十二烷基硫酸钠的制备及
表
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面张力的测定
一、 实验目的
1.掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；
2.学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；
3.学习控温、搅拌、中和等实验操作；
4.了解表面张力仪的工作原理，表面活性剂的表面张力与浓度之间的关系，学习表面活性剂的表面张力(环法)及CMC值测定方法，准确读取数据并绘制曲线，通过曲线确定十二烷基硫酸钠临界胶束浓度CMC的值。
二、 实验原理
1. 主要性质和用途
十二烷基硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸脂盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易容于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸脂盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180～1850C，1850C分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2.合成原理
用氨基磺酸硫酸化 C12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4
C12H25OSO3NH4 + NaOH→C12H25OSO3Na + NH3 +H2O
三、主要仪器与试剂
电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，四口烧瓶（250mL），滴液漏斗（60mL），烧杯（50ml、250ml、500ml），氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
正十二醇，氢氧化钠，尿素，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数为5%,30%），广泛的PH试纸。
四、实验内容
实验步骤
实验现象
1．十二烷基硫酸钠的制备
在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40oC下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110oC下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。（
记录
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湿重）。
加入氨基磺酸和尿素的混合物后，固体溶解，变成白色乳液，温度升高道105O～110OC后，溶液逐渐变稠，有白色乳状物出现，30min后乳状物颜色由白色变为淡黄色，70min后，溶液变为粘稠物，加入9ml的30%的氢氧化钠溶液，黏稠物变得更稠，测得PH值为8。
2.十二烷基硫酸钠的提纯
取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60℃下烘干，贴好标签密封保存在干燥器中中备用。（残液回收；注意通风）
取20g粗产品，加入乙醚73ml左右，黏稠物溶解，变成白色浑浊液，抽滤，滤纸上析出白色固体，滤液为无色液体。
3. 表面张力和CMC值测定
1）溶液配制：
分别称取1.44g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在50mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5溶液，得到五个浓度溶液。
2）测试步骤
a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。
b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。
c. 测定时，测量杯先用待测溶液冲洗几次，然后用移液管从大量待测溶液的中部吸取试验份样于测量杯内。连续测试2-3次。
实验记录与数据处理
1． 实验记录表
表1 自制十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表
实验号
浓度／mol.L-1
表面张力mN/m
1
2
3
平均值
1
1.00×10^-1
21.3
21.1
21.2
2
1.00×10^-2
24.2
24.2
24.2
3
1.00×10^-3
31.8
30.5
31.2
4
1.00×10^-4
37.5
39.1
38.3
5
1.00×10^-5
43.9
45.6
44.8
表2 分析纯十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表
实验号
浓度／mol.L-1
表面张力
1
2
3
平均值
1
1.00×10^-1
32.5
32.5
32.5
2
1.00×10^-2
33.4
33.3
33.4
3
1.00×10^-3
41.5
41.6
41.6
4
1.00×10^-4
52.1
52.9
52.5
5
1.00×10^-5
59.6
60.3
60.0
五、数字处理
由图可知自制十二烷基硫酸钠与分析纯十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度接近。
六、实验分析
总结
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1、油浴锅的温度分布不均匀，显示的温度比实际的温度高，我们按要求把反应温度调到要求温度进行反应，然而反应的实际温度并没有达到反应温度所以导致反应不充分，表明整个反应对温度的要求比较严格。
2、氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的过程中受潮，没有加入要求的反应物的量，可能会影响实验结果。
3、由于反应产物很粘稠用Ph试纸很难测定准确的Ph值，过酸过碱都会影响实验的准确性。
4、提纯反应产物时搅拌不充分，胶体还没有完全溶解就抽滤，使得得到的产物中混有太多的杂质，影响分子量的测定结果。
5、配置不同浓度的溶液时溶液中存在气泡影响了实验的准确性。
6、测定第一组数据时铂金圆环倾斜使读数偏离准确值较远，经校正读数接近线性变化。
7、待测液中有气泡使全自动界面张力仪的读数波动较大。
浙公网安备 33021202002483