无机及分析化学综合和设计性实验

1 无机及分析化学综合和设 计性实验 山西大学化学化工学院 实验中心 2006.7 2 目 录 （分析实验部分） 实验一 铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）……………………1 实验二 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)……………………8 实验三 沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重）…………………………………10 实验四 工业废水中铬的价态的分析……………………………………………13 实验五 方 案 设 计…………………………………………………………… 16 （无机实验部分） 实验六 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的制备…………………………………………18 实验七 由锌焙砂制备硫酸锌 ……………………………………………………20 实验八 硝酸钾溶解度的测定与提纯 ……………………………………………22 实验九 三草酸合铁酸钾的合成和组成分析 ……………………………………23 实验十 过氧化钙的制备及含量分析 ……………………………………………27 实验十一 由煤矸石制备硫酸铝及产品分析 ……………………………………29 3 实验一 铁矿石中全铁含量的测定 （重铬酸钾-无汞盐法） 实验目的 １.掌握 K2Cr2O7 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的配制和使用 ２.学习矿石试样的酸溶法 ３.学习 K2Cr2O7 法测定铁的原理 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识 ５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理 二 实验方法 1..经典的重铬酸钾法 炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。 试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用 SnCl2 将三价铁还原为二价，过量 的二氯化锡用氯化汞氧化除去。此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在 1—2mol 硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现 紫红色即为终点。重要反应式如下： 2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62- SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色) 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O 经典方法的不足 用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规 定汞排放量为 0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入 9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞 污染既不经济也不实际。众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的 。 2 无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4 为指示剂） 2.1 实验原理： 关于铁的测定，沿用的 K2Cr2O7 法需用 HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用 HgCl2 的测定铁法（俗称无汞测铁法）。方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用 SnCl2 还原大部分 Fe3+，继用 TiCl3 定量还原剩余部分 Fe3+，当 Fe3+定量还原为 Fe2+之后，过量一 滴 TiCl3 溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨 化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。滴入 K2Cr2O7 溶液，使钨蓝刚好褪色，或者 4 以 Cu2＋为催化剂，使稍过量的 Ti3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的 还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下: 44 344 21434 21 钨蓝 －磷钨酸根离子 − − + − − + − ⎯ ⎯← ⎯ →⎯ ⎯ ⎯← ⎯ →⎯ 5 4012 4 4012 12 3 4012 OPWOPWOPW e e e e 定量还原 Fe3＋时，不能单用 SnCl2，因在此酸度下，SnCl2 不能很好地还原 W(VI)为 W(V)， 故溶液无明显得颜色变化。采用 SnCl2－TiCl3 联合还原 Fe3＋为 Fe2+，过量一滴 TiCl3 与 Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCl3 为还原剂也不好，尤其是试样中铁含 量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量四价钛盐沉淀，影 响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCl2－TiCl3联合还原，反应式如下： −+−−+ +=++ 262243 222 SnClFeClSnClFe +++++ ++=++ HTiOFeOHTiFe 222233 试液中 Fe3+已经被还原 Fe2+，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定溶液呈 现稳定的紫色即为终点。 2.2 试剂： 1.K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 2.硫磷混酸（1＋1）：1 份体积浓硫酸慢慢加入到 1 份体积浓磷酸液中，充分搅拌均匀，冷 却后使用。 3.浓 HNO3 4.HCl（1＋3） 5.Na2WO410％水溶液 称取 10gNa2WO4 溶于适量的水中（若浑浊则应过滤），加入 2－5ml 浓 H3PO4，加水稀至 100ml。 6.SnCl2 溶液 10％ 称取 10g SnCl2.2H2O 溶于 40ml 浓热的 HCl 中，加水稀释至 100ml。 7.TiCl31.5％ 量取 10ml 原瓶装 TiCl3，用（1＋4）盐酸稀释至 100ml。加入少量石油醚，使 之浮在 TiCl3溶液的表面上一层，用以隔绝空气，避免 TiCl3氧化。 2.3 实验步骤： 准确称取 0.15－0.20g 试样置于 250ml 锥瓶中，滴加几滴水润湿试样，摇匀后，加入 10ml 硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓 HNO3 约 1mL）置电炉上（或煤气灯） 加热分解试样，先小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒 SO3 白烟。此时，试液应清 5 亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥瓶稍冷，加入已预热的 HCl（1＋3）溶 液 30ml，如温度低还应将试液加热近沸，趁热滴加 10％SnCl2 溶液，使大部分 Fe3+还原为 Fe2+，此时溶液由黄色变为浅黄色，加入 1ml 10％Na2WO4，滴加 1.5％TiCl3 溶液至出现稳 定的“钨蓝”（30 秒内不褪色即算稳定的蓝色）为止，加入约 60ml 的新鲜蒸馏水，放置 10－20 秒钟，用 0.1000 mol·L-1K2Cr2O7 溶液滴定至“钨蓝”刚好褪尽，然后加入 5－6 滴 0.5％二苯胺磺酸钠指示剂，立即用 0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液滴定溶液呈现稳定的 紫色为终点。 3 无汞测定铁方法二（SnCl2 为还原剂，甲基橙为指示剂） 3.1 实验原理： 试样用盐酸溶解后，在热盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用 SnCl2 将 Fe3+ 还原至 Fe2+， 并过量１－２滴。还原反应为： −+−−+ +=++ 262243 222 SnClFeClSnClFe 使用甲基橙指示 SnCl2 将还原 Fe3+的原理是：Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的 Sn2+可将甲 基橙还原为氢化甲基橙而腿色，不仅指示了还原的终点 Sn2+ 还能继续使氢化甲基橙还原 为 N, N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以除去接着用重铬酸钾标准溶 液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。 其重要反应式如下： 以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗 K2Cr2O7。 HCl 溶液浓度应控制在 4mol·L-1，若大于 6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无 法指示 Fe3+ 的还原反应。HCl 溶液浓度低于 2mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。 滴定反应为： 6 Fe2+ + Cr2O72- +14H+= 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7H2O 滴定突跃范围为 0.93～1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于它的条件电位为 0.85 V,因 而需加入 H3PO4 使滴定生成的 Fe3+生成 Fe(HPO4)2-而降低 Fe3+/Fe2+电对的电位,使突跃范围 变成 0.71-1.34 V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了 FeCl4-黄色对终点观察的干 NaSOHNCHNHHNC)(CH NaSOHHNCNHHNC)(CH NaSOHNCNHNC)(CH 346224623 2H 3464623 2H 3464623 + →− →= + + 6 扰,Sb(Ⅴ),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在. 3.2 主要试剂和仪器 1. SnCl2 100g ·L-110 g SnCl2. ·2H2O 溶于 40mL 浓热 HNO3 溶液中,加水稀释至 100mL。 2. SnCl2 50g ·L-1 3. H2SO4-H3PO4 将 15mL 浓 H2SO4 缓慢加入至 70 mL 水中，冷却后加入 15 mL 浓 H3PO4 混合。 4. 甲基橙 1g ·L-1 5. 二苯胺磺酸钠 2g ·L-1 6. K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 将 K2Cr2O7在 150-180℃干燥 2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取 0.6129g K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 3.3 实验步骤 准确称取铁矿石粉 0.8-1.2 g 于 100mL 烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL 浓 HCl 溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,大约 30 分钟溶解,若有带色不溶残渣,可滴加 20-30 滴 100g.L-1SnCl2 助溶.试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用，少量水吹洗表面皿 及烧杯壁,冷却后转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液 25.00 mL 于锥形瓶中,加 8 mL 浓 HCl 溶液,加热近沸,加入 6 滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入 100g.L-1SnCl2 还原 Fe3+.溶液由橙变红 ,再慢慢滴加 50g.L-1SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去.立即流水冷却, 加50 mL蒸馏水, 20 mL 硫磷混酸,4 滴二苯胺磺酸钠,立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定 3 次,计算矿石中铁的含量(质量分数). 三，思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 1.K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结 果产生什么影响？ 3.SnCl2 还原 Fe3+的条件是什么？怎样控制 SnCl2不过量？ 4.以 K2Cr2O7溶液滴定 Fe2+时，加入 H3PO4 的作用是什么？ 5.本实验中二甲酚橙起什么作用？ 7 四，参考文献 1.武汉大学主编 分析化学实验（第四版），高等教育出版社，2001 年 5 月。 2.北京大学主编 基础分析化学实验（第二版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 3.武汉大学主编 分析化学（第四版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 4.武汉大学主编 分析化学实验（第三版），高等教育出版社，1994 年 5 月。 8 实验二 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 (直接碘量法) 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定 Vc 测定的基本原理及操作过程。 二 、实验原理 O HO OH O C H OH CH2OH + I2 O HO OH O C H OH CH2OH + 2HI HOAc 维生素 C 的半反应式为 C6H8O6 ====== C6H6O6+2H++2e- E⊙ ≈ +0.18V １mo l 维生素 C 与１mol I2 定量反应，维生素 C 的摩尔质量为 176.12g/mol．该反应可 以用于测定药片,注射液及果蔬中的 VC 含量．由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易 被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入 HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素 C 的副反应。 维生素 C 在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为 还原剂，如使 Fe3+还原为 Fe2+,Cu2+还原为 Cu+，硒还原为硒(Ⅲ)等。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1. I2 标准溶液 c（I2）=0.050mol/L. 2. Na2S2O3 标准溶液 0.01 mol/L. 3. 淀粉溶液 5g/L. 4. 醋酸 2 mol/L. 5. Na2CO3 固体. 6. 维生素 C 片 7. NaOH 溶液 6 mol/L. 8．K2Cr2O7基准 9 主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤： 1、0.05 mol/L I2 溶液和 0.1 mol/L 的 Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取 Na2S2O3·5H2O 约 6.2 克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入 Na2CO3 约 0.05 克后，稀释至 250mL，倒入细口瓶中，放置 1-2 周后标定。 在台天平上称取 I2（预先磨细过）约 3.2 克，置于 250 mL 烧杯中，加 6 克 KI，再加 少量水，搅拌，待 I2 全部溶解后，加水稀释至 250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中， 放于暗处。 2、Na2S2O3 溶液的标定 精确称取 0.15 克左右 K2Cr2O7 基准试剂三份，分别置于 250ml 的锥型瓶中，加入 10-20ml 的蒸馏水使之溶解。加 2 克 KI，10ml 2mol/L 的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子 以防止 I2 因挥发而损失。在暗处放置 5 分钟，然后加 50ml 水稀释，用 Na2S2O3 溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时，加 2ml 淀粉溶液。继续滴入 Na2S2O3 溶液，直至蓝色刚刚消失而 Cr3+绿色出现为止。记下 Na2S2O3 溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液的浓度。 3、用 Na2S2O3 标准溶液标定 I2 溶液 分别移取 25.00mL Na2S2O3 溶液 3 份,分别加入 50mL 水, 2mL 淀粉溶液,用 I2 溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下 I2 溶液的体积，计算溶液的浓度。 4、维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素 C 片约 0.2 克置于 250mL 的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏 水 50mL，立即加入 10ml 2mol/L HAc,加入 3ml 淀粉立即用 I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗 I2 标准溶液的体积，计算 Vc 含量。（平行三份） 五、思考题 1.测定维生素 C 的溶液中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制 I2 溶液时加入 KI 的目的是什么？ 六、参考文献 [1] 南京大学 .无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2006.7 [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998 10 实验三 沉淀重量法测定钡 （微波干燥恒重） 一．实验目的 1 了解测定 BaCl2·2H2O 中钡的含量的原理和方法。　 2 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二、实验原理 BaSO4 重量法，既可用于测定 Ba2+也可用于测定 SO42-。 称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅 动的条件下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+与 SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量。可求出 BaCl2·2H2O 中钡 的含量。 微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥 BaSO4 沉淀。与传统的灼 烧干燥法相比，后者即可节省 1/3以上的实验时间，又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4 沉淀时，包藏在 BaSO4 沉淀中的高沸点的杂质如 H2SO4 等不易在干燥过程中被分解或挥发 而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将 Ba 将试液进一步 稀释，并且使过量的沉淀剂控制在 20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减 少包藏在沉淀中的杂质。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1．H2SO4 (0.5mol·L-1) 2．HCl(2mol·L-1) 3．AgNO3(0.1mol·L-1) 4．BaCl2·2H2O（A.R） 主要仪器： 1．玻璃坩埚:G4 号或 P16 号; 2．淀帚(1 把) 3．循环水真空泵(配抽滤瓶); 11 4．微波炉 四、实验步骤 1．玻璃坩埚的准备: 将两只洁净的坩埚放在微波炉于 500W 的输出功率（中高火）下进行 干燥。第一次干燥 10min，第二次灼烧 4min。每次干燥后放入干燥器中冷却 12～15min， 然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过 0.4mg，即已恒重。 2．沉淀的制备：准确称取两份 0.4～0.6g BaCl2·2H2O 试样，分别置于 250mL 烧杯中，加 150mL 水，3mL2mol·L-1 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸（80C0 以上）。 另取 5~6mL H2SO4 两份于两个 100mL 烧杯中，加水 40mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至 两份 H2SO4 溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol·L-1H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒 拿出杯外），在蒸汽浴上陈化 1 小时，其间要每隔几分钟搅动一次。 3．准备洗涤液:在 100mL 水中加入 3~5 滴 H2SO4 溶液,混匀 4. 称量形的获得:BaSO4 沉淀冷却后,用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中进行减压过滤.滤完后, 用洗涤液洗涤沉淀 3 次，每次用 15mL,再用水洗一次。然后将沉淀转移到坩埚中,并用玻棒 “擦”“活”粘附在杯壁上的沉淀，再用水冲洗烧杯和玻棒直至沉淀转移完全。最后用水淋洗 沉淀及坩埚内壁数次（6 次以上）这时沉淀基本已洗涤干净(如何检验?). 继续抽干 2min 以 上至不再产生水雾,将坩埚放入微波炉进行干燥(第一次 10min,第二次 4min ),冷却、称量， 直至恒重。根据 BaSO4的质量，计算钡盐试样中钡的百分含量 WBa（%）。 五、注意事项 1．干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度 的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中加 热，以减少加热的时间； 2．干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量， 必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行； 3．由于传统的灼烧沉淀可除掉包藏的 H2SO4 等高沸点杂质，而用微波干燥时不能分解或 挥发掉，故应严格控制沉淀条件与操作规范。应把含 Ba2+的试液进一步稀释，过量的沉淀 剂 H2SO4 控制 20%～50%，滴加 H2SO4 速度缓慢，且充分搅拌，可减少 H2SO4 及其他杂质 被包裹的量，以保证实验结果的准确度。 4．坩埚使用前用稀 HCl 抽滤，不用稀 HNO3，防止 NO3－成为抗衡离子。本实验中，使用 12 后的坩埚可即时用稀 H2SO4 洗净，不必用热的浓 H2SO4。 六、思考题 1．为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀 BaSO4？HCl 加入 太多有何影响？ 2．为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 3．什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？ 4．什么叫灼烧至恒重？ 5．使用微波炉时有哪些注意事项？ 参考文献： 1．陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广州：中山大学出版社,1998.165-169. 2．金钦汉．微波化学[M].北京：科学出版社，1999．170. 3．北京大学化学系分析化学教学组 .基础分析化学实验[M]. 北京:北京大学出版社 , 1998.197-199. 4．钱军、郭明、张晓晖．微波炉灼烧 BaSO4 沉淀好处多[J]．大学化学，1996，11(1)：44. 13 实验四 工业废水中铬的价态的分析 一、实验目的 1．学会分光光度法测定废水中六价铬与三价铬含量的原理和方法。 2．掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 3．掌握标准曲线法的实验技术。 二、实验原理 工业废水中铬的化合物的常见的价态有+6 价和+3 价两种。而+6 价铬有致癌性，易被 人体吸收并体内蓄积，因此认为+6 价铬比+3 价铬的毒性要大得多，为强毒性。另外，据 研究，尽管+3 价铬的毒性较低，对鱼类的毒性却很大。由于铬的毒性及危害与其价态有关， 因此，测定水体系中铬的化合物必须进行不同价态铬的含量的分析。 分光光度法测定六价铬，常用二苯碳酰二肼 DPCI）作为显色剂。DPCI 在酸性条件下 （1.0mol·L-1H2SO4），可与 Cr（Ⅵ）发生显色反应生成紫红色络合物，最大吸收波长为 540nm 左右，其摩尔吸光系数为 2.6×104～4.17×104 L·mol-1·cm-1。反应式为： CO NH NH NH NH C6H5 C6H5 CO NH N NH N C6H5 C6H5 + Cr6+ + Cr3+ 如将试样中的+3 价铬先用高锰酸钾氧化成+6 价的铬，再将总的铬含量减去上述所直 接测得的+6 价铬的含量，即得+3 价铬的含量。 实验中，Mo6+、V5+、Fe3+等有干扰，其中 Mo6+干扰较小，Fe3+的干扰可用加入磷酸的 办法消除，V5+与显色剂生成的干扰物的颜色则可通过发色后放置 10-15 分钟的办法消除。 三、主要仪器和试剂 主要试剂： 1．铬标准贮备溶液（0.100mg·mL-1）：准确称取 0.2830g 在 110℃经 2h 干燥过的分析纯 K2Cr2O7 于干燥小烧杯，溶解后定量转移至 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．铬标准溶液（3.0μg·mL-1）：准确移取 Cr(Ⅵ)贮备液 15.0mL 于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 3．二苯碳酰二肼溶液（DPCI）：称取 0.2g DPCI，用 100mL95%的丙酮溶解,再加入 100mL H2SO4 (1:9)摇匀。贮于棕色瓶中，放入冰箱中保存，如试剂溶液变色，不宜使用。 14 4．0.5%KMnO4 5．10%NaNO2 6．20%尿素溶液 7．2.0mol/L 硫酸 主要仪器： 7200 型分光光度计， 50mL 容量瓶， 1cm 比色皿， 5mL，10mL 吸量管。 四、实验步骤 1．标准曲线的制作 准确移取 0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 和 12. 0mL 的 3.0μg/ mL 铬标准溶液，分别置于 50mL 容量瓶中，各加入 6.0mL2mol·L-1H2SO4，30mL 蒸馏水和 2.0mL 0.2%的 DPCI 溶液，摇匀， 用水稀释至刻度，再次摇匀后，静置显色 5min，以试剂空白为参比，在 540nm 波长处测 量各溶液的吸光度并绘制标准曲。 2.　试样中铬含量的测定　 （1）水样中总 Cr 的测定 ① 准确移取 25.00 mL 已处理过的废水样于 100 mL 的烧杯中，加入 2.0mol/L 硫酸 12 mL，滴加 0.5%KMnO4 溶液至红色不褪。小心加热至近沸，若加热时红色褪去，可补加 0.5%KMnO4 溶液使红色保持。然后冷却至室温，逐滴加入 10%NaNO2 溶液，使红色刚刚 褪去，再加入 20%尿素溶液 1 mL 并搅拌 3-5 分钟，待气泡放尽，转至 100 mL 容量瓶中， 用蒸馏水定容。 ② 准确吸取上述溶液 0.50 mL 于 50 容量瓶中，依次加入 2.0mol/L 硫酸 6.00 mL，0.2% 的 DPCI 溶液 2.00mL，用蒸馏水定容，摇匀，放置 5 分钟。 ③ 以 1 步中的试剂空白为参比，在 540nm 波长处测量其吸光度，从标准曲线上查出 对应的 Cr(Ⅵ)浓度，计算水样中 Cr 的含量（mg·mL-1）。 （2）水样中 Cr6+的测定 ① 准确移取 25.00 mL 已处理过的废水样于 100 mL 的容量瓶中，加入 2.0mol/L 硫酸 12 mL，用蒸馏水定容。 ② 准确吸取上述溶液 0.50 mL 于 50 容量瓶中，依次加入 2.0mol/L 硫酸 6.0 mL，0.1% 15 的 DPCI 溶液 2.00mL，用蒸馏水定容，摇匀，放置 5 分钟。 ③ 以 1 步中的试剂空白为参比，在 540nm 波长处测量其吸光度，从标准曲线上查出 对应的 Cr(Ⅵ)浓度，计算水样中 Cr 的含量（mg·mL-1）。 （3）水样中总的 Cr3+测定 将总 Cr 减去 Cr6+的含量即为 Cr3+的含量。 五 、注意事项 1．本法选用于测定较 Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀 分离法进行预处理 2．Cr6+与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05~0.3 mol/L ，以 0.2mol/L 时显色 最好。显色前，水样应调至中性显色时，温度和放置时间对显色有影响，在温度 15 摄氏 度,5~10min 时颜色即稳定。 六、思考题 1．为什么水样采集后，要在当天进行测定？　 2．在制作标准系列和水样显色时，加入 DPCI 溶液后，为什么要立即摇匀或边加边摇？ 3．测定总铬时，加入 KMnO4 溶液，如溶液颜色褪去，为何还要继续补加 KMnO4 溶液？ 4．本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？ 5．使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？ 参考文献： 1．《分析化学实验》 武汉大学主编，第四版 2．《水质污染分析》水利出版社，1978：147 3．《环境分析化学》湖南人民出版社，1974， 269 16 实验五 方 案 设 计 一、设计目的 1．培养学生查阅文献的能力 2．巩固理论课中学过的知识，将所学的知识应运于实际 3．培养学生独立思考、分析和解决问题的能力 4．进一步体会理论与实践的关系 5．掌握设计实验的思路，培养学生创新思维和科研技能 二、可供设计的题目 1．盐酸和氯化铵混合溶液中各组分含量的测定 2．混合碱中各组分含量的测定 3．H2SO4 --H2C2O4 混合溶液中各组分浓度测定 4．鸡蛋壳中钙含量的测定 5．Bi3+-Fe3+混合溶液中 Bi3+和 Fe3+含量的测定 6．HAc-HCOOH 混合液中各组分含量的测定 7．Fe2O3和 Al2O3 混合物中铁含量的测定 8．盐酸和氯化钡混合液中各组分的测定 9．氯化钡溶液浓度测定（不用重量法） 三、设计要求 1．要求教师组织管理好实验进程，在条件允许的情况下，尽可能为实验提供便利。 2．根据教师提供的题目，学生选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种 测定对象，尝试多种方法；也可以选择多个题目。 3．要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提倡同学之间相互交流，特别是 做相同题目的同学，可以在课下、课上讨论，也可和老师讨论，一起归纳总结，待老师指 导后，分头实施方案，进行实验。但是必须独立撰写实验报告，报告格式按照《分析化学》 期刊上 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板 上。 四、分析方案内容及要求 1）分析方法及原理 17 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，要写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容： (1) 实验原始数据 (2) 实验结果 (3) 实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 (4) 对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论 参考文献: 1.武汉大学主编 分析化学实验（第四版），高等教育出版社，2001 年 5 月。 2.北京大学主编 基础分析化学实验（第二版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 3.武汉大学主编 分析化学（第四版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 4.武汉大学主编 分析化学实验（第三版），高等教育出版社，1994 年 5 月。 5.孙成主编 环境监测实验，科学出版社，2003 年 2 月。 6.南京大学主编 无机及分析化学实验（第四版）,高等教育出版社，2006 年 7 月。 18 实验六 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的制备 实验目的 1.了解明矾的制备方法； 2.认识铝和氢氧化铝的两性； 3.练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无 机制 综治信访维稳工作机制反恐怖工作机制企业员工晋升机制公司员工晋升机制员工晋升机制图 备中常用的基本操作和测 量产品熔点的方法。 实验原理 铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ)酸钠 Na[Al(OH)4]，再用稀 H2SO4 调节溶液的 pH 值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸 铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此 复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。当冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。 制备中的化学反应如下： 2Al + 2NaOH + 6H2O === 2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4 === 2Al(OH)3↓ + Na2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 === Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2O === 2KAl(SO4)2·12H2O 实验仪器与试剂 烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶、表面皿，蒸发皿，酒精灯，台秤，毛细 管，提勒管等。 H2SO4(3mol·L-1)，NaOH(s)，K2SO4(s)，铝屑，pH 试纸(1~14)。 实验步骤 1. 制备 Na[Al(OH)4]：在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠 2g，迅速将其转移至 250mL 的烧杯中，加 40mL 水温热溶解。称量 1g 铝屑，切碎，分次放入溶液中。将烧杯 置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出！)。反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 2. 氢氧化铝的生成和洗涤：在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入 8mL 左右的 3mol·L-1H2SO4 溶液，使溶液的 pH 值为 8~9 为止（应充分搅拌后再检验溶液的酸碱性）。 此时溶液中生成大量的白色氢氧化铝沉淀，用布氏漏斗抽滤，并用热水洗涤沉淀，洗至溶 液 pH 值为 7~8 时为止。 3. 明矾的制备：将抽滤后所得的氢氧化铝沉淀转入蒸发皿中，加 10mL1:1 H2SO4，再加 19 15mL 水，小火加热使其溶解，加入 4g 硫酸钾继续加热至溶解，将所得溶液在空气中自然 冷却，待结晶完全后，减压过滤，用 10mL1:1 的水-酒精混合溶液洗涤晶体两次；将晶体用 滤纸洗吸干，称重，计算产率 。 4. 产品熔点的测定及性质试验：将产品干燥，装入毛细管中。把毛细管放入提勒管中， 控制一定升温速度，测量产品的熔点。测量两次，取平均值。 另取少量产品配成溶液，设法证实溶液中存在 Al3+，K+和 SO42-离子。 注意事项 1. 第(2)步用热水洗涤氢氧化铝沉淀一定要彻底，以免后面产品不纯。 2. 制得的明矾溶液一定要自然冷却得到结晶，而不能骤冷。 思考题 1.本实验是在哪一步中除掉铝中的杂质的？ 2.用热水洗涤氢氧化钠沉淀时，是除去什么离子？ 3.制得的明矾溶液为何采用自然冷却得到结晶，而不采用骤冷的办法？ 参考资料 1.中美教师合编《新化学实验》，天津科学技术出版社，1984 2.〔美〕B.A.苏迪著，刘光泽《单晶生长》，科学出版社，1979 3. 张克从著，《近代晶体学基础》，下册，科学出版社，1987 4.罗古风编，《晶体学导论》，地质出版社，1985，11-25 20 实验七 由锌焙砂制备硫酸锌 实验目的 1.了解从粗硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍、和镉等杂质离子的原理和方法。 2.进一步提高分离、纯化和制备无机物的实验技能。 基本原理 硫酸锌是合成锌钡白的主要原料之一。它是由锌精矿焙烧后的锌焙砂或其它含锌原料， 经过酸浸、氧化、置换和再次氧化等化学反应，除去杂质后得到的。 本实验以锌焙砂为原料，除了含 65％(m)左右的 ZnO 外还含有铁、铜、镉、钴、砷、 锑和镍等杂质。在用稀硫酸浸取过程中，锌的化合物和上述一些杂质都溶入溶液中。在微 酸性条件下，用 KMnO4 将 Fe2+氧化为 Fe3+，其中 As3+和 Sb3+随同 Fe3+的水解而被除去。 Cu2+、Cd2+和 Ni2+等杂志用锌粉置换除去（除 Co2+和二次氧化步骤本实验省略）。经净化后 的溶液蒸发浓缩，制得硫酸锌晶体。 仪器和药品 托盘天平，温度计。 H2SO4(3mol·dm-3) ， KMnO4(0.1mol·dm-3) ， KSCN(20 ％ (m)) ， Na2S(1mol·dm-3) ， NH3H2O(2mol·dm-3)，HNO3(2mol·dm-3)，H2O2(3％(m))，丁二酮肟(1％(m))，锌焙砂，ZnO， NaBiO3(s)。 实验步骤 1.浸出：称取 10.0g 锌焙砂于烧杯中，加入约 15cm3 水，再加入所需量的 3mol·dm-3 H2SO4(比 理论量多加 3cm3)。加热反应 20-25min，分离除去不溶物。 2.净化：加热上述溶液至近沸，用少量 ZnO 调节溶液的酸度到应控制得 pH 值(用精密 pH 试纸检查)，滴加 0.1mol·dm-3 KMnO4使溶液呈现浅红色。取清液检验 Fe3+除尽后，再加热 溶液至沸数分钟(如果 KMnO4 过量太多，可滴加 3％(m)的 H2O2至溶液刚褪色)。取清液检 验 Mn2+除尽后，过滤。溶液加热至 333-343K，加入少量锌粉，搅拌 7-8min，取清液检验 Ni2+除尽后①，再取几滴清液，滴加到 0.5cm3 0.3mol·dm-3 的 HCl 溶液中，再滴加入饱和 H2S 水，若无黄色沉淀说明 Cd2+也除尽，过滤。 3.浓缩结晶：将溶液蒸发浓缩，冷至室温，抽干，称重。 4.产品质量检验：取约 1g 产品溶于 5cm3 水中，分别检验 Fe2+、Mn2+、Ni2+和 Cd2+是否存 在，说明产品的纯度。 21 思考题 1. 本实验的锌焙砂约含 65％(m)的 ZnO，试计算用 3mol·dm-3H2SO4溶液浸取 10g 锌焙砂时， 需用 H2SO4 多少 cm3? 2. 用上述稀 H2SO4 浸取锌焙砂后的溶液，若含 Zn2+140g·dm-3，试计算 Zn2+开始沉淀时的 pH？并拟定本实验除 Fe3+时最合适的 pH 值。 3. 用 KMnO4 氧化 Fe2+为 Fe3+时，在酸性和微酸性条件下，反应产物是否一样？试写出它 们的反应式。 4. 如何定性鉴定硫酸锌溶液中是否存在 Fe2+(或 Fe3+)和 Mn2+？ 5. 用锌粉置换法除去硫酸锌溶液中的 Cu2+、Cd2+和 Ni2+时，如果检验 Ni2+已除尽，是否可 以认为 Cu2+、Cd2+也已除尽？ 参考资料 1.株洲冶炼厂《冶金读本》编写组，《锌的湿法冶炼》，湖南人们出版社，1973，73 2.徐金法，《有色金属》，1981.1，8 22 实验八 硝酸钾溶解度的测定与提纯 实验目的 １.学习硝酸钾溶解度的粗略测定方法。 ２.绘制溶解度曲线，了解 KNO3 溶解度与温度的关系，并利用有关这方面的知识，对粗的 KNO3 进行提纯。 实验要求 １.自行设计实验方案，测定 KNO3 在不同温度下的溶解度（本次实验 KNO3 的用量要求 7 －8g），并绘制出 KNO3 的溶解度曲线。 ２.本实验用的粗硝酸钾中含有约 5%（m）的氯化钠，要求利用 KNO3 和 NaCl 与温度的关 系提纯 10g 硝酸钾。 ３.纯化后的产品要年进行质量鉴定（检查 Cl-）。 提示 盐类在水中的溶解度是指在一定温度下它们在饱和水溶液中的浓度,一般以每百克水 中溶解盐的质量(g)来表示.测定溶解度一般是将一定量的盐加入一定量的水中，加热使其完 全溶解，然后令其冷却到一定温度（在不断搅拌下）至刚有晶体析出，此时的溶液浓度就 是该温度下的溶解度. 思考题 １.测定溶解度时,硝酸钾的量及水的体积是否需要准确?测定装置应选用什么样的玻璃器皿 较为合适? ２.在测定溶解度时,水的蒸发对本实验有何影响?应采取什么措施? ３.溶解和结晶过程是否需要搅拌? ４.纯化粗的硝酸钾应采取什么样的操作步骤? 参考资料 美.M.J.西思科等著,《化学实验》,人民教育出版社,1981,80 23 实验九 三草酸合铁酸钾的合成和组成分析 实验目的 1．了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法。 2．掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。 3．巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于 乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在 110℃下可仪失去结晶水，到 230°C 即分解。该配合 物为光敏物质，光照下易分解。 本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取 FeC2O4 (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 ===FeC2O4（s）+ (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量 K2C2O4 存在下，用 H2O2 氧化 FeC2O4 即可制得产物 6FeC2O4+ 3H2O2 + 6K2C2O4 ===4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe（OH）3（s） 反应中同时产生的 2Fe（OH）3 可加入适量的 H2C2O4 也将其转化为产物 2Fe（OH）3+ 3H2O2 +3K2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]+6 H2O 利用如下的分析方法可测定该配合物各组分的含量，通过推算便可确定其化学式。 1．用重量分析法测定结晶水。 2．用高锰酸钾法测定草酸根含量。 其原理为：草酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化。反应式： 2MnO4 －+5C2O42 －+16H+→2Mn2++1OCO2+8H2O 用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定草酸根，由消耗高锰酸钾的量，便可求算出与之反应 24 的草酸钾的量。 3．铁含量的测定。先用还原剂把铁离子还原为亚铁离子，再用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁 离子。反应式： MnO4 －+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O 由消耗高锰酸钾的量，计算出亚铁离子的量。 4．钾含量的确定。由草酸根、铁含量的测定可知每克无水盐中所含铁和草酸根的物质的量 n1 和 n2，则可求得每克无水盐中所含钾物质的量 n3。当每克盐各组分的 n 已知，并求出 n1， n2，n3 的比值，则此化合物的化学式就可确定。 实验用品 仪器 分析天平、烘箱、容量分析仪器 试剂 H2SO4（6mol·L-1），H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和）， H2O2（ω为 0.05）， C2H5OH（ω为 0.95 和 0.5）， KMnO4标准溶液（0.02 mol·L-1），(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O （s）Zn 粉，丙酮 NaC2O4 基 H2SO4(2mol·L-1) 实验步骤 （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 1．草酸亚铁的合成 称取 5g 硫酸亚铁铵固体放在 250mL 烧杯中，然后加 15mL 蒸馏水和 5-6 滴 1mol·L－ 1 H2SO4，加热溶解后，再加入 25mL 饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻， 防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体 FeC2O4·2H2O 沉淀后倾析，弃去上层清液，加入 20mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和 K2C2O4 溶液 10mL，水浴加热 313K，恒温下慢慢滴加 3%的 H2O2溶液 20mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入 8mL 饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入 100mL 烧杯中， 25 加入 95%的乙醇 10mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度， 晶体完全析出后，抽滤，用乙醇 10mL 淋洗并抽干。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾 干。称重，计算产率。 （二）组成分析将所得产物用研钵研成粉状，贮存待用。 1．结晶水的测定 （1）将二个φ2.5cm×4.0cm 的称量瓶放入烘箱中，在 110℃下干燥 1 小时，然后置于干燥 器中冷至室温，称量。重复上述操作至恒重（即两次称量相差不超过 0.3mg）。 （2）精确称取 0.5~0.6g 产物两份，分别放入两个已恒重的称量瓶中。置于烘箱中，在 110 ℃下干燥 1 小时，再在干燥器中冷至室温，称量。重复干燥、冷却、称量等操作，直至恒 重。 根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的 n）。 2．草酸根含量的测定 （1）浓度为 0.02mol·L－1 的 KMnO4溶液的配制 称取配制 300mL 浓度为 0.02mol·L－1的 KMnO4 溶液所需的固体 KMnO4（用什么天 平称量？），置于 400mL 烧杯中，加入约 200mL 去离子水，加热至沸，以使固体溶解。冷 却后，将溶液倒入棕色试剂瓶中，稀释至约 300mL，摇匀。在暗处放 6~7 天（使水中的还 原性杂质与 KMnO4 充分作用）后，用玻璃砂芯漏斗过滤。除去 MnO2 沉淀。滤液贮存在棕 色试剂瓶中，摇匀后即可标定和使用。 （2）浓度为 0.02mol·L－1 的 KMnO4溶液的标定 精确称取（用什么天平称量？）三份 Na2C2O4（每份 0.15~0.18g，分别放入 250mL 锥 形瓶中，并加入 50mL 水。待 Na2C2O4 溶解后，加入 15mL 浓度为 2mol·L-1 的 H2SO4。从 滴定管中放出约 10mL 待标定的 KMnO4 溶液到锥形瓶中，加热至 70~85（不高于 85℃）， 直到紫红色消失。再用 KMnO4 溶液滴定热溶液，直到微红色在 30 秒内不消失。记下消耗 的 KMnO4 溶液体积，计算其准确浓度。 （3）草酸根含量的测定 将合成的 K3Fe(C2O4)3·3H2O 粉沫在 110℃下干燥 1.5~2.0 小时，然后放在干燥器中冷 却、备用。 精确称取 0.18~0.22g 干燥过的 K3Fe(C2O4)3样品三份，分别放入三个 250mL 锥形瓶中， 加入 50mL 水和 15mL 浓度为 2mol·L－1H2SO4。用 KMnO4标准溶液滴定（方法与（2）相 26 同），计算每克无水化合物所含草酸根的 n1 值。 滴定完的三份溶液保留待用。 3．铁含量的测定 在 2（3）所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色消失。加热（2 分钟以上）溶液， 使 Fe3+还原为 Fe2+，过滤除去多余的锌粉。滤液放入另一干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使 Fe2+定量转到滤液中，再用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色。计算所含铁的 n2 值。 由测得的 n1和 n2 值。计算所含钾的 n3 值，进而可求算化合物的化学式。 注意事项 1．水浴 40℃下加热，慢慢滴加 H2O2。以防止 H2O2 分解。 2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。 ` 思考题 1．能否用 FeSO4 代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？这时可用 HNO3 代替 H2O2 作氧化 剂，写出用 HNO3 作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？ 2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的 TG 曲线，你认为该化合物应如何保存？ 3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入 15 mL 饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶 液转为绿色。若往此溶液中加入 25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入 25mL 95% 的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？ 4.用高锰酸钾标准溶液测定草酸根的含量时，为什么要加入硫酸并加热？ 5．高锰酸钾滴定法的特点是什么？ 参考资料 １. 周锦兰主编 «实验化学» 华中科技大学出版社。 ２. 胡满成等主编«化学基础实验» 科学出版社