实验三 苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的
方法
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和配方中各组分的
作用；
2．学习悬浮聚合的操作方法；
3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌
速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在
介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为 0.01～5 mm的小液滴的形式进行的本体聚
合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中
不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂。
1．单体
单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯
（methyl methacrylate）等。
2．分散介质
分散介质大多为水，作为热传导介质。
3．悬浮剂：调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
a．水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）
等。
b．难溶性无机物，如：BaSO4，BaCO3，CaCO3，滑石粉，粘土等。
c．可溶性电介质：NaCl，KCl，Na2SO4等。
4．引发剂
主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO），偶氮二异
丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）等。
三、主要仪器和试剂
1．实验仪器：
三口瓶（250ml），球形冷凝管，水浴锅，搅拌马达与搅棒，温度计（100℃），量筒（100ml），
锥形瓶（100ml），布氏漏斗和抽滤瓶。
2．实验试剂：
苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水
四、实验步骤
1．如图 1所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置；
2．分别将 0.3g BPO和 16ml苯乙烯加入 100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入 250ml
三口烧瓶中；
3．再将 7-8 ml 0.3% PVA溶液和 130ml去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入 250ml三口
烧瓶中开始搅拌和加热；
4．在半小时内，将温度慢慢加热至 85-90℃，并保持此温度聚合反应 2 小时后，用吸
管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应；
5．将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，在 50℃下温风干燥后，称重。
五、注意事项
1．除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（Vinyl Chloride），甲基丙烯
酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；
2．搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内
壁或搅拌棒上；
3．PVA难溶于水，必须待 PVA完全溶解后，才可以开始加热；
4．称量 BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；
5．是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不
宜随意改变搅拌速度
图 1 苯乙烯聚合装置图
1-搅拌器 2-密封套 3-温度计
4-温度计套管 5-冷凝管 6-三口瓶
浙公网安备 33021202002483