称分布讨论:(四)理论板数和理论塔板高度的计算理论塔板高度H——为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长理论塔板数n——组分流过色谱柱时,在两相间进行平衡分配的总次数续前续前小结1.塔板理论的贡献:从热力学角度解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大点的位置阐明了保留值与K的关系提出了评价柱效高低的n和H的计算式在比较相似柱的柱效时有用须在给定条件,指定组分测定时才有意义2.练习例:在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为1000C, 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 纸速度为2.0cm/min的色谱条件下,测定苯的保留时间为1.5min,半峰宽为0.20cm,求理论塔板数。解:练习见书后P296题2解:续前第四节速率理论(一)塔板理论优缺点(二)VanDeemteer方程式(一)塔板理论优缺点成功处:解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值对应的tR阐明了保留值与K的关系评价柱效(n,σ)存在问题:1)做出了四个与实际不相符的假设忽略了组分在两相中传质和扩散的动力学过程2)只定性给出塔板高度的概念,却无法解释板高的影响因素3)排除了一个重要参数——流动相的线速度u,因而无法解释柱效与流速关系更无法提出降低板高的途径(二)VanDeemteer方程式吸收了塔板理论的有效成果——H,并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素涡流扩散项纵向扩散项传质阻抗项流速与柱效的关系1.涡流扩散项(多径扩散项):A产生原因:样品进柱,遇到来自固定相颗粒的阻力→路径不同→涡流扩散next影响因素:固体颗粒越小,填充越实,A项越小图示back2.纵向扩散项(分子扩散项):B/u产生原因:样品在固定相中被流动相推动向前、展开→两边浓度差3.传质阻抗项:C·u产生原因:样品在两相分配,样品未及溶解就被带走或在固定相中停留时间过长,从而造成峰扩张小结:范氏方程说明了在色谱分离条件的选择中,填充均匀程度、填充物的粒度、流动相的种类及流速、固定相的液膜厚度等对柱效和峰展宽的影响
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