国际 ISO
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
11357-1
第一版
1997-04-15
塑料差示扫描量热法(DSC)-
第1篇:
一般原理
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
本材料是经过国际标准化组织(ISO)许可复制而得, 版权许可证号IHS/CC/1996。不
得转售。 不得以任何形式,电子检索系统或其他手段复制这些ISO文件的任何部分,除
非事先获得ISO(瑞士,1211 日内瓦 20,Case postal 56, 传真:+41 22 734 10 79),
HIS或ISO许可证颁发者成员的书面许可。
参考号
ISO 11357-1:1997(E)
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
ISO 11357-1:1997(E)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
前言
国际标准化组织(ISO)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联盟。制定国际
标准的工作通常由ISO的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣,
均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有
关工作。在有关电工标准化的事务上,ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。
技术委员会采用的国际标准草案将传送给各成员团体,进行投票。国际标准的正式出版需要全
体参与投票的成员团体75%的赞成票。
国际标准ISO 11357是由塑料技术委员会ISO/TC 61,理化性能小组委员会SC 2制定的。
ISO 11357包括下列篇章,总标题为塑料差示扫描量热法(DSC):
- 第1篇:一般原理
- 第2篇:玻璃传导温度的测定
- 第3篇:熔融和结晶温度及热焓的测定
- 第4篇:比热热容的测定
- 第5篇:聚合温度和/或时间以及聚合动力学的测定
- 第 6 篇:氧化传导时间的测定
- 第7篇:结晶动力学的测定
本篇ISO 11357的附件A,B和C仅作为参考信息。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
© ISO 1997
版权所有。除非另有说明,否则在未获得发行人的书面许可时,不得以任何形式或以任何方式(电子或机械)复制
或利用本出版物,包括影印和缩微拍摄。
国际标准化组织
Case postale 56 l CH-1211 日内瓦20 l瑞士
网址: central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
于瑞士出版
ii
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
国际标准 © ISO ISO 11357-1:1997(E)
~~
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
塑料差示扫描量热法(DSC)
第1篇:
一般原理
警告-使用本国际标准可能涉及危险性物质,操作和设备。本标准不打算说明与其使用相关的
全部安全问题。本标准的使用者有责任在使用前建立适宜的安全卫生规程及确定规章的限期适
用性。
1 适用范围
本国际标准
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
了聚合体热分析的方法,例如:热塑性塑料和热固性塑料,其中包括采用差示
扫描量热法(DSC)的模塑材料和复合材料。
通过使用差示扫描量热法,可对聚合体采用不同的测定方法。详细内容请参阅本标准第2-7篇
(见前言)。
2 标准参考
本国际标准发布时所引用的下列标准的有效版本,构成了本标准的一部分。因所有标准都将修
改,故鼓励使用本标准的各方,尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行
有效的国际标准。
ISO 291:-1), 塑料-状态调节和试验的标准环境
3 定义
本标准采用了下列定义:
3.1 差示扫描量热法(DSC):在这项测量技术中,流入试验样品和流入基准样品的热流量
(能量)差作为温度和/或时间的一个函数,而试验样品和基准样品由温度程序进行控制。
通常要对每次测量进行
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
,曲线中温度或时间标在x轴,热流量差标在y轴。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1) 即将出版。(ISO 291:1977的修订本)
1
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
ISO 11357-1:1997(E) © ISO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 基准样品:是一个在相关的温度和时间范围内,通常不受热能影响的已知样品。
注-与放置试验样品的空秤盘相同的空秤盘通常用作基准样品。
3.3 标准基准材料:这种材料的一种或多种热性能足够均匀并且能够用于DSC器械的校准,对
测量方法进行评估或为材料赋值。
3.4 热流量;热能:每单位时间内传导的热的数量(dQ/dt)。
注 -传导的热的总量Q等于热流量的时间积分
其中Q的单位是千焦或焦耳每单位的质量(J.kg-1或J.g-1)。
3.5 热焓的变化量,△H: 正在经受化学或物理变化的试验样品吸收的热量(△H正的)或释
放的热量(△H负的),和/或恒定压力下的温度变化。△H的单位是千焦或焦耳每单位的质量
(J.kg-1 or J.g-1):
3.6 恒定压力下的比热热容,cp:为了将恒定压力下的每单位质量的材料的温度升高1℃所需
要的热量,并保持所有其他强度参数不变:
其中
是为了将恒定压力下的m质量的材料的温度升高 T摄氏度所需要的热量,单位是焦耳;
cp 的单位是千焦每千克摄氏度[J/(kg.℃)] 或焦耳每克度[J/(g.℃)]。
分析聚合体时,必须注意确保要测量的比热热容不包含任何因为化学反应或物理反应而引起的
热量改变。
3.7 基线:在反应或传导区外但是邻近的区域记录的曲线部分。在这个部分的热流量差大致是
恒定的。
3.8 虚拟基线:在假定反应和/或传导热量为零的反应和/或传导区所画的一条虚构的线。这条
线通常是通过对记录的基线进行内插或外推而画出的。一般情况下,都会在DSC曲线上标注,
以便使用(见图1)。
3.9 峰值曲线:离开基线到达最高点后又回到基线的一段DSC曲线。
注意- 峰值曲线的开始即反应或传导的开始。
3.9.1 吸热峰值:在这种峰值曲线中,供给试验样品的能量大于虚拟基线中相应的能量。
3.9.2 放热峰值:在这种峰值曲线中,供给试验样品的能量小于虚拟基线中相应的能量。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
© ISO ISO 11357-1:1997(E)
注- 根据公认的热力学惯例,反应或传导发热时热焓变化是负的,反应或传导吸热时热焓变化
是正的。发热或吸热的相应方向通常在DSC曲线上有标注。
3.9.3 峰值高度:虚拟基线和峰值高度最高点的距离。高度的单位是毫瓦。高度与试验样品
的质量不成比例。
3.10 特征温度:下列是DSC曲线上的特征温度:
- 开始温度Ti
- 外推的开始温度Tei
- 峰值温度Tp
- 外推的结束温度Tef
- 结束温度Tf
dH
/d
t (
单
位
任
选
)
吸
热
m=熔融
g=玻璃传导
c=结晶
温度,℃
图1 – 典型的DSC曲线
4 原理
流入试验样品和流入基准样品的热流量(能量)差作为温度和/或时间的一个函数,而试验样
品和基准样品在指定环境下由温度程序进行控制。
注- 可以开展两种DSC,一种是能量补偿DSC,另一个是热流量DSC。这两种DSC是根据测量
仪器的设计不同来区别的,如:
a)能量补偿DSC:流入试验样品和流入基准样品的热流量(能量)差作为温度和/或时间的一
个函数,同时根据控制程序改变样品的温度,保持两种样品的温度一致。
b)热流量DSC:由试验样品和基准样品的温度差推出的热流量之差作为温度或时间的一个函
数,同时,根据控制程序改变样品的温度。在这种测量中,试验样品和基准样品的温度差与热
流量差成比例。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
ISO 11357-1 : 1997(E) ©ISO
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 器械和材料
5.1 差示扫描量热计,其主要特征如下:
a)能够产生恒定的加热和冷却速率,在0.5℃/min到20℃/min之间;
b)能够将试验温度保持在±0.5℃内,恒定不变至少60分钟;
c)能够开展分步加热或任何其他加热模式;
d)气流速率在10 ml/min到50 ml/min之间,可控制到±10 %;
e)具有0.1℃辨析率的温度信号,在0.5℃以下有噪音;
f)校准和使用最小质量为1mg的试验样品的设备(具体应用中若有要求,数量可以更少);
g)能够自动记录DSC曲线,并求得曲线和虚拟基线之间的区域的积分(误差小于2 %)的记录
装置;
h)含有一个或多个秤盘固定器的样品固定器总成。
5.2 秤盘,用于试验样品和基准样品,由同种材料制成,并具有相同的质量。秤盘在测量条
件下,不管是物理还是化学方面,对试验样品和环境都要保持惰性。
秤盘最好是由具有高度热传导性能的材料制成。它们应能够配置盖子并得到密封,这样才能抵
挡测量过程中可能产生的过压。
5.3 天平,能够测量样品质量,精密度为±0.0l mg。
5.4 标准基准材料(见附件A)。
5.5 供气,分析等级。
6 试验样品
试验样品可能是液体或固体。如果是固体,它可能是粉状的,球状的或颗粒状的,或是从样品
上切割下来的。试验样品对测试样品应具有代表性,并且应该仔细制备和处理。如果试样是从
样品中切割下来的,应注意可能改变其性能的效应,如加热,聚合体再定位等。会导致加热或
再定位,从而改变样品的热性能历史记录的操作,诸如碾磨,需要避免。如果涉及聚合体或粉
末,应采用两个或更多的试样。在试验
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
中要陈述取样和试样制备的方法。
注 – 不正确的试样制备会影响待测聚合体的性能。更多的信息可参阅附件B。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 试验条件和样品状态调节
7.1 试验条件
在进行任何试验之前,要打开设备运行至少一个小时,以使电子设备达到温度平衡。在ISO
291中规定的环境中维护和操作器械。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
注- 建议测量时避免器械通风,遭受直接日晒和/或温度,气压或电能的急剧变化。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
国际标准化组织版权所有
由HIS经ISO许可提供
未经 HIS 许可,不可复制或联网使用 不得转售
©ISO ISO 11357-1: 1997(E)
7.2 试验样品的状态调节
在进行测量之前,根据相关材料标准中的规定,或使用有关各方同意的方法调节试样的状态。
注:
1 除非有规定使用其他条件,否则建议根据ISO 291对试样进行状态调节。
2 状态调节对通过DSC获得的结果有很大的影响。
8 校准
8.1 概述
至少要根据器械制造商的建议校准热量计的能量和温度测量设备。
注:
1 校准函数K(T)(见8.3)不能简单地表达成比例因子,因为它会随温度改变。因此,对至
少两种的标准基准材料的每个参数,即温度和能量进行校准是至关重要的。大多数推荐的标准
基准材料,如附件A所示,可以用来做温度和能量校准。
2 校准的影响因素有:
- 使用的热量计类型;
- 使用的气体及其流速;
- 使用的样品秤盘类型,其尺寸以及在样品固定器上的位置;
- 试样的质量;
- 加热和冷却速率;
- 使用的冷却系统的类型。
因此建议尽可能地确定实际测定的条件,并使用相同的状态调节进行校准。计算机系统以及DSC器械可
以自动校正某些参数。
3 建议定期进行校准。采用标准基准材料检查温度和能量测量装置会很有益,这种材料具有与用
于待分析材料的温度范围很接近的熔点。
8.2 温度校准
根据下列条款进行温度校准:
- 至少选择具有在待测温度范围内或与其接近的传导温度的两种标准基准材料;
- 在与测量试样条件相同的条件下测定标准基准材料的传导温度,其中,标准基准材料的传导
温度被定义为外推基线的截距和在斜度最大点的传导峰值的主侧面的正切值 (即外推的开始
温度);
- 通过对比标称值和记录值测定温度校准函数,除非通过输入标称值和记录值,配备的计算机
系统可以自动算出结果。
注- 在加热模式下,正确校准过的器械会给出一致的结果,但是在冷却模式下,就未必(由于过冷现象)。
由于冷却模式没有标准基准材料,温度校准只能在加热模式下进行,并且每次试验条件改变时
都要进行校准。若有要求,可进行更频繁的检查。温度校准重复性应大于2%。
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .