牛蒡子浸膏的稳定性研究

中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-. ·!"· !""#年第 $%卷第 $!期 药物研究 牛蒡子浸膏的稳定性研究 陈日来 "，李玉珍 #，李 东 !，李衡梅 "，李红侠 "，徐玉红 # $"% 广东省深圳市福田区第二人民医院，广东 深圳 &"’()*； #% 广东省深圳市第四人民医院，广东 深圳 &"’(!!； !% 暨南大学第二临床医学院、深圳市人民医院，广东 深圳 &"’(#(） 摘要：目的 确定牛蒡子浸膏的干燥条件。方法 在不同的干燥温度和时间下，测定牛蒡子浸膏中有效成分牛蒡苷的含量。结果 在 ’( +干 燥 )’ ,后，牛蒡子浸膏有效成分牛蒡苷的损失较小，而在 "(( +烘 )’ ,后牛蒡苷的含量约下降了 #(% ((-。结论 牛蒡子浸膏的干燥温度 应控制在 ’( +以下。 关键词：牛蒡子；牛蒡苷；干燥工艺 中图分类号：!"#$% &；!"#’% ( 文献标识码：) 文章编号：(**& + ’,$( -"**, .(" + **$( + *" /0123 45 /06789803 4: ;<180= 4: /’),#+( 0%11% >% !"#$ %&’(&)* +& ,-."#$/* +& 01$23，+& 4#$25#&)* +& 41$26&()* 7- ,-"1$2/ 8 )9 :#;1$< =#1>’#’? 41?>&@(’ 1A B-@&($ 0&?@C&;@* :"#$."#$* D-($2<1$2* !"&$( E)FGHIJ /9 :"#$."#$ B1-C@" =#1>’#’? 41?>&@(’* :"#$."#$* D-($2<1$2* !"&$( E)FG33J 39 :#;1$< K#<&;(’ !1’’#2# 1A L&$($ M$&N#C?&@O* :"#$."#$ =#1>’# P ? 41?>&@(’* :"#$."#$* D-($2<1$2* !"&$( E)FG/G Q !"#$%&’$：?7@AB08CA ./ 0/12345 6,7 84931: 0/18363/1 /2 6,7 24;36< /2 RC;@&-5 ’(>>( =% 7>64?06% DA0E42= @7 0,70A78 6,7 ?406331 0/16716 /2 6,7 24;36< /2 RC;@&-5 ’(>>( =% 7>64?06 31 832274716 84931: 675B74?6;47 ?18 6357% !A=190= .,7 53135?C ?406331 C/<< ,?BB7178 ?6 ’( + 2/4 )’ ,D #(% ((- /2 ?406331 E?< C/<6 ?6 "(( + 2/4 )’ ,% F45B91=845 .,7 84931: 675B74?6;47 /2 6,7 24;36< /2 RC;@&-5 ’(>>( =% 7>64?06 <,/;C8 F7 0/164/CC78 F7C/E ’( + % ()* +,%-#. RC;@&-5 ’(>>( =%G ?406331G 84931: 670,1/C/:9 牛蒡子始载于《名医别录》，原名恶实，别名牛蒡、大力子、蝙蝠 刺、夜叉头，为菊科植物牛蒡 RC;@&-5 ’(>>( = 9 的干燥成熟果实，秋季 果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，晒干。全世界共有 "(种牛蒡子，我国约有 #种牛蒡子。牛蒡子味辛、苦，性寒，具有辛凉 解表、疏风散热、消肿解毒之功效，现代医学研究显示其具有抗肿瘤、 抗氧化、保护化学性肝损伤、抗菌抗病毒、降血糖等作用 H# I。牛蒡子中 含量最大的化学成分是木脂素，主要包括拉帕酚 J，K，L，M，N，O，P $ C?BB?/CJD KD LD MD ND OD PQ、牛蒡苷 $ ?406331 Q、牛蒡苷元 $ ?4063:7131 Q、 罗汉松酯素 $5?6?347<31/C Q、新牛蒡素乙 $ 17/?40631K% Q以及数 "( 种 #D ! R二苄基丁内酯木脂素等，其中牛蒡子苷的含量远高于其他组 分，牛蒡苷元为牛蒡苷分解后的产物。牛蒡子中起药理作用的主要成 分是牛蒡子苷元，具有抗癌和抗肿瘤、抗流感病毒等作用；许多糖尿 病治疗药物中均含有牛蒡子，且治疗效果确切，临床应用取得了明显 的疗效 H" R ! I。为了准确控制牛蒡子浸膏的有效成分，在牛蒡子提取 后，以牛蒡子中有效成分牛蒡苷的含量为评价指标，于不同的干燥温 度和时间下测定其有效成分含量，以考察其对热的稳定性，确定牛蒡 子浸膏干燥的温度和时间。现报道如下。 ( 仪器与试药 岛津 =L R "(J. 型高效液相色谱仪（日本岛津）。牛蒡子药材 为菊科植物的干燥成熟果实 H购自重庆桐君阁中药批发有限责任 公司，由四川宜宾中药饮片厂生产，由重庆市药品检验所按 #((& 年版《中国药典 $一部 Q》进行鉴定 I；牛蒡苷对照品（中国药品生物 制品检定所，批号为 ""(’"* R #((&(&，供含量测定用）；重蒸水自 制，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 " 方法与结果 !" # 色谱条件 $ % & 色谱柱：M3?5/1<3C.STMU L"’ 柱（#&( 55 V )% W 55，& !5）；流动 相：甲醇 R水（&( X &&）；测定波长：#’( 15；流速：" 5= Y 531；进样 量："( !=；柱温：#& +；出峰时间约为 W 531。理论塔板数按牛蒡苷 峰计算应不低于 " &((。 !" ! 牛蒡子浸膏制备 精密称取牛蒡子药材 "(( :，用 ’(-乙醇加热回流提取 ! 次， 每次分别为 #，"% &，"% & ,，合并各次提取液，减压蒸馏回收乙醇后 调整总提取液体积为 " ((( 5=，提取液在蒸发皿中挥干后放入恒 温烘箱中烘干后即得牛蒡子浸膏。 !" % 溶液制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥 #) ,的牛蒡苷对照 品 #Z% ’) 5:，置 &( 5=量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得 (% &&W ’ 5: Y 5=的对照品贮备液。精密量取样品提取液 &( 5=， 加入到蒸发皿中，挥干后放入 ’( +和 "(( +恒温烘箱中，分别在 不同的时间点依次取出各蒸发皿，将各蒸发皿中牛蒡子浸膏的残 渣加适量 ’(-乙醇溶解后置 &( 5=量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇 匀，滤过，即得供试品溶液。 !" ’ 方法学考察 线性关系考察：分别精密量取对照品贮备液 #% (，)% (，W% (， ’% (，"(% (，"#% ( 5=，置 "( 5=量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即 得含系列质量浓度的牛蒡苷对照品溶液，分别照前述色谱条件，进 样 "( !=，记录色谱图，以进样量（!:）为横坐标、峰面积 R 为纵坐 标绘制标准曲线，计算得回归方程为 R [ #*" Z"*% W ! \ )W !W*，C [ (% *** ! $ $ [ W Q。结果表明牛蒡苷进样量在 "% ""! W ] W% W’" W !:范 围内与峰面积有良好的线性关系。 精密度试验：取质量浓度为 (% !!) (’ !: Y 5=的牛蒡苷对照品 溶液，照拟订的色谱条件重复进样 & 次，测定峰面积。结果峰面积 的 %:0为 "% (&-（ $ [ &），表明仪器精密度良好。 稳定性试验：取 #% ! 项下供试品溶液，照拟订的色谱条件在 "# , 内每隔 ! , 进样 " 次测定峰面积。结果峰面积的 %:0 为 "% "#-（ $ [ &），表明供试品溶液在 "# ,内稳定性较好。 !" ( 含量测定 取 #% ! 项下不同烘干温度和时间条件下得到的牛蒡子浸膏制 成的供试品溶液，按拟订的色谱条件进行牛蒡苷的含量测定，以 ( , 的含量为 "((-，结果见表 "。 $ 讨论 牛蒡苷是牛蒡子的最主要成分之一，含量较其他化学成分高， 具有很强的药理作用，故本研究选择牛蒡苷的含量作为干燥工艺 ·!"· 中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-. !""#年第 $%卷第 $!期药物研究 车前子中槲皮素、木犀草素、山柰酚、芹菜素的含量测定 曹学松 #，王锦军 "，黄兆文 " （#$ 湖北省钟祥市中医院，湖北 钟祥 %!#&’’( "$ 荆楚理工学院药物研究所)湖北 荆门 %%*’’’） 摘要：目的 建立车前子的槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱（+, - .,/0）法，色谱柱为 123456 78 - 0#*柱（#9’ :: ; %$ < ::，9 !:）；检测波长 !<’ =:，流动相为甲醇 - ’$ ">磷酸（%9 ? 99），柱温 !’ @，流速 #$ ’ :/ A :B=。结果 槲皮 素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的回归方程分别为 ! C # 9’%$ %#" " D &$ &E9 <) ! C # &&#$ E%9 " D *$ <’9 #) ! C 9和 #’"$ &9>，%&’ 分别为 ’$ "*>和 #$ ’*>；样品分别含槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素 ’$ *#，’$ 9138?，@;218?56，(>5A1656 56 B1416 C?7627A565D EF !C +GC@H ()* "+,-*./01 2)./ 34.5+.61 7+)./ 89)*:,.6 ; 0< 89*./=4)./ 7*->4?)@ *A B(C1 89*./=4)./1 7+D,41 (94.) EF0GHHI 6< J.-?4?+?, *A C)?,$4) C,K4L)1 34./L9+ M.4N,$-4?O *A B,L9.*@*/O1 34./P,.1 7+D,41 (94.) EEQHHH R !"#$%&’$：IJK1<25L1 H2 IJKJL2M NOJ +, - .,/0 :JNO2I P23 NOJ BIJ=NBPBQ5NB2= 5=I IJNJ3:B=5NB2= 2P RSJ3QJNB=) T5J:MPJ32L) LSNJ2LB=) 5MBGJ=B= B= 7J:J= ,L5=N5GB=BU$ M12N8OD +, - .,/0 V5U SUJI$ HOJ Q2LS:= V5U 123456 78 - 0#* W#9’ :: ; %$ < ::) 9 !:X Q2LS:=( NOJ V5KJ - LJ=GNO V5U !<’ =:) NOJ :24BLJ MO5UJ V5U :JNO5=2L - V5NJ3 W %9 ? 99 X ) NOJ PL2V 35NJ V5U #$ ’ :/ A :B= 5=I NOJ Q2LS:= NJ:M3J35NB2= V5U !’ @ $ !1D;?2D HOJ 3JG3JUUB2= JRS5NB2=U 2P RSJ3QJNB=) T5J:MPJ32L) LSNJ2LB=) 5MBGJ=B= VJ3J ! C # 9’%$ %#" " D &$ &E9 <) ! C # &&#$ E%9 " D *$ <’9 #) ! C 9 ) #’"$ &9> ( %&’ V5U ’$ "*> 5=I #$ ’*> 3JUMJQNBKJLY$ HOJ U5:MLJ Q2=NJ=NU 2P RSJ3QJNB=) T5J:MPJ32L) LSZ NJ2LB=) 5MBGJ=B= VJ3J ’$ *#) ’$ ，损失较大。因此牛蒡子浸膏应在 *’ @烘干较为合适。 作者简介：陈日来，男，本科，副主任药师，W电话 X ’E99 - *!##<#*# W电子信箱 X 3BL5B"’’#^ Y5O22$ Q2:$ Q2=(李东，男，硕士，主任 药师，研究方向为医院药学和管理科学，本文通讯作者，W电话 X’E99 - "99!!’#* - "*#EW电子信箱XU[LBI2=G^ #"<$ Q2:。 参考文献： \ # ] 龚又明，刘利根，宋科峰，等 $ 牛蒡子的研究进展 \ _ ] $ 海峡药学，"’’9， #E W% X：# - %$ \ " ] 孙晋勇，盛 军 $ 牛蒡子及其伪品的鉴别 \ _] $ 中国药业，"’’%，#!W$,--)$ aBLLI$ 或车前 S@).?)/* )-4)?4L) /B==的干燥种子 \# ]，始载于《神农本草经》，列为上 品。现代药理研究表明，车前子具有镇咳祛痰、调血脂、抑制眼晶状体 上皮细胞凋亡、抗氧化、调节阴道菌群失调等作用 \" - #" ]。万茵等 \ #! - #% ] 以芦丁为对照品用分光光度法对车前子中的总黄酮进行了测定。 为更好地控制产品质量，笔者用反相高效液相色谱 W+, - .,/0 X法 对车前子的主要成分进行分析测定，报道如下。 & 仪器与试药 bGLBJ=N ##’’ 型高效液相色谱仪，槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹 菜素 W王锦军实验室自制 X，其结构均经鉴定，纯度用面积归一法确 定均为 #’’>；车前子 W购自荆门国药商店 X，经杨希雄教授鉴定为 大车前 S@).?)/* P)5*$ /B== 的种子；水溶液 W用重蒸馏水配制 X；甲 醇 W色谱纯 X，其他试剂 W分析纯 X。 " 方法与结果 !" # 溶液制备 取干燥的样品，粉碎过四号药筛，取约 !$ ’ G，精密称定，用适 量酸性甲醇浸泡过夜后在超声波提取仪上提取 " 次，每次 !’ :B=， 合并过滤的甲醇溶液并减压浓缩成 #’ :/，进样分析前将量瓶中的 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! *’ @烘干 #’’ @烘干 ’ < #" "% %* 质量浓度 W!G A :/ X 9$ <" 9$ <’ 9$ 9% 9$ %’ 9$ !# 相对百分含量 W> X #’’$ ’ &&$ < &*$ 9 &<$ # &%$ % 质量浓度 W!G A :/ X 9$ <" 9$ "" %$ &* %$ E% %$ 9# 相对百分含量 W> X #’’$ ’ &"$ * **$ < *%$ ! *’$ ! 表 # 不同烘干温度和时间的浸膏中牛蒡苷含量测定结果 时间 W O X