熔点测定

null熔点测定 熔点测定 熔点测定法熔点测定法一、 简述 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。 依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 二、药典收载的方法二、药典收载的方法根据被测物质的不同性质，在中国药典2005年版二部附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法。 第一法：用于测定易粉碎的固体药品。 第二法：用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法：用于测定凡士林及其类似物质。 在各该品种项下均明确规定了应选用的方法； 遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。二、药典收载的方法二、药典收载的方法在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。 由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 三、仪器与用具 三、仪器与用具 1、加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。 2、搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。nullnullnull三、仪器与用具三、仪器与用具3、温度计: 具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm 之间（分浸线低于50mm 的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。 温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。三、仪器与用具三、仪器与用具4、毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为“0.9-1.1mm，壁厚为0.10-0.15mm，分割成长9cm 以上；当所用温度计浸入传温液在)6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm 以上。最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。三、仪器与用具三、仪器与用具5、传温液 (1) 水用于测定熔点在80 ℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 (2) 硅油或液状石蜡用于测定熔点在80 ℃以上者。 硅油或液状石蜡经长期使用后，硅油的黏度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，应注意更换。 三、仪器与用具三、仪器与用具6、熔点标准品 药品检验用熔点标准品由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。 用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 熔点标准品熔点标准品 标准品 熔点（ ℃ ） 干燥处理方法 偶氮苯 69 五氧化二磷干燥器干燥 香草醛 83 五氧化二磷干燥器干燥 乙酰苯胺 116 五氧化二磷干燥器干燥 非那西丁 136 105 ℃ 干燥 磺胺 166 105 ℃ 干燥 磺胺二甲嘧啶 200 105 ℃ 干燥 双氰胺 210.5 105 ℃ 干燥 糖精 229 105 ℃ 干燥 咖啡因 237 105 ℃ 干燥 酚酞 263 105 ℃ 干燥 注：上述熔点指全熔时的温度。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项1、供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。 如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135 ℃以上而受热不分解的品种，可采用105 ℃干燥； 对熔点在135 ℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。 个别品种在品种项下另有规定的，则按规定处理。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项2、装入样品操作步骤： A 取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中。 B 再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（60mm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部； C 装入供试品的高度应为3mm。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm ； 再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项3、将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处。 加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10 ℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0-1.5 ℃ （对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5-3.0 ℃ ），待到达预计全熔的温度后降温； 如此反复2-3 次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分浸线恰处于液面处。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项4、当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10 ℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部； 按并规定掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况； 记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5-3.0 ℃外，并应以供试品开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度； 四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀上升）时的温度作为熔点。此时可只有一个温度数据。 5、传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项6、初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。 但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。 四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙； “收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上； “软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌； “出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。四、第一法的操作及其注意事项四、第一法的操作及其注意事项7、全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。null谢 谢！