1-溴丁烷的制备

null吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University1-溴丁烷的制备主讲教师：欧阳玉祝教授吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 一、实验目的 掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 学会带有害气体吸收装置的回流操作。 掌握分液漏斗的使用方法。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University回流操作（有害气体吸收装置） 蒸馏操作 分液操作本实验用到的基本操作吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：二、实验原理吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University副反应：主反应：吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 正丁醇 7.5ml ， 溴化钠 10g 浓硫酸 12ml + 5ml（洗涤） 5%氢氧化钠溶液 10ml 饱和碳酸氢钠溶液 10ml 无水氯化钙三、实验试剂吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University四、实验装置 回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University实验装置图吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University五、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。(注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。 在石棉网上小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 2、加热回流吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University问题： 倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University3、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（10ml)洗涤（产物哪一层？），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽量分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University5、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96-103℃的馏分（注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University实验 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 除硫酸除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除尽的硫酸除残留的碱水、浓硫酸、 正丁醇、溴化钠馏出液（粗1-溴丁烷）1-溴丁烷残液吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University正确安装和使用气体吸收装置。投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸,反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。操作重点及注意事项反应完全后进入粗产物的分离和1-溴丁烷的蒸馏。吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University1-溴丁烷是否蒸完的判断方法：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。【问题讨论】【问题讨论】1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？ 2、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？ 4、用分液漏斗洗涤产物时，1-溴丁烷时而在上层，时而在下 层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University主要试剂及产品的物理常数（文献值）